Ce4+的萃取实验报告

Ce4+的萃取实验

一、实验目的

以磷酸三丁酯（TBP）-煤油为萃取剂进行铀钚萃取分离是乏燃料湿法后处理最重要的核素分离方法。本实验以非放射性铈元素模拟铀钚元素进行磷酸三丁酯（TBP）-煤油萃取剂萃取铈离子的萃取率及铈离子在实验设计的萃取体系下的分配系数的测量。通过本实验了解多级萃取与单级萃取对萃取率的影响。

二、实验原理

Mn+ + 2TBP = M(TBP)2n+

2Ce4+ + H2C2O4 = 2Ce3+ + 2CO2↑ + 2H+ 2Ce3+ + 3C2O42- + 9H2O = Ce2(C2O4)3·9H2O↓

三、实验步骤

A 一级萃取实验

1.用电子天平称取2.74g硝酸铈铵，将其完全溶解于25ml水中，配置0.2mol/l硝酸铈铵溶液。

2.分别用移液管量取2.7ml磷酸三丁酯以及6.3ml煤油，配制30%TBP萃取剂。 3.将配制好的硝酸铈铵溶液以及萃取剂倒入分液漏斗中，采用自动混合仪器使其完全混合，混合1分钟后开盖放气，再混合4分钟。

4.混合后，将分液漏斗静置，可观察到液体分为二层，上面一层为TBP-煤油萃取相，下面一层为硝酸铈铵水溶液萃余相。

5.收集萃余相硝酸铈铵水溶液，待分析萃余相中铈离子的含量。

6.用电子天平称取1.89g草酸，将其完全溶解于30ml水中，配制0.7mol/l草酸溶液。

7.将配制好的草酸溶液在磁力搅拌下缓慢加入第5步骤所收集的萃余相溶液中，此时出现草酸铈沉淀，搅拌5分钟后静置，待下一步分离沉淀物。 8.用电子天平称取经烘箱烘干后的双层滤纸质量。

9.将步骤7的沉淀物混合溶液用锥形漏斗以及双层滤纸过滤混合液，沉淀物残留在滤纸上。

10.将滤纸摊开置于表面皿上放入烘箱中在80度下烘干沉淀，约4小时。

1

11.取出滤纸，用电子天平称量沉淀质量。 12.计算Ce4+的萃取率及分配系数。

B 二级萃取实验

步骤与一级萃取实验大致相同，但是在萃取过程中分两级萃取。 萃取步骤：

1. 分别用移液管量取1.3ml磷酸三丁酯以及3.1ml煤油，配制30%TBP萃取剂。 2.将配制好的硝酸铈铵溶液以及萃取剂倒入分液漏斗中，采用自动混合仪器使其完全混合，混合1分钟后开盖放气，再混合4分钟。

3.混合后，将分液漏斗静置，可观察到液体分为二层，上面一层为TBP-煤油萃取相，下面一层为硝酸铈铵水溶液萃余相。 4.收集萃余相硝酸铈铵水溶液，待进行第二次萃取。

5. 分别用移液管量取1.3ml磷酸三丁酯以及3.1ml煤油，配制30%TBP萃取剂。 6.将上述萃取剂加入第4步骤获得萃余液中，并倒入分液漏斗中，采用自动混合仪器使其完全混合，混合1分钟后开盖放气，再混合4分钟。

7.混合后，将分液漏斗静置，收集萃余液，待分析萃余相中铈离子的含量。 8. 用电子天平称取1.89g草酸，将其完全溶解于30ml水中，配制0.7mol/l草酸溶液。

9. 将配制好的草酸溶液在磁力搅拌下缓慢加入第5步骤所收集的萃余相溶液中，此时出现草酸铈沉淀，搅拌5分钟后静置，待下一步分离沉淀物。 10. 用电子天平称取经烘箱烘干后的双层滤纸质量。

11. 将步骤7的沉淀物混合溶液用锥形漏斗以及双层滤纸过滤混合液，沉淀物残留在滤纸上。

12. 将滤纸摊开置于表面皿上放入烘箱中在80度下烘干沉淀，约4小时。 13. 取出滤纸，用电子天平称量沉淀质量。 14. 计算Ce4+的萃取率及分配系数。

四、实验结果

1.铈离子的分配系数是多少？ 2.铈离子的单级萃取率是多少？ 3.铈离子的二级萃取率是多少？

实验结果:

2

一次萃取质量1.76g,滤纸1.00g。二次萃取沉淀质量1.68g，滤纸1.01g。

实验数据分析

一， 铈离子的分配系数

硝酸铈铵的相对分子质量为548。 2.74g硝酸铈铵物质的量为： n1=m1/M1=2.74/548=0.005mol。

将其溶于V1=25ml的水中，所配硝酸铈铵的浓度为： c1= n1 /V1=0.2mol/l

配制的TBP萃取剂的体积V3=10ml

草酸的相对分子质量为90。 1.89g草酸物质的量为： n2=m2/M2=0.021mol。

将其溶于V2=30ml水中，所配草酸溶液浓度为： c2= n2 /V2=0.7mol/l

第一次萃取后，萃取相水溶液加入草酸溶液后，生成草酸铈Ce2(C2O4)3·9H2O沉淀，草酸铈分子量为706 沉淀质量为： m3=1.76g-1.00g=0.76g

沉淀物质的量为n3= m3/M3=0.00102mol， 水溶液中铈离子浓度C3=2×n3/V1=0.0861mol/l， 萃取液中铈离子浓度C1=（n1- 2×n3）/V3=0.296mol/l 故铈离子的分配系数为： α=C1/C3=3.437

二， 铈离子的单级萃取率

此时相比R=9:25，铈离子的分配系数α=3.437 则铈离子的单级萃取率=αR/（1+αR）=0.553

三， 铈离子的二级萃取率

同理，用相同算法，可以知道其相比R=4.4：25 由实验结果，m3=1.68g-1.01g=0.67g

3

沉淀物质的量为n3= m3/M3=0.000949mol 水溶液中铈离子物质的量为n3=2m3/M3=0.001898 那么，铈离子的二级萃取率为ρ=（n1-n3）/n1=0.620

假设两次萃取分配系数相等为α，则萃取率ρ=1-（1+αR）-2=0.620, 则α=3.54

四， 实验结果分析

可以看出两次的分配系数很接近，出现差距很可能是因为 （1）萃取时水并没有完全流出，有一部分仍在分液漏斗中。 （2）烧杯中有残留

由实验数据可得单级萃取率为0.553，二级萃取率为0.620。

可得第二次明显高于第一次。因由实验可知多级萃取的萃取率是

高于单级萃取的。

4

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/rzu2.html