三元检测方法

湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法

目 录

一. 镍、钴、锰含量的检测 .......................................................................................................... 2 二 火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂 ............................................ 5 三. 差减重量法测定水分 .............................................................................................................. 9 四. 镍钴锰锂PH值的检测 .......................................................................................................... 10 五. 酸碱滴定法测定氢氧化锂和碳酸锂 .................................................................................... 11 六．比浊法测定硫酸根离子 ........................................................................................................ 13 七. 粒度分布的测定 .................................................................................................................... 14 八. 振实密度的测定 .................................................................................................................. 115

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镍钴锰锂化学分析方法

适用范围:用于镍钴锰锂的三元前驱体、工序样、三元成品的主元素镍、钴、锰、锂含量，杂质项目、水分、PH值，碳酸锂和氢氧化锂、硫酸根、粒度、振实密度等的检测。

一. 镍、钴、锰含量的检测

1 方法提要

试样经盐酸分解，加盐酸羟胺防止锰沉淀，在氯化铵-氨缓冲液中，加入一定量EDTA，与镍、钴、锰络合，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数。 2 试剂

2.1 盐酸 （1+1） （GR） 2.2 浓氨水 （AR） 2.3 硝酸 （AR） 2.4 磷酸 （AR） 2.5 过氧化氢 （AR） 2.6 硝酸铵（AR）

2.7 10%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中。

2.8 氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于蒸馏水，加350ml氨水稀释到1000ml。 2.9 2%铬黑T：称取2g铬黑T与100克固体氯化钠混合，研磨，105～110℃烘干。 2.10 3%紫脲酸胺：3克紫脲酸胺与100克固体氯化钠混合，研磨，105～110℃烘干。 2.11 EDTA溶液0.030mol/L配制：称取11.2gEDTA二钠盐溶于1000 ml热水中，冷却。

EDTA标准溶液的标定：称取1.6000g工作基准试剂高纯锌粉，用少量水湿润，加20ml盐酸溶液（1+1）溶解，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取25ml加水约30ml，用氨水溶液（1+1）调节溶液PH至7～8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）及0.1g铬黑T指示剂，用配好的EDTA滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。

按下式计算EDTA浓度：

25?1000500CEDTA? (v1?v2)?65.38式中： m—锌粉的质量的准确数值，单位为(g)，

m?V1—EDTA标液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)， V2—空白试验EDTA标液的体积的数值，单位为毫升(ml)，

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65.38—锌粉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）

2.12 硫酸亚铁铵0.03mol/L配制及标定：

称取11.8g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]，溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，

1摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取10ml重铬酸钾标准溶液[C（K2Cr2O7）=0.05mol/l]

6于250ml锥形瓶中，加15%硫磷混酸15ml，用配制好的硫酸亚铁铵滴定至橙黄色消失，加二苯胺磺酸钠4滴，继续小心滴加至溶液刚呈绿色并保持30秒为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，求出硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的滴定度。同时做空白试验。按下式计算滴定度：

10.00?0.0500?54.938 TMn(NH4)2Fe（SO4）?2V1?V0式中：TMn/(NH4)2Fe(SO4)2－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml） 10.00－移取的重铬酸钾标准溶液体积（ml） 0.0500－重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L） 54.938－锰的摩尔质量（g/mol）

V1－滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml） V0－滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml） 3 分析步骤 3.1样品处理：

准确称取约1.2500g试样(精确至0.0001g)于两个150ml烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸（1+1）20ml，低温加热至微沸。当溶液体积约为10ml时，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中至体积为30ml左右，观察试样是否溶解完全，若分解未完全可补加盐酸5ml，继续加热至试样完全分解为止。取下冷却至室温，用蒸馏水洗表面皿及烧杯壁于烧杯中，溶液转入250ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 3.2镍、钴、锰合量的测定：

准确移取25毫升母液于250毫升锥形瓶中，用蒸馏水稀释至50毫升左右，加5毫升10%的盐酸羟胺，用EDTA标准溶液滴定至到终点前2～3ml时，加10毫升PH≈10的氨-氯化氨缓冲液，加紫脲酸铵指示剂约0.1克，继续用EDTA标准溶液滴定由橙色变为紫红色为终点，所耗EDTA体积为镍、钴、锰合量的总毫升数V总。 3.3镍含量的测定：

准确移取25毫升母液于250毫升烧杯中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，盖上表面皿，加浓氨水50毫升，缓慢加入10毫升过氧化氢，于70℃水浴锅中加热40分钟左右后过滤，用PH为9～10左右的稀氨水冲洗烧杯杯壁、表面皿及滤渣7～9次，控制体积在300ml左

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右，加紫脲酸铵指示剂约0.1克，用EDTA标准溶液滴定由橙色变为紫红色为终点，记录消耗的体积为V镍。 3.4锰含量的测定：

准确移取25毫升母液于250毫升锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，加浓磷酸15毫升，浓硝酸4毫升，加热至杯壁无水珠液面平静且冒白烟时，加硝酸铵2～3克，迅速摇动锥形瓶，赶净二氧化氮气体，冷却至70℃左右，加蒸馏水冲洗至100毫升左右，摇动至无稠状，溶液清亮后，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅红色，加指示剂二苯胺磺酸钠4滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至无色为终点，记录消耗的体积为V锰，同时做锰铁和三元锰的监控样。 4 分析结果的计算 按下式计算锰的含量:

Mn%?T?v锰?100

1000?m?(25/250)式中： T－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml）

V锰－滴定锰消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)， m—称样量(g)。

按下式计算镍的含量：

Ni%?CEDTA?v镍?58.691000?m?(25/250)?100

式中：CEDTA－EDTA标准溶液的浓度，（mol/l），

V镍－滴定镍消耗EDTA标准溶液的体积(ml)， 58.69－镍的原子量， m－称样量(g)。

按下式计算钴的含量：

?V总Ni%?CMn%? Co%??EDTA???58.933 ?m58.6954.938??式中：V总－滴定镍、钴、锰消耗EDTA标准溶液的总体积(ml)，

58.933－钴的原子量， m－称样量(g)。

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二 火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂

1 方法摘要

试样经盐酸分解后，在原子吸收仪上，使用空气－乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。 2 仪器

2.1 AAS4-S4热电原子吸收仪

2.2 锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂元素空心阴极灯 2.3 仪器工作条件 待测 元素 锌 铁 镁 铜 铬 钙 钠 钾 锂 3 试剂 3.1 盐酸 1+1（GR） 3.2 硝酸 1+1（GR） 3.3 硝酸锶 10%

3.4 锌标准贮存液：ρ（Zn）=1000μg/ml，称取经850OC灼烧2h的高纯氧化锌0.6224g

加入20ml盐酸(1+1)加热溶解，待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容摇匀。 3.5 锌标准溶液：ρ（Zn）=20μg/ml，移取2ml锌标准贮存液于100ml容量瓶中，加入

4ml盐酸（1+1），用水定容，介质为2％HCl。

3.6 铁标准贮存溶液ρ（Fe）＝1000μg/ml：称取高纯三氧化二铁（99.99%）1.4297g，

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波长 nm 213.9 248.3 285.2 324.8 357.9 422.7 589.0 766.5 670.8 灯电流 mA 6 10 6 6 10 6 6 6 6 狭缝 nm 0.2 0.2 0.5 0.5 0.5 0.5 0.2 0.5 0.5 燃烧器高度 mm 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 11.0 7.0 7.0 7.0 乙炔流量 L/min 1.1 1.1 1.1 1.0 1.6 1.6 1.0 1.1 1.1 背景校正 四线氘灯 四线氘灯 四线氘灯 关 四线氘灯 关 四线氘灯 关 四线氘灯 关 四线氘灯 关 四线氘灯 关 四线氘灯 关

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用20ml盐酸(1+1)溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容摇匀。

3.7 铁标准溶液ρ（Fe）＝20μg/ml：移取2ml铁标准贮存溶液于100ml容量瓶中，加入

4ml盐酸（1+1），用蒸馏水定容，介质为2％HCl。

3.8 镁标准贮存液：ρ（Mg）=1000μg/ml，称取经850OC灼烧2h的高纯氧化镁0.8291

溶于20ml盐酸(1+1)，待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容摇匀。 3.9 镁标准溶液：ρ（Mg）=20μg/ml，移取2ml镁标准贮存液于100ml容量瓶中，加入

4ml盐酸（1+1），用水定容，介质为2％HCl。

3.10 铜标准贮存液：ρ（Cu）=1000μg/ml，先用10%硝酸将金属铜片（99.99%表面氧化

物溶去，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇淋洗两次，吹干。称取已处理的铜片1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，加入10ml盐酸（1+1）、10ml硝酸（1+1），低温加热，待铜片溶解完全后，冷却，移入1000ml容量瓶中，蒸馏水定容摇匀。

3.11 铜标准溶液：ρ（Cu）=20μg/ml，移取2ml铜标准贮存液，于100ml容量瓶中，加

入4ml盐酸（1+1），用水定容，介质为2％HCl。

3.12 铬标准储存液：ρ（Cr）=1000μg/ml，称取3.7678g基准试剂重铬酸钾(于150～160 OC烘2h)溶于20ml盐酸（1+1），待溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用水定容。 3.13铬标准溶液：ρ（Cr）=20μg/ml，移取2ml铬标准贮存液于100ml容量瓶中，加入

4ml盐酸（1+1）用水定容，介质为2％HCl。

3.14 钙标准贮存液：ρ（Ca）=1000μg/ml，称取1.2486g碳酸钙基准试剂于250ml烧杯

中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸(1+1)，待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容摇匀。

3.15 钙标准溶液：ρ（Ca）=20μg/ml，移取2ml钙标准贮存液于100ml容量瓶中，加入

4ml盐酸（1+1），用水定容，介质为2％HCl。

3.16 钠标准贮存溶液：ρ（Na）=1000μg/ml，称取已于150OC干燥1h的基准氯化钠2.5421g

于烧杯中，用蒸馏水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容摇匀。

3.17 钠标准溶液：ρ（Na）=20μg/ml，移取2ml钠标准贮存液于100ml容量瓶中，加入

4ml盐酸（1+1），用水定容, 转移至带内盖的塑料瓶中贮存，介质为2％HCl。 3.18 钾标准贮存液：ρ（K）=1000μg/ml，称取1.9067g经180℃烘2小时，并在干燥

器中冷却至室温的氯化钾（光谱纯），经水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，转移到带有内盖的塑料瓶中贮存。

3.19 钾标准溶液：ρ（K）=20μg/ml，移取2ml钾标准贮存液于100容量瓶中，加入4ml

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盐酸（1+1）用水定容，转移到带内盖的塑料瓶中贮存，介质为2％HCl。

3.20 锂标准贮存溶液ρ（Li）=1000μg/ml：称取5.3228g光谱纯碳酸锂（预先于110oC、

烘2个小时置于干燥器中冷却）置于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入15ml盐酸（1+1），待溶解后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。 3.21 锂标准溶液：ρ（Li）=20μg/ml ：移取2ml锂标准贮存溶液于100ml容量瓶中, 加

入4ml盐酸（1+1），用蒸馏水定容，介质为2％HCl。

3.22 锌标准溶液系列：ρ（Zn）＝0.0μg/ml、0.4μg/ml、1.0μg/ml、2.0

μg/ml，移取0.00 ml、2.00 ml、5.00ml、10.00 ml锌标准溶液（3.5）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。

3.23铁标准溶液系列：ρ（Fe）＝0.0μg/ml、0.4μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml，移取

0.00 ml、2.00 ml、5.00ml、10.00 ml铁标准溶液（3.7）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。

3.24镁标准溶液系列：ρ（Mg）＝0.0μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml、0.4

μg/ml，用10ml滴定管移取0.00 ml、1.00 ml、1.50ml、2.00 ml镁标准溶液（3.9）置于4个100ml容量瓶中，各加10%硝酸锶5ml,盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。 3.25铜标准溶液系列：ρ（Cu）＝0.0μg/ml、0.4μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml，移取

0.00 ml、2.00 ml、5.00ml、10.00 ml铜标准溶液（3.11）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。

3.26 铬标准溶液系列：ρ（Cr）＝0.0μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、3.0μg/ml，移取

0.00 ml、5.00 ml、10.00ml、15.00 ml钙标准溶液（3.13）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。

3.27 钙标准溶液系列：ρ（Ca）＝0.0μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、3.0μg/ml，移

取0.00 ml、5.00 ml、10.00ml、15.00 ml钙标准溶液（3.15）置于4个100ml容量瓶中，各加10%硝酸锶5ml,盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。

3.28钠标准溶液系列：ρ（Na）＝0.0μg/ml、0.2μg/ml、0.4μg/ml、0.6μg/ml，移取

0.00 ml、1.00 ml、2.00ml、3.00 ml钠标准溶液（3.17）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀，转到塑料瓶中备用。

3.29钾标准溶液系列：ρ（K）＝0.0μg/ml、0.4μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml，移取

0.00 ml、2.00 ml、5.00ml、10.00 ml钠标准溶液（3.19）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀，转到塑料瓶中备用。

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3.30锂标准溶液系列：ρ（Li）=0.0μg/ml、1.0μg/ml、1.5μg/ml、2.0μg/ml，用10ml

滴定管移取0.00 ml、5.00ml、7.50 ml、10.00ml锂标准溶液（3.21）于四个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。 4 分析步骤

取测钴镍锰所制备的样品溶液用于锌、铁、铜、铬、钾、钠的测定，稀释1.25倍用于钙、镁的测定（加10%的硝酸锶1.25ml），稀释400倍用于锂的测定，试剂配制及分析步骤所用水均为蒸馏水。按仪器工作条件，用线性最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里输入样品空白，样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中杂质元素的含量。

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三. 差减重量法测定水分

1 方法提要

样品在105～110℃烘干恒重即为水分的含量。 2 仪器 2.1恒温干燥箱 2.2天平 2.3称量瓶 3 分析步骤

称取10克左右试样，放入经105～110℃烘干称至恒重的称量瓶中，半开瓶盖，放入干燥箱中在105～110℃烘干两小时，取出，置于干燥器中冷至室温，直至恒重，称重。 4 分析结果的计算

按下式计算待测样品的水分含量

H2O%?m1?m2?100

m1?m0式中： m0－空称量瓶的质量（g）,

m1—称量瓶加样品的质量（g）, m2—称量瓶加样品经烘干后的质量（g）。

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四. 镍钴锰锂PH值的检测

1 方法提要

取镍钴锰锂，按固液比（1：10）溶解，在自动电位滴定仪上进行测量 。

2 试液的制备

称取5.0g试样，放入100ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌5分钟，静置30min，待测。 3 试剂和仪器

3.1 ZDJ-4A自动电位滴定仪，PH复合电极或玻璃电极与甘汞电极 3.2 标准溶液 PH=6.86及PH=9.18的缓冲溶液 4 测量步骤

4.1 仪器预热：打开仪器，将PH电极泡在纯水中，预热30min。

4.2 仪器校正：轻轻擦干电极和温度计表面水，浸泡在PH为6.86的缓冲溶液（混合磷酸盐配制）中标定按确认后，用蒸馏水冲洗3次后，放入PH为9.18的缓冲溶液（四硼酸钠配制）中标定按确认后即可。

4.3 测量溶液： 将电极洗净，用滤纸轻轻擦干，放入制备的待测液中，待读数稳定后读取其PH值。

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五. 酸碱滴定法测定氢氧化锂和碳酸锂

1 方法提要 1.1 总碱度的测定

试样滤液以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，盐酸标液标定，测得试样中碳酸根和氢氧根的总碱度。

1.2 氢氧根的测定

当试样中有氢氧根存在，向滤液中加氯化钡，以酚酞为指示剂，盐酸标准溶液标定，使碳酸根和硫酸根沉淀后测得氢氧根含量。 1.3 碳酸根的测定

试样中的总碱度减去氢氧根的含量，得到碳酸根的含量。 2 试剂

2.1盐酸标准溶液C(HCL)=0.01mol/L：用刻度移液管移取4.1ml浓盐酸于试剂瓶中，加水至4.5L摇匀备用，

2.2 酚酞指示剂（10g/L）：1.0g的酚酞溶于100ml乙醇中。

2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：将甲基红乙醇溶液（1g/L）与亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）按2+1体积比例混合。

2.4 碳酸钠：工作基准试剂，使用前在270℃～300℃干燥2小时。 2.5 氯化钡溶液33%：165g氯化钡溶于水中，最后加水至总体积500ml。

2.6 甲基红-溴甲酚绿指示剂：将甲基红乙醇溶液（2g/L）与溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）按1+3体积比例混合。 3 分析步骤

3.1 0.01mol/L盐酸标准溶液

准确称取0.0220g干燥好的碳酸钠（2.4）于250ml的锥形瓶中，加100ml去离子水，混合均匀，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准溶液（2.1）滴定直至颜色从绿色变成暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,记录滴定消耗的盐酸体积。 3.2 样品处理

称取15.0g样品置于已吹干的250ml烧杯中，加160ml蒸馏水，用磁力搅拌器低速搅拌30min，取下静止30min，干过滤，滤液放置于已吹干的白色广口瓶中备用。

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3.2.1 总碱度的测定

移取20ml滤液于250ml锥形瓶中，加2滴甲基红-亚甲基蓝（2.3），在不断振荡下，用盐酸标准溶液（2.1）滴定至终点由绿色变成红紫色为止，记下消耗的盐酸体积，此时测定的是碳酸根和氢氧根消耗的盐酸总体积V1。 3.2.2 氢氧根的测定

移取20ml滤液于250ml锥形瓶中，加5ml氯化钡（2.5），使碳酸根和硫酸根沉淀，再加上2滴酚酞指示剂，如果呈现红色，说明滤液中含氢氧根，若不呈现红色，说明不存在氢氧根，在充分振荡下用盐酸标准溶液（2.1）滴定至红色消失，记下消耗的盐酸体积V2。 4 分析结果的计算

按下式计算氢氧根的含量：

LiOH%?C?V2?23.941?100 v31000?m?160Li2CO3%?C?(V1?V2)?73.882?100 v42?1000?m?160式中：V1－滴定总碱度消耗盐酸的体积（ml）

V2－滴定氢氧根消耗盐酸的体积（ml） V3－分取测定氢氧根试液的体积（ml） V4－分取测定碳酸根试液的体积（ml） m－称样量（g）

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六．比浊法测定硫酸根离子

1 方法提要

在酸性介质中硫酸根离子与钡离子细形成均匀的细小的硫酸钡颗粒。当有保护剂存在时，能阻止沉淀沉降而悬浮在溶液中，借此进行浊度测定。 2 试剂

2.1盐酸 1+1，优质纯

2.2 氯化钡溶液33%，165g氯化钡溶于水中，最后加水至总体积500ml 2.3 丙三醇 24%

2.4 硫酸根标准贮存溶液ρ(SO42-)=1000μg/ml：称取0.9070g在105℃烘干恒重K2SO4(G.R)

溶于水中。移入500ml容量瓶中，用水定容。

2.5 硫酸根标准溶液ρ(SO42-)=100μg/ml：吸取硫酸根标准贮存溶液(2.4)25ml于250ml容

量瓶中，用水定容。该溶液为每毫升含100μg SO42-的标准溶液。 3 分析步骤 3.1样品处理：

称取15.0g样品置于已吹干的250ml烧杯中，加160ml蒸馏水，用磁力搅拌器低速搅拌30min，取下静止30min，干过滤，滤液放置于已吹干的白色广口瓶中备用。

分取一定量的滤液于50ml比色管中，加入（1+1）盐酸(2.1)2ml，加水至体积约30ml，加入丙三醇(2.3)5ml,摇匀，BaCl2溶液(2.2)5ml，摇匀，用水定容。按一定的方向，以一定的速度振摇1min,用1cm比色皿在 440nm下测量吸光度。同时做空白试验。

3.2 标准工作曲线：分取0、100、200、300、400、500μg SO42- 标准溶液分别置于50ml比色管中，加入盐酸（1+1）(2.1)2ml，加至体积约30ml，以下同样品分析步骤。 4 分析结果的计算

(m1?m2)?10?6按下式计算待测元素的含量：M%??100

m?(v1/v2)式中： m1—试样溶液测得SO42-的含量(μg/ml)

m0—空白试样测得SO42-的含量(μg/ml) m —试样量(g)

v1－分取试液的体积（ml） v2－试液定容后的总体积（ml）

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七. 粒度分布的测定

1. 方法提要

取适量的样品粉末于水中分散均匀后，利用颗粒对光的散射现象，根据散射光能的分布推测出被测颗粒的粒度分布。 2. 仪器

2.1 LS-603激光粒度仪 3. 分析步骤

3.1预热：打开激光粒度仪预热30min。

3.2粒度测量：用药匙取适量的样品于烧杯中，加入约40ml水，搅拌2min使颗粒均匀

分散。打开LS-603工作软件，点击新建，设置测量参数（其中折光率设为1.60）。用水清洗进样器及管路后，进样器中加水至所要求的液面刻度线。将分散后的样品加入进样器，并清洗烧杯内壁，控制遮光比在8%-15%之间。点击“分析”，即得到样品的粒度分布参数。测量结束后，有水清洗进样器及管路。

4. 分析结果保存与读取

测量分析完成后，点击菜单中“保存”，保存该测量报告；点击设定，在报告设定窗口中，将报告格式选择“统计”，统计项的格式选择“平均”，然后确定，即可读取测量的结果的平均值。记录下D10、D50、D90的数值。

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八. 振实密度的测定

5. 方法提要

取一定量粉末于量筒中，保持颗粒原始形态下，通过振动装置均匀往复的上下直线运动，直至粉末的体积不再减小。粉末的质量除以振实后的体积，即是粉末的振实密度。 6. 仪器

2.1 ZS-201振实密度仪 2.2 电子天平 2.3 100ml量筒 7. 分析步骤

称取100g的镍钴锰酸锂粉末于100ml的量筒，粉末的表面处于水平状态。将量筒垫上胶垫固定到量筒托盘上，设置振动时间12min，手动调节振动频率290次/分钟，然后启动电机。振实完毕后，读取振实后的体积V。 8. 分析结果的计算

可按下式计算碳酸锂的振实密度： ρ= m/V (g/cm3)

式中：m—镍钴锰酸锂样品的重量（g）； V—样品振实后的体积（ml）。

也可在振实密度仪上直接读出样品的振实密度。（振动完毕后，选择样品的重量参数“100克”，按“确认”键，输入振动后的体积，按后按“确认”，即可读出振实密度。

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