水中总氮测定消解方法的改进

水中总氮测定消解方法的改进

龙成梅，张

瑜

(黔南民族师范学院化学系，贵州都匀558000)

要:对GB11894—1989测定总氮的方法作了改进，以烘箱代替高压锅进行消解，并探索了总氮测定的最佳条件。结果表明，消解水样的最佳温度为120℃、时间为45min，消解后宜采用自然摘

冷却的方式进行冷却。该法回收率在95．16%～101．84%之间，相对偏差均小于5%。关键词:总氮消解紫外分光光度法中图分类号:X132

文献标志码:B

文章编号:1674－0254(2011)01－0041－03

Theimprovementofthedigestionmethodof

determiningtotalnitrogeninwater

LongChengmei，ZhangYu

(DepartmentofChemistry，QiannanNormalCollegeforNationalities，Duyun558000，China)Abstract:ThepresenttotalnitrogendeterminationmethodofGB11894－1989hassomedisadvanta-ges，inthispaperwediscussthebestconditionofthetotalnitrogendeterminationbyusingbakingoventodigestinsteadofhighpressureboiler．Theresultsshowthattheoptimumtemperatureandtimeofdi-respectively，andthesampleshouldbenaturalcooling．gestionofwatersampleis120℃and45min，

Therecoveryofthismethodisbetween95．16%and101．84%，andtheRSDislessthan5%．Keywords:totalnitrogen，digestion，UVspectrophotometry

总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标。水中总氮包括所有含氮化合物，即亚硝酸盐，硝酸盐，无机铵盐，溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的。GB11894—1989《水质总氮的测定碱性

［2］

过硫酸钾消解紫外分光光度法》是国家水质分析中测定总氮的经典方法，该法所需的试剂普遍常见，但总和

是在消解的过程中存在着稳定性差、温度不易控制、操作过程不安全等因素。本文介绍了对GB11894—1989测定总氮的方法所作的改进，以烘箱代替高压锅进行消解，并探索了总氮测定过程中消解时间，消解温度以及冷却方式等方面的最佳测定条件。

［1］

(2)TU—1901型紫外分光光度计。

(3)万分之一电子天平。(4)数显恒温水浴锅。1．2

试剂

(1)盐酸(1+9)。

(2)碱性过硫酸钾:准确称取40g过硫酸钾和15g氢氧化钠，将它们分别进行溶解，待这两种溶液冷却至室温时转入到1000mL的容量瓶中进行定容，其浓度为40g/L。(3)硝酸钾标准溶液:准确称取烘干的硝酸钾0．7218g，定容至1000mL，然后将此溶液稀释10倍，即得浓度为0．01mg/mL的硝酸钾标准溶液。

1

1．1

仪器与试剂

仪器

(1)恒温箱。

收稿日期:2010－07－14;2010－08－23修回

2

2．1

实验方法

标准曲线的绘制

1981年生，作者简介:龙成梅，女，硕士，讲师，主要从事教学及化学分析工作。E－mail:longchengmei1981@126．com

·41·

(1)分别吸取0．0、0．5、1．0、2．0、3．0、5．0、7．0、8．0mL硝酸钾标准溶液于25mL比色管中，用无氨水稀释至10mL。

(2)加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口瓶塞。

(3)将比色管置于烘箱中，于120℃加热消解30min。加热完毕，冷却至室温后加入1mL盐酸(1+9)，并用无氨水稀释至标线。

(4)用无氨水做参比，用10mL的比色皿分别在220nm及275nm处测其吸光度。

(5)按A=A220－2A275计算吸光度，以A为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，即可绘制出标准曲线。

2．2水样的预处理及测定

取10mL水样于25mL的比色管中，按2．1中步骤(2)～(5)的方法测得水样的吸光度，并从标准曲线上查出水样的总氮浓度。

3

结果与讨论

3．1

消解时间的确定

分别取10mL水样于8支比色管中，按2．2的步骤进行操作，将8个样分别消解不同时间，测其吸光度，结果见图1

。

图1消解时间的确定

由图1可以看出，随着消解时间的增加，吸光

度逐渐降低，直到45min时趋于稳定。这是因为试验所用的碱性过硫酸钾在220nm处有很强的吸收［3］

。随着消解时间的延长，碱性过硫酸钾不断分解，使吸光度逐渐降低。当消解到45min时，碱性过硫酸钾已完全分解，使吸光度趋于稳定。而标准方法规定消解时间是30min，不能使碱性过硫酸钾完全分解，影响测定结果。经试验确定，最佳消解时间应为45min。·42·

3．2

消解温度的确定

分别取10mL水样于8支比色管中，按2．2的步骤进行操作，将8个样分别在不同的温度下进行消解，测其吸光度，结果见图2

。

图2消解温度的确定

由图2可以看出，消解温度介于110～125℃时

所测的吸光度较稳定，本着节约能源，又能保证试验效果的原则，确定消解温度为120℃。3．3冷却方式的确定

分别取10mL水样于2支比色管中，按照上述水样测定的试验步骤进行试验，消解完成后将一支比色管自然冷却，另一支比色管放入冷水浴冷却。平行操作5次，测定其吸光度，结果见图3

。

图3冷却方式的确定

由图3可以看出，自然冷却的吸光度要稳定得

多，原因可能是进行水浴冷却时，温度突然从120℃降至很低，使得比色管内的液体发生了剧烈的变化，

从而导致吸光度的测定不稳定［4］

。故骤变的温度会影响试验的测定，

所以，在试验过程中采取自然冷却的方式为宜。

2011年第1期3．4

龙成梅，等:水中总氮测定消解方法的改进

准确度和精密度试验

在都匀市区剑江河采5个水样，分别进行加标

表1

回收率试验，结果见表1。

由表1可知，采用改进的方法测定河流水体中

准确度试验结果

加标后测得值/(mg/L)

23．92024．39423．72919．08519．031

回收率/%97．58101．8495．1610098．86

采样地点

1#2#3#4#5#

本底值/(mg/L)

14．16214．21014．21314．08514．088

加标量/(mg/L)

10101055

的总氮含量，其加标回收率介于97．58%～

101．84%之间，结果较为理想，表明该方法测定结果适用于水中总氮的测定。可靠，

表2

样号

各次TN测量值/(mg/L)14．14414．121

1#

14．11814．133

14．12514．109

14．125平均值/(mg/L)

3．5精密度试验结果

采用改进后的方法对总氮含量不同的两个水样

重复测定6次，结果见表2。

标准偏差/(mg/L)

RSD/%

精密度试验结果

0．0120．086

14．12814．147

2

#

14．119

14．134

0．013

0．093

14．151

14．12214．136

由表2可以看出，精密度试验测得的相对标准

偏差均小于5%，表明该方法具有良好的重现性。

櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄

(上接第40页)

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4结语

本试验方法以烘箱代替高压锅对水样进行消

解，简化了操作过程，不仅提高了试验的安全性，使得试验操作简洁方便，且试验结果显示，方法的准确度，精密度均达到相关要求，该测定方法准确、可靠，值得推广。

参

［1］GBl1894—89水质

考文献

碱性过硫酸钾消解

总氮的测定

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·43·

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