分析复习题

食品分析复习题 一、名词解释

1、密度：物体在一定温度下单位体积的质量。

2、相对密度：指某一温度下物质的质量与同一体积同温度下水的质量比。 3、精确度：多次测定的平均值与真实值相符合的程度。

4、精密度：在相同条件下对同一样品进行多次平行测定，各平行测定结果间的符合程度。

5、比旋光度：当旋光性物质的质量浓度为1g/ml，液层厚度为1dm时，所测得的旋光度为比旋光度。

6、粗蛋白：样品中含N化合物大部分以蛋白质为主体，但样品中还含有核酸、生物碱、含氮类脂、叶啉以及含N色素等非蛋白的含N化合物，最终测得的结果为粗蛋白。

7、总酸度：指食品中所有酸性成分的总量包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度，可用碱的标准溶液进行滴定，又称为滴定酸度。 8、酸价：中和1g油脂中游离脂肪酸所需KOH的质量（mg）。

9、粗脂肪：经前处理的样品用无水乙醚和石油醚对溶液回流抽提，使样品中脂肪进入溶剂中，去溶剂后所得物质为粗脂肪。

10、有效酸度：指食品溶液中氢离子的活度，常用pH表示 11、碘价：指100g油脂所吸收的ICl或IBr换算成碘的质量（g)。 12、过氧化值：一定的试样在规定操作条件下能够氧化KI的量。 13、皂化价：指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸所需KOH的质量（mg) 14、羰基价：每KG油脂中醛类和酮类化合物的质量（g）。

15、视固形物：某溶液经质量百分浓度表查知的固形物质量分数的近似值。 16、真固形物：某溶液完全蒸发干枯所得到的固形物的质量分数。

17、物理栅现象：烘干过程中由于水扩散不平衡，外扩散大于内扩散妨碍水分从 食品内部扩散到外部的现象。

18、固形物：食品中去除水分留下的干。

填空

1、蛋白质的快速测定方法：紫外吸光光度法、染料结合法、双缩脲法、水杨酸比色法。

2、食品分析的内容主要包括：营养成分分析、有害物质分析、掺伪分析、食品

添加剂分析、物理特性及感官检验。

3、淀粉的主要性质有：水溶性、酸溶性、酶水解性、旋光性。

4、测定氨基酸总量的常用方法：双指示剂法、电位滴定法、茚三酮比色法。 5、对于特定的光学活性物质，在光波长和测定温度一定的情况下，其旋光度与溶液的质量浓度p和液层厚度成正比。

6、测定水分的主要方法：干燥法、蒸馏法、卡尔费休法。

7、液态食品测定中常用的比重计有：乳稠计、普通密度计、波美计。

8、脂类测定中常用的有机溶剂（即提取剂）有：无水乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合液。

9、蔗糖测定中，经过酸水解处理后，样液中的转化糖包括：可溶性糖、还原糖。 10、糖类测定中，对提取液的澄清常使用硫酸铜—氢氧化钠溶液、碱性乙酸铅、活性炭等为澄清剂。

11、样品干法灰化之前先进行炭化，目的是：1、防止高温下水分急剧蒸发，使试样飞扬散失、2、防止糖、蛋白质等易发泡膨胀物质在高温下膨胀逸出、3、防止急剧高温下形成较大炭粒，产生物理栅现象，影响炭化程度，延长炭化时间。 12、样品预处理的方法有：有机物破坏法、蒸馏法、浓缩富集法、溶剂抽提法、色谱分离法、化学分离法。

13、氰酸钾比色法测铁的含量，依据的原理是：在酸性条件下，三价铁和KCNS作用，生成血红色Fe（CNS）3，溶液的颜色深浅与三价铁浓度成正比。

14、滴定法测定总氨基酸含量。终点的判断可采用双指示剂法和电位滴定法。此外总氨基酸的测定还可采用茚三酮比色法。

15、干燥法测定水分的主要方法有：直接干燥法、减压干燥法、微波干燥法。 简答

1、简介常量凯氏定氮法的实验原理。实验中加入硫酸铜、硫酸钾各有什么作用？实验操作中都应注意哪些问题？

答：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中C、H被氧化成ＣＯ２和水逸出，而样品中有机氮转化为ＮＨ３与硫酸结合成硫酸铵，然后加碱蒸馏，使ＮＨ３蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定，根据标准酸消耗量可计算出蛋白质含量。

硫酸钾作用：提高溶液的沸点而加快有机物分解。但加入量不能太大，否则消化体系温度过高，又会引起已生成的铵盐发生热分解放出氨而造成损失。 硫酸铜作用：（１）捕捉碳元素（２）指示消化终点（３）指示蒸馏时加碱量是否足够。

注意问题：1、控制炭化和消化火力；2、样品中若含糖或脂肪较多时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，可加入消泡剂；3、消化时应不时转动烧瓶以便使附在瓶壁上的固体残渣洗下促进消化完全；4、蒸馏装置不能漏气，否则将倒吸；5、加碱操作应迅速，防止氨的损失；6、蒸馏完毕后应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再关掉热源；7、硼酸为微弱酸性，吸收剩余时不影响盐酸滴定时的变色；8、硼酸吸收温度不超过40度，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冰水溶解使用；9、氨也可用硫酸吸收，再用标准氢氧化钠滴定吸收液。

2、简介直接滴定法测还原糖的实验原理，进行样品溶液预滴定的目的是什么？在该项试验的具体操作中都应注意哪些问题？

答：原理：在遇热条件下还原糖滴定一定量的碱性酒石酸铜溶液，Cu2+还原为

Cu+，以次甲基蓝为指示剂，其氧化型为蓝色，稍过量的还原糖立即使次甲基蓝还原为无色，根据样品液消耗体积计算还原糖量。

目的：1、样品消耗体积应与标准液消耗体积相近，通过预测可以了解样液浓度是否合适；2、通过预测定可了解样液大致消耗量，以计算出正式测定时糖液预加量；3、提高测定准确度。

3、什么是干法灰化？干法灰化破坏有机物有什么特点？

答：干法灰化：样品称取后，置于一定温度下恒重的坩埚中，先小心炭化再放入高温炉中，在500度—600度灼烧，使有机物分解，留下白色的无机灰分。 特点：1、空白值低2、能够处理较多样品，富集被测组分，降低检测下限3、操作简单，分解彻底4、需要时间长，易损失某些易挥发元素5、坩埚有吸留作用，测定结果及回收率低。

4、什么是湿法消化？湿法消化破坏有机物有什么特点？ 答：采用强氧化剂，破坏样品有机物，释放被测组分。

特点：1、分解速度快，所需时间短2、消煮温度低（低于400度），容器吸留少，被测组分以离子态保存在溶液中，减少了待测物质的损失3、试剂用量大，空白值高4、产生有害气体及泡沫，需通风设备，需随时照管。 5、什么是空白试验？什么是对照试验？各有所作用？

答：空白试验：不加被测物质，用蒸馏水代替被测样品，进行分析操作。 作用：在样品测定值中扣除空白值，可抵消许多不明因素的影响。 对照试验：一般进行某种试验以阐明一定因子对一个对象的影响和处理效应或意义时，除了对试验所要求研究因子或操作处理外，其他因素都保持一致，并把试验结果进行比较，这种试验为对照试验。 作用：目的是通过对比实验的结果找到想要研究的因素对实验的影响作用，从而为科学的研究提供事实依据和直接证据。

6、如何控制和消除误差？

答：1、仪器校正，试剂标定2、增加平行测量次数，减少偶然误差3、做空白试验4、作对照试验：a、以标准品对照，b、用标准方法对照，c、内检和外检。5、回收实验6、正确选取样品的量7、标准曲线的回归8、严格按要求使用蒸馏水及化学试剂。

7、食品的物理检验法都有哪些？其中颜色分析有什么优点？

答：比重法、折光法、旋光法、色度测定、粘度测定、质构测定。

8、简述食品淀粉测定方法中酸水解法和酶水解法各自适用范围和优缺点？ 答：酸水解法：1、适用于淀粉含量高，而半纤维素、多羧戊糖、果胶等非待测多糖含量少的样品。因为此水解条件下，非待测多糖也有水解2、该法操作简单，应用广泛，但选择性、准确度不如酶水解法。 酶水解法：1、该法不受半纤维素、果胶、纤维素等多糖物质的影响，适合这一类干扰物质含量多的样品2、该法为淀粉测定国标第一法，分析结果准确，可靠；3、操作复杂、费时。 9、脂类含量测定时，样品的预处理应注意哪些问题？ 答：1、烘干：注意控温，做好“三防”（防氧化、防结合、防酶解）2、粉粹：（1）、此过程有物理产热，注意防止脂肪的氧化破坏、降解、损失等； （2）、尽可能的增大样品表面积（以增大提取速率）：a、加入4—6倍海砂，用于易结块的样品；b、无水硫酸钠，用于含水量较高样品，用量以样品呈散粒状即可。

10、水分测定常用方法？特点？

答：1、直接干燥法、2、减压干燥法3、蒸馏法：准确度高于干燥法，能够满足常规分析要求4、卡尔费休法：准确、迅速、无需加热，适用范围广，是微量、恒量水分测定的标准方法，并且用于校正其他水分测定方法。 10、简介KSCN比色法测定Fe含量的实验原理及操作步骤？

答：原理：在H+、Fe3+与KSCN作用，生成血红色Fe（SCN）3络合物，溶液深浅与Fe3+浓度成正比，故可比色测定。反应式为：Fe2（SO4）3+6KSCN——2Fe（SCN）3+3K2SO4

步骤：1、样品处理:称取均匀样品10g，干法灰化后，加入2ml1：1盐酸水浴蒸干，再加5ml蒸馏水，加热煮沸后移入100ml容量瓶中，以水定容，混匀。 2、标准曲线绘制：

准确吸取Fe标准溶液 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml； 分别置于25ml比色管中各加5ml水，0.5ml浓硫酸，0.2ml2%K2SO4,2ml20%KSCN，混匀后用10ml比色皿在485nm处，以试剂空白作参比液测吸光度； 以Fe含量（微克）为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 五、计算题

1、蒽酮比色法测总糖的实验中，标准曲线制作及实验结果如下，已知取样量0.98g，稀释倍数2000倍，由蔗糖配置的标准曲线上查得的样品中蔗糖的含量为170ug/ml，计算总糖的含量。

2、甲醛滴定法测定酱油中总游离氨基酸含量的实验中，取样2.4ml，稀释定容至100ml后取20ml进行以0.101标准碱进行滴定，消耗8.3mol，请计算该样品中总游离氨基酸的含量。

3、以波美比重计测得某牛乳波美度为3波美度（Be）。该牛乳的相对密度是多少？

4、凯氏定氮法测的面粉中蛋白质的实验中，取样1.436g，消化定容100ml后50ml进行蒸馏，硼酸吸收液以0.101盐酸进行滴定，消耗盐酸10.3ml，请计算该样品中粗蛋白的含量。（以小麦粉蛋白质的换算系数为5.7计算）

5、取完全等量的同一份样品，向其中一份加入铁粉1.636g，另一份样品不加，然后以硫氰酸钾比色法进行平行测定，测定结果分别为3.886g和2.256g，计算

该测定方法的回收率。

6、吸光度法测水样中微量Fe质量浓度，五次测定结果如下： 0.48 0.37 0.47 0.40 0.43 ug/ml

试估计该水样中铁的质量浓度范围。（置信度按95%考虑）

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