丙烯酸抗静电涂料的研制

塑料工业

９６

ＣＨＩＮＡＰＬＡＳ７ＦＩＣＳＩＮＤＵＳＴＲＹ

第３９卷第４期２０Ｉ１年４月

丙烯酸抗静电涂料的研制

杨保平，谭生‘，郭军红，崔锦峰，董辉，张鹏飞

（兰州理工大学石油化工学院，甘肃兰州７３００５０）

摘要：以功能单体丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵（ＰＥＤＡＢ）与甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）、甲基丙烯酸丁酯（ＢＭＡ）及丙烯酸丁酯自由基聚合，合成了丙烯酸树脂。以此树脂与一定量的醋酸丁酯配制涂料，并测定涂膜的表面电阻率。结果表明，树脂合成的最佳下艺条件：以正丁醇为溶剂、温度１００℃、引发剂（ＢＰＯ）用量为１％（质量分数）。抗静电性检测结果表明，当功能单体的用量为６％时，涂膜的表面电阻率达到２．２的增加，涂膜的表面电阻率没有明显变化。

关键词：结构型抗静电涂料；季铵盐；表面电阻率中图分类号：ＴＱ３２５．７

文献标识码：Ａ

文章编号：１００５—５７７０（２０１１）０４—００９６—０３

ｘ

１０

５

ｎ，随着功能单体用量

ＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆＡｃｒｙｌｉｃＡｃｉｄＡｎｔｉｓｔａｔｉｃＣｏａｔｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌ

ＹＡＮＧＢａｏ—ｐｉｎｇ。ＴＡＮＳｈｅｎｇ，ＧＵＯＪｕｎ‘ｈｏｎｇ，ＣＵＩＪｉｎ—ｆｅｎｇ，ＤＯＮＧＨｕｉ，ＺＨＡＮＧＰｅｎｇ—ｆｅｉ

（ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬａｎｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆ

ａ

Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００５０，Ｃｈｉｎａ）

ｅｔｈｙｌｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｍｏｎｉｕｍ

Ａｂｓｔｒａｃｔ：．Ｔｈｅａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄｒｅｓｉｎｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｗｉｔｈｍｏｎｏｍｅｒｐｒｏｐｙｌｅｎｅ

ｂｒｏｍｉｄｅ（ＰＥＤＡＢ），ＭＭＡ，ＢＭＡａｎｄＢＡｂｙｆｒｅｅｒａｄｉｃａｌｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｃｏａｔｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄ

ｗｉｔｈｔｈｅａｃｒｙｌｉｃｒｅｓｉｎ，ｂｕｔｙｌａｃｅｔａｔｅａｎｄｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙｗａｓｄｅｔｅｃｔｅｄ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｓｙｎｔｈｅｔｉｃｒｅｓｉｎｗｅｒｅｗｉｔｈｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ１００℃．ｎ—ｂｕｏｈｖｅｎｔ，ｔｈｅ

ａｓ

ｓｏｌ—ｏｆ

ｉｎｉｔｉａｔｏｒ（ＢＰＯ）ｏｆ１％（ｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎ）．Ａｎｔｉｓｔａｔｉｃ

ｔｅｓｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｓｕｒｆａｃｅ

ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ

ｃｏａｔｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌｒｅａｃｈｅｄ２．２×１０５０ｗｈｅｎｔｈｅｄｏｓａｇｅｏｆｔｈｅｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｍｏｎｏｍｅｒｗａｓ６％．Ｗｉｔｈｔｈｅｉｎｅｒｅａｓｅｏｆｔｈｅｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｍｏｎｏｍｅｍ，ｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙｏｆｔｈｅｃｏａｔｉｎｇｄｉｄｎｏｔｃｈａｎｇｅｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＳｔｒｕｃｔｕｒｅｄＡｎｔｉｓｔａｔｉｃＣｏａｔｉｎｇ

Ｍａｔｅｒｉａｌ；ＱｕａｔｅｒｎａｒｙＡｍｍｏｎｉｕｍＳａｌｔ，ＳｕｒｆａｃｅＲｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ

高分子材料大多是优良的电绝缘材料，其表面电

阻率Ｐ。（１０

１０１８

１４～１０

ｎ

效果好，其缺点是受热易分解，常在常温下使用，如

十二烷基二甲基苄基氯化铵（Ｐ－６６２９）¨Ｊ。项东升以

Ｑ）和体积电阻率Ｐ，（１０

１５～

Ｑ ｍ）很大，易积聚大量静电，从而妨碍了生

抗菌防静电剂聚纤维素醚季胺盐（ＪＲ－４００）作为抗

菌抗静电剂制取一种抗菌防静电型地坪涂料旧Ｊ。由

产过程和产品质量，重则引起火灾、爆炸等事故…。

抗静电涂料的使用，能够传导高分子材料表面的电荷，消除积累的电荷，从而达到抗静电的良好效果。根据组成和导电机理抗静电涂料可分为结构型（或称本征型）和添加型（或称为掺和型）两大类汪１。添加型抗静电涂料被广泛研究与应用，但该涂料存在导电网络不均匀、导电稳定性差的弊病。如碳系抗静电涂料随着时间延长，碳会逐渐析出表面；金属填料类则由于其价格昂贵、密度大、易氧化、从而使用受到限制旧－４］。结构型抗静电涂料导电性聚合物的合成、施工存在很多困难，成本也比较高∞咱Ｊ。

季铵盐作为一种广泛应用的抗静电剂，其抗静电

联系人ｔａｎｓｈｅｎ９０ｌ＠１２６．ｃｏｉｎ

于小分子抗静电剂易迁移及溶解性大，添加小分子抗静电剂的抗静电涂料，形成的涂膜抗静电性耐久性仍然较差，而将抗静电基团键合到涂料树脂高分子上，

以此制备的涂料具有较好的抗静电性及抗静电性更加

持久。甘志伟等‘９１报道了具有水溶性和感光性的酚醛树脂丙烯酸酯季铵盐的制备。本文以自制的功能单体丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵（ＰＥＤＡＢ）与丙烯酸酯类单体共聚，将季铵盐基团键合到丙烯酸类树脂上，将此树脂与溶剂配制得到透明的抗静电涂料。

ｌ

实验部分

１．１主要试剂与仪器

作者简介：杨保平，男。１９６８年生，教授。主要从事涂料及高分子表面材料的教学与研究工作。

万方数据

第３９卷第４期杨保平。等：丙烯酸抗静电涂料的研制

９７

丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵（ＰＥＤＡＢ）：自

制；甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）、丙烯酸丁酯（ＢＡ）、

甲基丙烯酸丁酯（ＢＭＡ）：化学纯，天津巴斯夫化工

股份有限公司；过氧化二苯甲酰（ＢＰＯ）：化学纯，

上海山浦化工有限公司；乙醚、丙酮、乙腈、正丁

醇、醋酸丁酯：化学纯，白银良友化学试剂有限

公司。

四口烧瓶、三口烧瓶：四川蜀玻集团；搅拌器、

紫铜板、涂４一杯：广州紫辉仪器科技有限公司；耐油防腐涂料电阻率测定仪：Ｘｌ，ｒ－２００６型，广州紫辉

仪器科技有限公司。１．２丙烯酸树脂的合成

将ＰＥＤＡＢ加热溶解于正丁醇中，将ＢＰＯ溶于

ＭＭＡ、ＢＡ、ＢＭＡ混合单体中，然后在加有正丁醇的

四口烧瓶中加入３０％的混合单体，升温到９０～ｌｌＯ

℃，保温反应０．５ｈ，之后同时分别滴加剩余的混合

单体及ＰＥＤＡＢ的正丁醇热溶液，在２ｈ之内滴加完

毕。滴加完毕后保温４０ｒａｉｎ后，追加一定的ＢＰＯ，之后保温２ｈ，降温出料。１．３抗静电涂料的配制

称取一定量的树脂，加入溶剂醋酸丁酯，充分搅

拌混合均匀。

１．４抗静电性能的检测

按ＧＢ／Ｔ１６９６－－１９９７（石油罐导静电涂料电阻率

测定法）规定的方法测定电阻率，其中用紫铜板代

替了ＧＢ／Ｔ１６９６－－１９９７中的聚酯薄膜。

２结果与讨论

２．１丙烯酸树脂的红外及热分析

２．１．１

ＰＥＤＡＢ及丙烯酸树脂的红外光谱的对比

ｊ

５００２５００ｌ５００５００

Ｓｔｉｌｔ／ｏｒｅ－１

ａ—ＰＥＤＡＢ：ｂ一树脂图１

ＰＥＤＡＢ及树脂的红外谱图

Ｆｉｇ１

ＩＲｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＰＥＤＡＢ

ａｎｄｒｅｓｉｎ

对ＰＥＤＡＢ与丙烯酸树脂进行红外对比，谱图如图１。由图ｌ可知。与Ａ对比，Ｂ中３

０１５．４４ｅｍ叫

处的吸收峰为ＣＨ２一ＣＨ一的特征吸收峰，１

６３５．４０

万方数据

ｅｍ。１处Ｃ—Ｃ的伸缩振动峰消失，季铵根的特征吸

收峰及Ｃ－－Ｎ的伸缩振动峰还保留，故可确定功能单

体参加了聚合反应。

２．１．２丙烯酸树脂的ＴＧ－ＤＳＣ曲线

述脊缘联一越

∞∞∞∞加０∞

０

２００

４００

６００

温度，℃

图２树脂的ＴＧ－ＤＳＣ曲线

Ｆｉｇ２

ＴＧ。ＤＳＣ

ｃｕｒｖｅ

ｏｆｒｅｓｉｎ

图２是丙烯酸树脂的ＴＧ－ＤＳＣ曲线。由图２可知，聚合物的起始分解温度为２８６．４℃，在温度达到４００℃时，分解达到１００％。说明聚合物的热稳定性

较差；由ＤＳＣ曲线可得聚合物的玻璃化温度为５１．３

℃，图中只有一个玻璃化转变区间，说明聚合物中不存在单体的均聚物，丙烯酸类单体及功能单体都参与

了共聚。

２．２影响丙烯酸树脂合成的因素

实验以ＰＥＤＡＢ为功能单体，其他丙烯酸类单体的量不变，以功能单体不同的量合成不同的树脂。实验得到加入功能单体质量分数分别为０％、０．２％、

４％、６％、８％、１０％的树脂。．２．２．１聚合溶剂的选择

实验中首先选用合成丙烯酸树脂的溶剂，女ｎ－－＂甲苯、醋酸乙酯等，由于所合成的丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵极性大，难溶于这些极性小的溶剂中。又

由于合成树脂的温度较高，故选用极性较大。沸点较

高的正丁醇作为聚合的溶剂。２．２．２不同引发剂加入方式的影响

实验中引发剂ＢＰＯ的用量为ｌ％（质量分数，

下同），反应温度为１００℃，补加的引发剂，溶于醋

酸丁酯中。确定引发剂不同的加入方式对合成树脂的影响，结果见表１。

表ｌ

不同引发剂加入方式对树脂的影响

Ｔａｂ１

Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆ

ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｊｏｉｎｗａｙｓｏｆｉｎｉｔｉａｔｏｒ

ｏｎ

ｔｈｅｒｅｓｉｎ

在反应后期补加引发刺使合成的树脂的性能明显得到提高，由于在聚合反应后期自由基的浓度相对很

９８－

塑料工业

２０１１年

低，聚合速率很慢，致使部分单体未参加聚合反应，

所以合成的树脂固含量低，黏度小。反应后期补加少

量的引发剂，使自由基的浓度变大，从而聚合速率变大，单体能够充分聚合，合成的树脂具有良好的

性能。

２．２．３不同引发剂用量对丙烯酸树脂的影响

实验中聚合温度１００℃，通过调整引发剂的用量，确定不同引发剂对合成丙烯酸树脂的影响，结果

见表２。

表２不同引发剂量对树脂的影响

Ｔａｂ２

Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔ

ｄｏｓｅｓｏｆｉｎｉｔｉａｔｏｒ

Ｏｉｌ

ｔｈｅｒｅｓｉｎ

随着引发剂用量的增加，聚合物的黏度有所下降，说明合成聚合物的摩尔质量有所下降，但聚合物

的性状有所改观，当引发剂的用量为ｌ％时合成透明浅黄色的聚合物。２．２．４聚合温度的影响

丙烯酸聚合物过程中，聚合温度越高越有助于制得高转化率的聚合物，但温度过高，一旦超过了单体

ＭＭＡ的沸点（１０１℃），ＭＭＡ容易形成气液两相，

使共聚物组成难以控制，故选反应温度为１００℃较适

宜。在不同的聚合温度下，对合成聚合物的性能也有

很大的影响。实验中引发剂ＢＰＯ的用量为１％，实验

结果如表３。

表３聚合温度的影响

Ｔａｂ３

Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ

由表３可知，聚合温度对合成聚合物的性能有很大的影响，聚合温度过低，由于聚合速率较小，在一

定的时间内，参加聚合单体的量很少；聚合温度过高，由于超过了单体甲基丙烯酸甲酯的沸点，使气相中单体的量增加，参加聚合的单体量减少，致使与聚合温度为１００℃时，固含量相差很大。

２．３不同树脂对涂料性能的影响

按树脂质量分数为６０％，溶剂（醋酸丁酯）质

量分数为４０％，配制涂料。按以上配制的涂料，确

定不同树脂对涂料基本性能的影响，结果如表４。

万方数据

表４不同的树脂对涂料性能的影响

Ｔａｂ４

Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆ

ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｅｓｉｎ

Ｏｉｌ

ｃｏａｔｉｎｇｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ

从表４中可以看出，不同的基料树脂对涂料的性

能有影响，随着合成基料树脂中功能单体量的增加，涂料的附着力、弯曲强度、硬度下降，其他性能变化不大。

。

２．４涂料抗静电性检测结果

图３表面电阻率ｐ。的测定

Ｆｉｇ３

Ｓｕｒｆａｃｅｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙｐ。ｔｅｓｔｓ

图３是不同ＰＥＤＡＢ用量的丙烯酸树脂所配制的

涂料的表面电阻率ｐ。。由图３可知，随着丙烯酸树

脂聚合中ＰＥＤＡＢ用量的增加，涂料的表面电阻率ｐ。变化很显著。当ＰＥＤＡＢ的用量为６％时，涂膜的表

面电阻率达到２．２×１０

５

ｎ，随着合成树脂过程中功

能单体用量的增加，涂膜的表面电阻率ｐ。变化不明显。当ＰＥＤＡＢ的用量达到６％时，季铵盐阳离子基

团产生的物理电场能够很好的吸附带负电荷的静电。

使静电荷迅速泄漏，产生良好的抗静电效果。

３结论

１）不同ＰＥＤＡＢ用量与丙烯酸类单体自由基共聚，以正丁醇为溶剂，聚合温度为１００℃，引发剂

（ＢＰＯ）的加入量为１％时，得到一系列性能良好的丙烯酸树脂。

２）以此丙烯酸树脂，配制涂料。通过对涂膜性能及表面电阻率ｐ。的测定，得到聚合中功能单体的量为６％，达到很好抗静电的要求，同时涂膜的常规性能也较好。此抗静电涂料具有长效稳定的抗静电

性，由于其耐溶剂性差，可望在飞机雷达罩，电子元

（下转第１０６页）

１０６

塑料工业

２０１１年

反应和生成ＴＨＦ的副反应的级数相同所致。具体机理有待进一步研究。

３

［２］廖才智．生物降解性塑料ＰＢＳ的研究进展［Ｊ］．塑料科

技，２０１０，３８（７）：９３—９８．

结论

１）ＰＢＳ酯化过程中，在搅拌速度低于２００

ｒ／ｍｉｎ

［３］ＵｗｅＬｉｍｂｅｃｋ，ＣａｒｓｔｅｎＡｈｗｉｃｋｅｒ，ＵｌｒｉｃｈＫｕｎｚ，ｅｔａ１．Ｒａｔｅ

ｅｘｐｒｅｓｓｉｏｎ

ｆｏｒＴＨＦｓｙｎｔｈｅｓｉｓ

Ｅｎｇ

ｏｎ

ａｃｉｄｉｃ

ｉｏｎｅｘｃｈａｎｇｅ

ｒｅｓｉｎ

［Ｊ］．ＣｈｅｍＳｃｉ，２００１，５６（６）：２１７１—２１７．

的情况下，搅拌速度加快，ＴＨＦ生成率反应初期较高，随着酯化率的升高越来越慢；酯化后期，搅拌速度越快，相同酯化率下的ＴＨＦ生成率越低。

２）酯化反应和副反应随温度的升高而加快。

ＴＨＦ生成率对酯化率的变化趋势为温度越高，相同

［４］王军，刘素侠，欧阳平凯．聚丁二酸丁二醇酯的研究进

展［Ｊ］．化丁新型材料，２００７（１０）：２５—２７．

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的组成［Ｊ］．中国测试技术，２００７，３３（１）：１５—１７．

酯化率下的ＴＨＦ生成率越高。

３）１，４一丁二醇对丁二酸的物质的量比越大，酯化反应和副反应越快。相同酯化率下，ＴＨＦ生成率变化不大，机理有待进一步研究。

参考文献

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ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｉｃ

ｏｎ

ｐｏｌｙ（ｂｕｔｙｌｅｎｅｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）ｆｒｏｍ

Ｉ：Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｉｃａｃｉｄ

ｔｈｅｔｅｔｒａ－

ｆｏｒｍａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｊ

ＡｐｐｌＰｏｌｙｍ

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（本文于２０１０—１２—０７收到）

（上接第６０页）［１０］ＣＨＩＡＮＧＷ

Ｋ，ＢＡＬＡＫＲＩＳＨＮＡＮ

Ｙ，ＨＵＡＮＧＣＹ．Ｔｈｅｅｆｅｃｔｏｆｔｈｅｓｏｆｔｓｅｇｍｅｎｔｏｆ

ｏｎ

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Ｓ，ＲＥＮＧＡＳＡＭＹＰ．

ｐｏｌｙａｃｅｔａｌ

ｂｌｅｎｄｓ

ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ

ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ－ｔｙｐｅｐｏｌｙａｃｅｔａｌ／ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ

ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅｔｏｕｇｈｅｎｅｄ

ｂｌｅｎｄｓ［Ｊ］．Ｊ

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（上接第９８页）ｄｕｃｔｉｖｅｐｏｌｙｐｙｒｒｏｌｅｄｏｐｅｄｗｉｔｈｗａｔｅｒ－ｓｏｌｕｂｌｅｆｅｒｒｏｃｅｎｅｄｅｒｉｖａ－

器件及电路板的包装，有防静电要求的办公室、计算机房、实验室、医疗、食品卫生等无尘车间墙面等场合得到广泛的应用。

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Ｌｕ．Ｆｅｒｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ

ｃｏｎ—

（本文于２０１０—１ｌ一２９收到）

万方数据

丙烯酸抗静电涂料的研制

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：

杨保平， 谭生， 郭军红， 崔锦峰， 董辉， 张鹏飞， YANG Bao-ping， TAN Sheng，GUO Jun-hong， CUI Jin-feng， DONG Hui， ZHANG Peng-fei兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州,730050塑料工业

CHINA PLASTICS INDUSTRY2011,39(4)

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