第二章 食品分析得基本知识

第二章食品分析得基本知识

1、为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法得原则就是什么？

目得: ①测定前排除干扰组分②对样品进行浓缩

原则: ①消除干扰因素;②完整保留被测组分; ③使被测组分浓缩。以便获得可靠得分析结果

2、样品采集得两种方法？

随机抽样代表性抽样

第三章食品得感官检测法

1、说明感官检验得特点,感官检验有那些类型？

利用人体五种感官得刺激反应即感觉,如味觉、嗅觉、视觉、听觉与触觉等,用符号或文字作实验记录得数据,对食品得各项指标,如色、香、味、形等作出评判,最后对实验结果经统计分析得到结论得方法。

感官检验用来评价食品得可接受性与鉴别食品得质量。感官检验就是与仪器分析并行得重要检测手段

按检验时所利用得感觉器官,感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验与触觉检验。进行感官检验时,通常先进行视觉检验,再进行嗅觉检验,然后进行味觉检验及触觉检验

第四章水分测定

1、什么就是结合水？什么就是自由水？

自由水指存在于食品表面润湿水分、渗透水分与毛细管水,主要存在植物细胞间隙,具有水得一切特性,简单得热力方法除掉。

结合水包括:束缚水与结晶水。这种水就是与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等形式结合状态(氢键)配价键得形式存,它们之间结合得很牢固。

两者间没有截然得分界线

2、在水分含量得分析中,采用真空干燥法比强力通风干燥法具有那些潜在得优势？

答:真空干燥法就是采用比较低得温度,在减压下进行干燥以排除水分含量。由于本方法就是在较低温度减压得条件下进行,故相比于强力通风干燥法而言更适用于在100度以上加热容易变质,破坏或不易除去结合水得样品如糖浆,味精,砂糖,蜂蜜,果酱与脱水蔬菜等。除此之外,两者比较真空干燥法得测量结果更接近真正水分。

3、在下列例子中,您会不会过高或过低估计被测食品得水分含量？为什么？

(1)热空气干燥时:A样品颗粒形状太大,会过低估计水分含量,因为颗粒太大样品中一

部分水分深藏于样品内部,没有完全干燥出来。B含高浓度挥发性风味化合物,会使结果偏高,高浓度化合物得挥发使干燥后样品质量比正常植低因而高估水分含量。C 脂类氧化,就是脂类与空气中得氧化物反应而质量增加,使被测水分含量比准确值低。D样品具有吸湿性,使结果偏低,因为热空气干燥法很难排除结晶水,而样品若吸湿了空气中得水分但没有被很好排除,湿干燥后质量高于正常值,从而低估水分含量。E碳水化合物得改性(美拉德反应),会过高估计水分含量,F蔗糖水解,会使结果偏低,蔗糖与水反应生成葡萄糖,使得干燥后质量损失不大,低估水分含量。G表面硬皮得形成,使样品内水分不易再干燥出来,使结果较低H干燥器未正确密封,会使结果偏低,过低估计水分含量

(2)甲苯蒸馏法:A样品中水与溶剂间得乳状液没有分离:结果偏低因为没有分离使刻度

管中水层容量减小。B冷凝器中残留水滴,也会使水层容量偏低,使结果偏低。(3)卡尔费休法:A天气潮湿中称量起始样品,由于空气中水分干扰,使我们过高地估计

了水分含量。B玻璃器皿不干,会使结果偏高就是由于玻璃器皿上得水与碘反应消耗了更多得碘得缘故。C样品研磨得非常粗糙,会导致结果偏低就是因为粗糙研磨过程中水分得损失。D食品中富含维生素c:维c具有很强得还原性,它可以与碘发生氧化还原反应,使我们过高估计水分含量。E食品中富含不饱与脂肪酸,也会使结果偏高,原理同维c

3、在液体食品得水分分析步骤中,需要在称好得样品中增加1～2ｍL 去离子水,为什么要在分析时再增加水分呢？

有些粘稠得样品,如不事先加少量水调成稀状,在加热时,样品易结块,不易将样品烘干。由于事先加入得少量水就是在样品称量后,所对样品最后结果没有什么影响

第五章灰分

1、食品得灰分与食品中原有得无机成分在数量与组成上就是否完全相同？

灰分:有机物经高温灼烧以后得残留物称为灰分(粗灰分,总灰分)灰分就是标示食品中无机成分总量得一项指标

食品得灰分与食品中原来存在得无机成分在数量与组成上并不完全相同。灰化时,某些易挥发元素,如氯、碘、铅等,会挥发散失,磷、硫等也能以含氧酸得形式挥发散失,使这些无机成分减少。

另一方面,某些金属氧化物会吸收有机物分解产生得二氧化碳而形成碳酸盐,又使无机成分增多,因此通常把食品经高温灼烧后得残留物称为粗灰分

2、测定食品灰分得意义何在？

答:1:评定食品就是否卫生,有没有污染。2:判断食品就是否掺假。3:评价营养得参考指标

3、加速食品灰化得方法有那些？

对于一些难灰化得样品(如动物性食品,蛋白质较高得),例如含磷较多得谷物及其制品,磷酸过剩于阳离子,随灰化得进行,磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在,在比较低得温度下会熔融而包住碳粒,难以完全灰化,即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类难灰化得样品,为了缩短灰化周期,一般可采用四种方法来加速灰化

〈1〉改变操作方法: 样品初步灼烧后取出坩埚→冷却→在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解,使包住得碳粒游离出来,蒸去水分→干燥→灼烧

〈2〉加HNO3(1:1)或30%H2O2 使未氧化得碳粒充分氧化并且使它们生成NO2与水。也可以加入10％碳酸铵等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化得碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全消失,不增加残灰得质量。

<3>加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂,这类镁盐随着灰化得进行而分解,与过剩得磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验。以校正加入得镁盐灼烧后分解产生MgO得量、

〈4〉添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物质,它们得作用纯属机械性,它们与灰分混杂在一起,使C粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使残灰增重

补充:灰分得温度

灰化温度过高,将引起钾、钠、氯等元素得挥发损失,而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融,将碳粒包藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低,则灰化速度慢、时间长,不易灰化完全,也不利于除去过剩得碱(碱性食品)吸收得二氧化碳

4、为什么说添加乙酸镁或硝酸镁得醇溶液可以加速灰化？

加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂,这类镁盐随着灰化得进行而分解,与过剩得磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验。以校正加入得镁盐灼烧后分解产生MgO得量

5、为什么食品样品在高温灼烧前要进行炭化处理？

(1)防止在灼烧时,因温度高试样中得水分急剧蒸发使试样飞扬;

(2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀得物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;

(3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全

6、确定灰分分析得样品制备中四种可能得错误来源,并描述克服没种错误得方法、

答:在灰化分析得样品制备中四种可能错误得来源有(1)灰化容器:测定灰分通常以坩埚作为灰化容器,个别情况也可使用蒸发皿、灰化容器得大小要根据试样得性状来选用,需要前处理得液态样品,加热易膨胀得样品及灰分含量低,取样量较大得样品,需选用大一点得坩埚;或选用蒸发皿,但灰化容器过大会使称量误差增大、其中最常用得就是素烧瓷坩埚,它具有耐高温,耐酸,价格低廉等优点,但耐碱性差,当灰化碱性食品时,瓷坩埚内壁得?层会部分溶解、(2)取样量:测定灰分时,取样量得多少应根据试样得种类与性状来决定,食品得灰化与其她成分相比,含量较少、(3)灰化温度:灰化温度得高低对灰化测定结果影响很大,由于各种食品中无机成分得组成,性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般为500—550度、灰化温度过高,将引起钾,纳,氯等元素得挥发损失,而且磷酸盐,硅酸盐类也会熔融,将碳粒包藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低,则灰化速度慢,时间长,不易灰化完全,也不利于除去过剩得碱(碱性食品)吸收得二氧化碳、(4)灰化时间:一般以灼烧至灰分呈白色或显灰色,无碳粒存在并达到恒重为止、灰化至达到恒重得时间因试样得不同而异,一般需2到5小时、有时即使灰得表面呈白色,内部仍残留有碳块,所以应根据样品得组成,性状注意观察残灰得颜色,正确判断灰化程度、

7.有分析人员使用干法灰化测定含脂牛乳得灰分,称取5g含脂牛乳放入坩埚中,使用不锈钢坩埚钳将其放入马福炉中,在800℃高温下灰化48h,坩埚从马福炉中取出,冷却后称重。请您指出其哪些注意事项以避免出现误差。

①样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出坩埚。

②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度

剧变而使坩埚破裂。

③灼烧后得坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因热得对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。

④从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时注意使空气缓缓流入,以防残灰飞散。

⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分得分析。

⑥用过得坩埚经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡10分钟,再用水冲刷洁净

8、为什么干法灰化过程中有时需要加速灰化？如何加速灰化？

答:有些样品,例如含磷较多得谷物及其制品,磷酸过剩于阳离子,随灰化得进行,磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在,在比较低得温度下会熔融而包住碳粒,难以完全灰化,即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类难灰化得样品,可采用下述方法来加速灰化。

①样品经初步灼烧后,取出冷却,从灰化容器边缘慢慢加入(不可直接洒在残灰上。以防残灰飞扬)少量无离子水,使水溶性盐类溶解,被包住得碳粒暴露出来,在水浴上蒸发至干涸,置于120～l30℃烘箱中充分干燥(充分去除水分,以防再灰化时,因加热使残灰飞散),再灼烧到恒重。

②经初步灼烧后,放冷,加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们得氧化作用来加速碳粒得灰化。也可以加入10％碳酸铵等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化得碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全消失,不增加残灰得质量。

③加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂,这类镁盐随着灰化得进行而分解,与过剩得磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验。以校正加入得镁盐灼烧后分解产生MgO得量。

第六章酸度得测定

1、食品酸度得测定有何意义？

测定酸度可判断果蔬得成熟程度,可判断食品得新鲜程度,酸度反映了食品得质量指标

2、牛乳酸度定义就是什么？如何表示？

牛奶中有两种酸度:(1)外表酸度也称固有酸度(潜在酸度):指磷酸与干酪素得酸性反应,在新鲜得牛奶约占0、15%,另外还有CO2,枸杞酸,酪蛋白,白蛋白等。(2)真实酸度也称发酵酸度:就是由于乳酸菌作用于乳糖,产生乳糖所引起得,使牛奶酸度增加。

表示牛奶得酸度有两种方法:(1))0T表示牛奶酸度:0T:指滴定100ml牛奶样品,消耗得0、1mol/LNaOH溶液得毫升数,工厂一般采用10ml样品,而不用100ml。(2)酸度%:牛乳得酸度除滴定酸度外,也可用乳酸得百分数来表示,与总酸度得计算方法一样,也可由滴定酸度直接换

算成乳酸%(10T=0、09%乳酸)。把酸度小于0、2%以下得牛奶称为新鲜牛奶

3.食品总酸度测定时,应该注意一些什么问题？

1、样品浸泡,稀释用得蒸馏水中不含CO2,因为它溶于水生成酸性得H2CO3,影响滴定终点时

酚酞得颜色变化,一般得做法就是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却,以除去水中得CO2 。样品中若含有CO2 也有影响,所以对含有CO2得饮料样品,在测定前须除掉CO2。

2、样品在稀释时应根据样品中酸得含量来定,为了使误差在允许得范围内,一般要求滴定剂消耗≮5mL,最好应在10~15mL左右。

3、由于食品中含有得酸为弱酸,在用强碱滴定时, 其滴定终点偏碱性,一般pH在8、2左右,用酚酞做指示剂。

4、若样品有色(如果汁类)可脱色或用电位滴定法,也可加大稀释比,按100mL样液加0、3mL 酚酞测定

4、用水蒸气蒸馏测定挥发酸时,加入10%磷酸得作用就是什么？

加入10%磷酸1ml得目得就是使结合态得酸挥发为游离态。

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