药物分析重点论述题

1、药物中杂质的来源有哪些？试举例说明

答：①生产过程引入的杂质：原料不纯或未反应完全，反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去而引入的杂质。例如碳酸酐酶抑制药双氯非那胺，在合成工艺中，可能因原料未反应完全而引入邻二氯苯，可能因为二氯磺酰氯胺解产生氯化铵，如果未洗净则引入氯化铵。在生产过程中，所用的试剂、溶剂、还原剂等可能会残留在产品中而成为杂质。

②贮藏工程中引入的杂质：在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，或因微生物的作用,引起药物发生变化，使药物中产生有关的杂质。如利血平在贮存过程中，光照和有氧的存在下均易氧化变质；VC在贮存期间易变质。

2、阿司匹林及其片剂为何采用不同的含量测定方法，如片剂也采用原料药的分析方法，会产生什么影响？

答：因为原料药里面阿司匹林的量可以达到99%以上，用滴定也很方便。片剂的含量很少，如果用滴定就要取用很多片，才能达到滴定要求的误差范围，而且灵敏度也不高。用紫外灵敏度高很多。 3、简述二乙基二硫代氨基甲酸银法[Ag(DDC)]法检查砷盐的原理

答：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，砷化氢导出后与Ag-DDC作用，生成红色胶态银，同时在相同条件下使一定量标准砷溶液呈色，用目视比色法或在510nm处测吸光度进行比较。

4、简述古蔡法检查砷的原理

答：金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。 5、简述制剂分析的特点

答：①制剂分析的复杂性增加；②分析项目和要求不同：制剂的杂质检查，主要是检查在制剂的制备过程中或贮存过程中所产生的杂质及常规检查。 6、制定药品质量标准的意义

药品是一种特殊的商品，药品质量的优劣直接关系到药品的安全性和有效性，关系到人民的身体健康和生命安全。为了加强对药品质量的控制及行政管理，各个国家对药品均有强制执行的质量标准，即药品质量标准。药品质量标准是国家对药品的质量、规格和检验方法所作的技术规定，是保证药品质量，进行药品生产、经营、使用、管理及监督检验的法定依据。 7、制定药品质量标准的原则

①坚持质量第一的原则；②制订药品质量标准要有针对性；③制订药品质量标准要考虑临床使用的实际；④药品质量标准需不断完善。总之，制订药品质量标准必须坚持质量第一，充分体现“安全有效，技术先进，经济合理”的原则。

8、一般鉴别试验与专属实验的比较

一般鉴别试验是以某类别药物的共同化学结构为依据，根据其共同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。而专属鉴别试验则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物的目的。 9、红外光谱与物质结构的关系

分子中每个基团一般都有相应的吸收峰。药物分子的组成、结构、官能团不同时，其红外光谱也不同。药物的红外光谱能反映药物分子的结构特点，具有专属性强、准确度高的特点，是验证已知药物的有效方法。 10、提高反应灵敏度的方法

①加入与水互不相溶的溶剂：在鉴别试验中，如生成物具有颜色且颜色比较浅时，可采用此法，浓集有色物质，使有机溶剂中颜色较深，易于观测。

②改进观察方法：将目视观测溶液颜色，改为可见分光光度法；将观测生成物沉淀改为比浊度法。 11、简述亚硝酸钠滴定法用于芳胺类药物的含量测定时，加入溴化钾和过量盐酸的目的

为了加速反应速度，往往加入适量的溴化钾，使体系中的溴化钾和盐酸起到溴化氢的加速作用。 12、简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理

根据巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，易与重金属离子反应，并可定量地形成盐的化学性质，可采用银量法进行本类药物的含量测定。巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定稍过量的银离子，就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐，使溶液变浑浊，以指示滴定终点。 13、简述双向滴定法测定苯甲酸钠的原理

苯甲酸钠为碱金属盐，易溶与水，可采用盐酸标准溶液滴定。但在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pkb=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。

14、简述注射剂中常见附加剂成分的干扰及排除方法

①抗氧剂：干扰氧化还原反应，加入亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、维生素C等还原性物质；②溶剂油：有机溶剂稀释法、有机溶剂提取法、柱色谱分离法

15、简述药物定量分析方法中有哪些常用物理常数测定法

①容量分析法；②光谱分析法；③色谱分析法。

16、试述水杨酸类药物的结构特点、主要的性质及可能的含量测定方法

结构特点：苯环和羧基。性质：酸性、水解性、吸收光谱特性。测定方法：酸碱滴定法、紫外可见分光光度法、高效液相色谱法。

17、简述生物碱的氢卤酸盐对非水碱量法的影响及排除方法

没有明显的突跃，终点难以观测，常不能获得满意的测定结果。氢卤酸盐可以用5%的醋酸汞冰醋酸3到5滴形成难以解离的HgX2，防止干扰。

18、简述砷盐检查中使用碘化钾、氯化亚锡以及醋酸铅棉花的作用

碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配离子，有利于碘化氢的反应不断进行。醋酸铅棉花吸收硫化氢。 19、什么是药物的杂质？为什么杂质检查又称为纯度检查?

任何影响药品纯度的物质均称为杂质。药物中的杂质是指存在于药物中无治疗作用或者影响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的一种物质。药物的杂质检查是控制药物纯度的一个非常重要的方面，所以药物的杂质检查又称为纯度检查。

20、怎样鉴别盐酸普鲁卡因与盐酸丁卡因？

盐酸丁卡因分子结构中无芳香第一胺结构，不发生重氮化－偶合反应。但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N－亚硝基化合物的乳白色沉淀。药物分子中的酯键结构在碱性条件下可水解，利用其水解产物特性或与某些试剂的反应可进行鉴别。如盐酸普鲁卡因和苯佐卡因。

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