原子吸收测定柠檬酸中钙的含量（精）

石墨炉原子吸收分光光度计法测定柠檬酸中钙的含量 姜勋,刘丛吉,仇清海,朱进拴,韩锡波,赵淑富* (青岛扶桑精制加工有限公司青岛266101

摘要:本文采用石墨炉原子吸收分光光度计测定柠檬酸中钙的含量。实验结果表明吸光度与钙的浓度呈良好的线性关系,回收率在90.6~115.4%之间,相对标准偏差为1.9~4.4%,检出限为0.2ng/g,实验结果令人满意。

关键词:石墨炉原子吸收分光光度计柠檬酸钙 Determination of Calcium in Citric Acid by GFAAS

Jiang Xun, Liu Congji, Qiu Qinghai, Zhu Jinshuan, Han Xibo, Zhao shufu* (Qingdao Fuso Refining & Processing Co.,Ltd , Qingdao 266101

Abstract:The Calcium in Citric acid is determined by GFAAS. It indicates that there is a good linear relationship between absorption and concentration of Calcium , its recovery is 90.6-115.4%, RSD 1.9~4.4%, DL 0.2ng/g. The result is satisfactory.

Key Words:GFAAS Citric Acid Calcium

柠檬酸(Citric Acid具有令人愉快的强烈酸味,广泛用作食品、饮料的酸味剂和药物添加剂等。一些柠檬酸产品标准对于柠檬酸中钙的限量作了规定[1],目前多采用火焰原子吸收法定量分析柠檬酸中微量的钙[2]。本文采用石墨炉原子吸收法直接测定柠檬酸中钙含量,实验结果准确可靠,操作简便。

1.实验部分 1.1主要仪器和试剂

岛津AA-6800F/G原子吸收分光光度计

钙空心阴极灯(HITACHI生产 岛津BL-2200H电子天平(精确度0.01g

钙标准储备溶液1000μg/ml(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院 结晶柠檬酸(青岛扶桑精制加工有限公司提供 1.2 仪器工作参数和升温程序

原子吸收分光光度计工作参数及升温程序如表.1和表.2所示。 赵淑富,通讯联系人jfqb@public.qd.sd.cn 表.1 仪器工作参数

波长(nm灯电流(mA点灯方式狭缝(nm石墨管类型进样量(μL 422.7 10 D2背景0.5 热解涂复石墨管10

表.2 升温程序

1.3试验方法 1.3.1 空白溶液 超纯水作为空白溶液。

1.3.2 钙标准溶液系列

将1000μg/ml的钙标准储备溶液,利用超纯水逐级稀释,得到表3中所示系列标准溶液,进行测定,得到工作曲线。

表3 标准溶液系列

标准个数STD1 STD2 STD3 STD4 标准浓度(ng/ml0 5 10 20 1.3.3 试样溶液

称取5g(精确到0.01g柠檬酸,加入50ml容量瓶中, 加小量超纯水溶解,加水定容至刻度,作为试样溶液。

1.3.4 加标试样溶液

称取5g(精确到0.01g结晶柠檬酸,加入50ml容量瓶中, 加小量超纯水溶解,分别加入一定量的标准溶液,加水定容至刻度,使溶液中加入标准的浓度分别为5 ng/ml、10 ng/ml和20 ng/ml,作为试样溶液进行测定。

2.结果与讨论 2.1工作曲线

将所配制的标准溶液进行10次测量,得到的实验结果见表4,由各标准溶液吸光度的平均值,得到吸光度和钙元素浓度的工作曲线,见图1。

表4 标准溶液实验结果 标准浓度(ng/ml 吸光度RSD

(% SD

(% 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均

0 0.0111 0.0121 0.0093 0.0082 0.0087 0.0098 0.0101 0.0080 0.0088 0.0106 0.0097 13.6 0.0013

5 0.1511 0.1672 0.1628 0.156

6 0.1606 0.1682 0.1743 0.1732 0.1622 0.1525 0.1629 4.9 0.0080

10 0.3087 0.3024 0.3056 0.2937 0.3001 0.3073 0.3244 0.2897 0.2911 0.3132 0.3036 3.5 0.011

20 0.6250 0.6352 0.6584 0.6376 0.6478 0.6498 0.6838 0.6350 0.6376 0.6472 0.6458 2.5 0.016

图.1 工作曲线

从图.1可以看出,吸光度和钙元素浓度关系呈现出良好的线性关系,相关系数R=0.9991。2.2方法的检出限

对空白溶液进行10次测量,得到的实验结果见表5。 表5 空白溶液实验结果 吸光度RSD (% SD (%

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均

0.0242 0.0205 0.0208 0.0236 0.0242 0.0228 0.0237 0.0248 0.0204 0.0246 0.0229 7.6 0.0017

由空白溶液实验结果的标准偏差和工作曲线的斜率,得到的检出限如下: DL=3×0.0017/0.03177=0.2 (ng/g 2.3方法的精密度和准确度

实验结果见表6,加标回收率在90.6~115.4%之间,相对标准偏差为1.9~4.4%。 表6 实验结果和方法的准确度与精密度(n=10 名称 样品中钙含量(ng/g RSD

(% SD 回收率(% 1 2 3

4 5 6 7 8 9 10 平均 试样 108.88 106.96 106.43 106.38 101.63 108.37 106.01 106.09 107.58 107.84 106.62

1.9

2.0 / 试样溶液 钙浓度(ng/ml / / / ( ng/ml 标准 加 入

10.888 10.696 10.643 10.638 10.163 10.837 10.601 10.609 10.758 10.784 10.662 1.9 0.20 / 5 15.996 16.287 16.236 16.285 16.305 16.776 16.136 17.361 16.797 16.121 16.430 2.5 0.42 115.4 10 20.800 20.750 20.227 18.982 19.891 20.798 20.489 21.266 19.382 19.839 20.242 3.5 0.71 95.8 20

27.453 28.598 30.821 28.949 27.431 27.071 28.324

29.062 30.285 29.859 28.785 4.4 1.27 90.6 2.4结论

本文利用原子吸收分光光度计,建立标准和试样基体保持一致的方法。直接测定柠檬酸中的钙元素含量,方法简便,准确度高,完全满足实验结果的要求。

参考文献

[1]British Pharmacopeia 1993.London :London Her Majesty 's Stationary Office ,1:163-164 。 [2]光谱实验室第13卷,第1期,26-30,1996.1 。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/robg.html