浸渍法
更新时间:2023-12-07 00:11:01 阅读量: 教育文库 文档下载
浸渍法(Impregnation)是制造固体催化剂的常用方法之一。浸渍法制备活性炭负载氟化钾催化剂是用载体活性炭与作为活性组分前体的某种金属盐类(KF)的水溶液接触,使该金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中,除去过剩溶液后经干燥、研磨和活化,再浸入含有助催化剂前体的溶液,并采用氢气还原法进行还原,烘干后即得成品催化剂。
浸渍法原理是活性组分(含助催化剂)以盐溶液形态浸渍到多孔载体上并渗透到内表面上,形成一种高效催化剂。所以并不是说是活性组分负载在载体表面上的,而主要是渗透到内表面上的。当你把用浸渍法制备的催化剂干燥,将水蒸发逸出,就可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上,这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中,经加热分解及活化后,即得到高度分散的载体催化剂。浸渍的过程中,溶液中的盐类应该是离子态存在的,所以我想应该存在某种离子与载体的某个部位优先结合的问题,不是单纯的盐类蒸发,留下金属盐的过程。根据我的经验,在一些均匀的载体上如二氧化硅、氧化锆等,除浸渍外不同的制备方法得到的催化剂活性是一样的,但是,在其它一些含有杂原子的分子筛上,如ZSM-5上,却存在很大的差别,我想很大一部分原因在于金属原子与ZSM-5的结合状态是不一样的。因为ZSM-5是一种硅铝结构的沸石,高硅铝比时大概是五十左右,如果金属离子沉积在上面的时候,如果是随机分布的话,落位最有可能的是落在氧化硅的表面,只有少量落在四配位铝的部位。但是,浸渍的过程中,离子是带有电荷的,这种电荷会与铝发生一种静电作用,从而影响往铝的附近沉积,因此,实际的浸渍过程不是一种随机的分布。一般情况下不同的制备方法做出来的催化剂活性应该会有些区别的,另外载体的不同也会对催化剂的活性有很大影响,这其中载体的结构的不同也是很重要的影响因素,另外分子筛的硅铝比不同导致了酸性的不同,这对金属的负载以及催化剂的活性我想应该都有较大影响的。浸渍法的动力是浓差
以毛细现象以及浓度扩散的方式存在所以时间较长,不过采用辅助手段如超声波,微波,热等形式,时间可大大缩短。不同于离子交换,它不需要洗涤,在表面吸附富余后,多余的组分仍要和载体一起焙烧,反应过程中往往就是这些组分易流失。
浸渍分为等体积浸渍(IWIP)和湿浸渍(wet)
前者受盐的溶解度影响,但是可以通过多次浸渍克服这个问题,反正都与活性位有关,活性位因为各种物质在水溶液中的等电点不一样,浸渍的PH值对浸渍量有很大的影响。等体积浸渍速度比较快,比较适合在工业中应用。 等体积法制备负载型催化剂时,怎样才能做到完全等体积?
拿空白载体事先做一组空白实验,确定载体的吸水率!!如果想完全等体,我觉
得,先取事先称好一定重量的催化剂饱和吸水(水量以没过催化剂为准),浸渍时间一般为你制备时所需要的浸渍时间,然后用滤纸吸干表面残余的水分,然后再称重,这样重量差就是饱和吸水量了。一般来说,可以量取载体的堆体积,然后就配制等体积浸渍液的体积.
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