炽灼残渣检查程序

炽灼残渣检查程序

1.目的：建立炽灼残渣检查程序，指导操作。 2.范围：适用于物料炽灼残渣的检查操作。 3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。 4.程序：

4.1 仪器与用具：箱式电阻炉 、电炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚）、 坩埚钳（普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳）、通风柜、分析天平（感量0.1mg） 4.2试药与试液：浓硫酸（98%）（分析纯） 4.3操作

4.3.1空坩埚恒重 取坩埚置于恒温电阻炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700~800℃炽灼约30~60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量G0（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 4.3.2称取供试品 取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定G1。

4.3.3炭化 将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.3.4灰化 除另有规定外，滴加浓硫酸0.5~1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700~800℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。

4.3.5恒重 按操作方法4.3.1自“停止加热，待高温炉?”起，依法操作，直至恒重G2。 4.4计算

炽灼残渣=（G2—G0）/（G1—G0）×100% 5.注意事项：

5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完

全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2供试品的取样量，除另有规定外，一般为1.0~2.0g（炽灼残渣限度为0.1~0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量在1~2mg。 5.3坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。

5.4坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。

5.5炽灼残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为1.0g，炽灼温度必须控制在500～600℃。

5.6如供试品分子中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有钵箔的坩埚钳。 5.7开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。

5.8恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30min后进行。

6. 本规程编制依据为《中国药典》（2010版二部附录）及《中国药品检验标准操作规程》（2010年版）

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