实验一，常见阴离子未知液的定性分析

实验一、常见阴离子未知液的定性分析

预习

1、 查阅资料，收集阴离子的分析方法。 2、 本设计实验中试剂的配制。

3、 所涉及试剂的化学性质、溶解度数据。

实验目的

1、初步了解混合阴离子的鉴定方案。 2、掌握常见阴离子的个别鉴定方法。 3、培养综合应用基础知识的能力。

实验要求

1、 向教师领取混合阴离子未知液，设计方案，分析鉴定未知液中所含的阴离子。 2、 本设计实验中试剂的配制由学生自行完成。

3、 给出鉴定结果，写出鉴定步骤及相关的反应方程式。 4、 提交书面报告。

实验提示

1、 由于酸碱性、氧化还原性等的限制，很多阴离子不能共存于同一溶液中，共存于溶液中的各离子彼此干扰较少，且许多阴离子有特征反应，故可采用分别分析法，即利用阴离子的分析特性先对试剂进行一系列初步试验，分析并初步确定可能存在的阴离子，然后根据离子性质的差异和特征反应进行分离鉴定。

初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等。先用PH试纸及稀H2SO4加之闻味进行挥发性实验；然后利用1mol?L的BaCl2及0.1mol?L的AgNO3进行沉淀实验；最后利用0.01mol?L-1的KMnO4，I2-淀粉，KI-淀粉溶液进行氧化还原试验。每种阴离子与以上试剂反应的情况见表1-1。根据初步试验结果，推断可能存在的阴离子，然后做阴离子的个别鉴定。

表10-3 阴离子的初步试验 试剂 阴离子 Cl - Br - I- NO3- NO2- 稀H2SO4 气体 BaCl2 AgNO3 I2-淀粉 KMnO4 KI-淀粉 -1

-1

（中性或弱碱性） （稀HNO3） 白色沉淀 淡黄色沉淀 黄色沉淀 （稀硫酸） （稀硫酸） （稀硫酸） 褪色 褪色 褪色 褪色 变蓝 SO42- SO32- S2O32- S2- PO43- CO32- 气体 气体 气体 气体 白色沉淀 白色沉淀 白色沉淀 白色沉淀 白色沉淀 溶液或沉淀 黑色沉淀 褪色 褪色 褪色 褪色 褪色 褪色 ① 当溶液中Cl-1浓度大，溶液酸性强KMnO4才褪色。 ② S2O32-的量大时生成Ba S2O3白色沉淀

③ S2O32-的量大时生成[Ag（S2O3）2]无色溶液，S2O32-与Ag+的量适中时生成Ag2S2O3白色沉淀，并很快

3-

分解，颜色由白→黄→棕→黑，最后产物为Ag2S。

本实验仅涉及Cl -，Br -，I-，NO3-，NO2-，SO42-，SO32-，S2O32-，S2-，PO43-，CO32-等11种常见阴离子的分析鉴定。

若某些离子在鉴定时发生相互干扰，应先分离，后鉴定。例如，S的存在将干扰SO3

2-2-

2-

和S2O32-的鉴定，应先将S2-除去。除去的方法是在含有S2-，SO32-，S2O32-的混合溶液中，加入PbCO3或CdCO3固体,使它们转化为溶解度更小的硫化物而将S分离出去，在清夜中分别鉴定SO3，S2O3即可。

2、为了提高分析结果的准确性，应进行“空白试验”和“对照试验”。“空白试验”是以去离子水代替试液，而“对照试验”是用已知含有被检验离子的溶液代替试液。

3、Ag与S-形成黑色沉淀，Ag与S2O3形成白色沉淀且迅速由白→黄→棕→黑，Ag否溶于或部分溶于6mol?L-1的HNO3溶液，以推断有无Cl -，Br -，I-存在的可能。

+

2

+

2-+

2-2-

与Cl -，Br -，I-形成的浅色沉淀很容易被同时存在的黑色沉淀覆盖，所以要认真观察沉淀是

仪器、药品及材料

仪器：离心机，酒精灯，试管，点滴板，玻璃棒，水浴锅，胶头滴管

药品：H2SO4(2 mol?L-1,浓)，HCl溶液（6 mol?L-1），HNO3（2 mol?L-1，6 mol?L-1，浓），HAc(2 mol?L-1，6 mol?L-1)，NH3?H2O(2 mol?L-1) ，Ba(OH)2(饱和)，KMnO4（0.01 mol?L-1），KI(0.1 mol?L-1)，K4[Fe(CN)6](0.1 mol?L-1)，NaNO2(0.1 mol?L-1)，BaCl2(1 mol?L-1)，Na2[Fe(CN)5NO](1%,新配)，(NH4)2CO3(12%)，AgNO3(0.1 mol?L-1)，(NH4)2MoO4溶液，Ag2SO4(0.02 mol?L-1)，Zn(粉)，PbCO3 (s)，FeSO4?7H2O(s) ，尿素，Cl2水(饱和)，I2水(饱和)，CCl4，淀粉溶液 材料：PH试纸。 思考题

1、 鉴定NO3时，怎样除去NO2，Br ，I的干扰？ 2、 鉴定SO42-时，怎样除去SO32-，S2O32-，CO32-的干扰？

3、 在Cl -，Br -，I-的分离鉴定中，为什么用12% 的(NH4)2CO3将AgCl与AgBr和AgI分

离开?

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