13.实验五乙酸乙酯的制备

实验五 乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1、掌握酯的制备的原理和方法。

2、熟悉蒸馏、萃取、液体有机物干燥等基本操作。 3. 学习滴液漏斗的使用 二、实验原理

主反应： CHCOOH+CHCHOH323A.增加反应物的浓度(过量乙酸或乙醇)； B.减少生成物的浓度(蒸去乙酸乙酯)。 副反应：

A.C2H5OH浓H2SO4140℃H2SO4CH3COOC2H5+H2O可逆反应，采取如下措施使反应向右进行：

C2H5OC2H5+H2O

三、主要仪器与试剂 请学生自已整理罗列 四、实验装置图

五、实验步骤

①

在100ml三口烧瓶的一侧口装配一恒压滴液漏斗，另一侧固定一温度计，中口装配

蒸馏头，温度计及直型冷凝管，冷凝管末端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。

② 在一小锥形瓶内放入3ml乙醇，一边摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸，将此溶液倒入三口烧瓶中。

③ 配制20ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液，倒入滴液漏斗中，加热烧瓶，使反应混合物的温度为120℃左右，

④ 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中，调节加料的速

度，使和酯蒸出的速度大致相等，加料的时间约需30～60分钟，保持反应混合物的温度为120～125℃，滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。

⑤ 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳逸出为止，饱和的碳酸钠要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么?）。

⑥ 把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下层废液，用石蕊检验酯层，如果显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止，放出下层废液。

⑦ 加入等体积的饱和食盐水洗涤，放出下层废液，再加入饱和氯化钙溶液洗涤，放出下层废液，从分液漏斗上口将乙酸乙醋倒入干燥的小锥形瓶中内，

⑧ 加入无水碳酸钾干燥，放置约20min，在此期间要间歇振荡锥形瓶，

⑨ 通过长茎漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙醋滤入50ml蒸馏烧瓶中，装配蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74~80℃的馏分。 六、实验记录（须严格按标准格式记录） 七、实验结果

产品状态，量，计算产率

八、思考题：

1.粗产品中主要有哪些杂质？是怎样的洗涤操作？ 2.本实验采用怎样的操作来提高产率？

注意：本次实验过程中带课老师请不断补充三个大烧杯里的公用溶液。

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