无机化学实验报告（基础化学实验）

无 机 化 学 实 验 教 案 （一）基本操作

实验一 仪器认领、洗涤和干燥

一、主要教学目标

熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：仪器的认领 四、教学难点：仪器的洗涤 五、实验内容：

1、认识无机化学常用仪器和使用方法 （1）容器类：试管，烧杯??

（2）量器类：用于度量液体体积：如量筒，移液管?? （3）其它类：如打孔器，坩埚钳?? 2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法

（1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法 （2）用去污粉、合成洗涤剂洗 ：可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器，用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。

（3）铬酸洗液洗

仪器严重沾污或所用仪器内径很小，不宜用刷子刷洗时，用铬酸洗液（浓H2SO4+K2Cr2O7）饱和溶液，具有很强的氧化性，对有油污和有机物的去污能力很强，注意：

①使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。

②仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶，再用水洗。

③洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。

1

（4）特殊污物的洗涤 依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗，MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗，硫磺可用煮沸的石灰水洗。

3、仪器干燥的方法： 晾干：节约能源，耗时 吹干：电吹风吹干 气流烘干：气流烘干机

烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干 烘干：烘箱，干燥箱

有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。

实验二 酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空

一、主要教学目标：

（一）解煤气灯酒精灯的构造和原理，掌握正确的使用方法

（二）初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：玻璃管的加工 四、教学难点：玻璃管的弯曲 五、实验设备：酒精喷灯、烘箱 六、实验内容：

1、塞子钻孔，步骤如下：

（1）塞子大小的选择，选择与2.5×200的试管配套的塞子，塞应能塞进试管部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。

（2）钻孔器的选择，选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。 （3）钻孔的方法：将塞子小的一端朝上，平放在桌面上的一块木块上，左手持塞，右手握住钻孔器的柄，并在钻孔器的前端涂点甘油或水；将钻孔器按在选定的位置上，以顺时针的方向，一面旋转一面用力向下压，向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。钻孔超过塞子

2

高度2/3时，以反时针的方向一面旋转一面向上提，拔出钻孔器。按同法以塞子大的一端钻孔，注意对准小的那端的孔位，直至两端圆孔贯穿为止。

拔出钻孔器捅出钻孔塞内嵌入的橡皮。

钻孔后，检查孔道是否重合。若塞子孔稍小或不光滑时，可用圆锉修整。 （4）玻璃管插橡皮塞的方法：用水或甘油把琉璃管前端润湿后，先用布包住玻璃管，左手拿橡皮塞，右手握玻璃管的前半部，把玻璃管慢慢旋入塞孔内合适的位置。注意：用力不能太猛；手离橡皮塞不能太远，否则玻璃管可能折断，刺伤手掌。

2、试剂的取用

（1）化学试剂的五种纯度标准：见教材P31页表格

级别 一级品 二级品 三级品 四级品 保证试剂 分析试剂 化学纯 实验试剂 生物试剂

英文缩写 GR AR CP LR BR

瓶签颜色 绿 红 蓝 棕或黄 黄或其他

（2）试剂瓶的种类

①细口瓶：用于保存试剂溶液有无色和棕色两种 ②广口试剂瓶：用于装少量固体试剂

③滴瓶：用于盛逐滴滴加的试剂，有无色和棕色两种 ④洗瓶：内盛蒸馏水，主要用于洗涤沉淀 （3）试剂瓶塞子打开的方法

①打开市售固体试剂瓶上的软木塞的方法：手持瓶子，使瓶斜放在实验台上，然后用锥子斜着插入软木塞将塞取出。

②盛盐酸，硫酸，硝酸的试剂多用塑料塞或玻璃塞，可用手拧开或拔出塞子。 ③细口瓶上的玻璃塞若打不开可轻轻叩敲 （4）试剂的取用方法 ①固体试剂的取用：

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A、粉末状的固体用干燥洁净的药匙取用，专匙专用，用后擦干净，用药匙直接送入试管或用纸条送入试管。

B、取用固体药品用镊子，将试管倾斜，将固体放入试管口，然后把试管缓缓地直立起来

C、需称量一定质量的固体，可把固体放在干燥的纸上称量，具有腐蚀性或易潮解的固体应放在烧杯或表面皿上称量。

D、有毒药品的取用 ②液体试剂的取用

A、从滴瓶中取液体的方法：滴管中胶头内的空气应排净再伸入试剂瓶中，滴管口不能伸入所用的容器中。

B、从细口瓶中取出液体试剂用倾注法（P33页后三行）

C、液体试剂的估计：1ml多少滴，5ml占试管容积的几分之几？ D、定量取用液体，用量筒或移液管。

3、量筒的使用方法：取8.0ml的液体时，用10ml的量筒，不能用100ml的量筒，量筒先放平稳，读数时，使量筒内液体的凹液面最低处与视线处于同一条水平线上。

4、移液管的使用方法（包括吸量管的使用）P56页

移液前应先用滤纸将管尖端内外的水吸去，然后用欲移取的溶液涮洗2~3次，以确保移取的液体浓度不变。使用时，左手拿洗耳球，右手拿移液管。

5、台称的使用方法 （1）规格

（2）构造：结合台称介绍

（3）使用方法：将游码移到游码标尺的零位置，检查台称的指针是否停在刻度盘的中间位置。

称量时，左盘放称量物，右盘放砝码。砝码用镊子夹取，砝码的质量就是称量物的质量。

（4）使用注意事项 ①不能称量热的物品

②化学药品不能直接放在托盘上

4

③称量完毕应将砝码放回原处，游码移至“0”位置处，并将托盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免台称摆动。

6、酒精灯的使用

（1）构造：灯帽、灯芯、灯壶。火焰温度通常在400°~500°C （2）使用方法 ①检查灯芯，并修整。

②添加酒精（加入酒精量为1/2~2/3灯壶，燃烧时不能加酒精） ③点燃：用火柴。

④熄来：用灯帽（不能用嘴吹灭）盖灭。 ⑤加热：用酒精灯外焰。

⑥给试管里液体加热的方法：液体不超过试管容积的1/3，试管与桌面成45o

角

7、酒精喷灯的使用 （1）构造和类型：

座式 挂式

灯管，空气调节器 灯管，空气调节器 预热盘，铜帽，酒精壶 预热盘，酒精贮罐，盖子 （2）使用

①添加酒精，不超过酒精壶的2/3 ②预热：预热盘加少量酒精点燃 ③调节

④熄灭，可盖灭。注意：每个实验台上预备一块湿抹布 8、玻璃管的加工

（1）截断和熔光：第一步：锉痕 第二步：截断 第三步：熔光 （2）弯曲玻璃管：第一步：烧管，第二步弯管（吹气法）或不吹气法 （3）制备滴管：第一步烧管，第二步拉管，第三步扩口 9、台称的使用：最大载荷为200g，精密度在+0.1g （1）台称的构造：横梁，盘，指针，刻度盘，游码，标尺 （2）称量：物左码右

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（3）称量注意事项 ①不能称量热的物品

②化学药品不能直接放在托盘上。易潮解和有腐蚀性的药品放在表面皿、烧杯、称量瓶中进行。

③称量完毕应将砝码放回原处，游码移至“0”位置处，并将托盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免台称摆动。

实验三 溶液的配制

一、主要教学目标

（一）掌握一般溶液的配制方法和基本操作。 （二）学习吸管、容量瓶的使用方法。

（三）弄清楚质量分数和物质的量浓度的关系。

（四）并能由固体试剂或者较浓准确浓度溶液配制较稀准确浓度的溶液。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：物质的量浓度溶液的配制方法和操作步骤 四、教学难点：定容时刻度线的观察 五、基本操作：

1、容量瓶的使用：A、洗涤

B、检查是否漏水

C、溶液滴到刻度线以下1cm处，改用胶头滴管，逐滴加

入

2、移液管的使用：A、洗涤：①水洗 ②转移液体洗

B、右手拿移液管，左手拿洗耳球，吸取试液 C、排放液体

六、实验内容：

1、配制0.1mol/L的盐酸50ml 2、配制0.1mol/L的CH3COOH50ml 3、配制0.1mol/L的NaOH溶液50ml 4、配制6.0mol/L的H2SO4溶液100ml

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七、注意事项 1、浓H2SO4配制溶液要注意，将浓H2SO4慢慢加入水中，并边加边搅拌 2、分析天平的使用，要注意保护刀口 八、习题

1、用容量瓶配制溶液时，要不要把容量瓶干燥？要不要用被稀释的溶液洗三遍？为什么？

2、怎样洗涤移液管？水洗后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤？为什么？

实验四 五水合硫酸铜结晶水的测定

一、主要教学目标

（一）了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。 （二）熟悉分析天平的使用。

（三）学习研钵、干燥器的使用以及使用沙浴加热、恒重等基本操作。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：测定硫酸铜晶体中结晶水含量的操作步骤 四、教学难点：沙浴加热

五、实验设备：干燥器、烘箱、沙浴锅、电子分析天平

六、实验内容：1、恒重坩埚

将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上，小火烘干后，用氧化焰灼烧至红热，将坩埚冷却至略高于室温，再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中，冷却至室温（热的坩埚放入干燥器后，一定要在短时间内将干燥器盖子打开1—2次，以免内部压力降低，难以打开）取出，用电子天平称量，重复加热至脱水温度以上，冷却，称重，直至恒重。

2、水合硫酸铜脱水

（1）在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的CuSO4·5H2O在电光分析天平（或电子天平上）准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量，减去已恒重的坩埚质量，即为水合硫酸铜的质量。

（2）将已称重的内装水合CuSO4·5H2O的坩埚置于沙浴盘中。靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计（300oC）其末端应与坩埚底部大致处于同一水平，加热沙浴

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至约210oC然后慢慢升温至280oC左右，用坩埚钳将坩埚移入干燥器内，冷至室温。在电子天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。计算脱水硫酸铜的质量，重复沙浴加热，冷却、称量、直至恒重（两次称量之差<1mg）实验后将无水硫酸铜置于回收瓶中。 3、数据记录及处理

空坩埚质量（g） 空坩埚第一次称量 第二次称量 平均值 +CuSO45HNO质量 第一次称量 加热后坩埚十天水质量CuSO4（g） 第二次称量 平均值 CuSO4·5H2O的质量m1=

CuSO4·5H2O的物质的量= m1/249.7g.mol-1 无水CuSO4物质的量=m2

CuSO4的物质的量=m2/159.6g.mol-1 结晶水的质量m3

每物质的量的CuSO4的结合水 水合硫酸铜的化学式 六、思考题

1.在水合硫酸铜结晶水的测定中，为什么用沙浴加热并控制温度在280℃左右？ 2.加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量？加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却

3.在高温灼烧过程中，为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰加热坩埚？ 4.为什么要进行重复的灼烧操作？什么叫恒重？其作用是什么？

实

一、主要教学目标：

通过制取纯净的氢气来学习和练习气体的发生、收集、净化和干燥的基本操作，并通过氢气的还原性来测定铜的相对原子质量。

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法

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氢气的制备和铜的相对原子质量的测定

三、教学重点：铜的相对原子量的测定 四、教学难点：铜的原子量的测定 五、实验设备：启普发生器、电子天平 六、实验内容：

1、启普发生器的使用原理

（1）构造：葫芦状容器；球形漏斗；旋塞导管

（2）使用方法：①装配：球形漏斗和玻璃旋塞出口处涂凡士林 ②检查气密性（略） ③加试剂（略） ④发生气体（略） ⑤添加或更换试剂（略）

2、按图5—8装配实验装置并检查装置的气密性

3、向启普发生器中加入Zn和稀酸制备氢气 4、氢气的安全操作，纯度检验方法：

用一支小试管收集满氢气。用中指和食指夹住试管，大拇指盖住试管口，将管口移近火焰，松开拇指，若听到轻微的“卟”声，则表明氢气纯净，若听到尖锐的爆鸣声，则表明气体不纯，还要做纯度检查。直到响声很小为止。

5、在电子天平上准确称取一个洁净而干燥的小瓷舟的质量，将氧化铜粗称，平铺在小瓷舟里，放在电子天平上准确称量，把小瓷舟小心地放入一支硬质大试管中，并将试管固定在铁架台上。把经检查过纯度以后的H2的导气管置于小瓷舟的上方（不要接触氧化铜），待试管中的空气全部被排净后，再加热试管至黑色的氧化铜全部变为红色的铜时，停止加热，继续通过H2直至试管冷却至室温用滤纸吸干试管口上的冷凝的水珠。小心拿出瓷舟，再准确称量磁舟和铜的总质量。

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5、数据处理： 磁舟的质量 磁舟加氧化铜的质量 磁舟加Cu的质量 氧的质量

铜的相对原子质量：M(cu)?16m（（cu

m(0)误差 6.实验习题：

1.指出测定铜的相对原子质量实验装置图中每部分的作用，并写出相应的化学反应议程式。装置中试 为什么要向下倾斜？

2.下列情况对测定铜的相对原子质量实验结果有何影响？

（1）试样中有水分或试管不干燥；（分母中m（0））变大，结果偏小） （2）CuO没有全部变成铜（m（0）变小，m（4）变大，结果偏大） （3）管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干（相当于增大铜的质量，偏大） 3.你能用实验证明KcCCO3j里含有氯元素和氧之 。

（二）基本原理

实验六 化学反应速度与活化能

一、主要教学目标：

（一）了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。

（二）测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率，并计算反应级数，反应速率常数和反应活化能。

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：测定反应速率并计算反应级数 四、教学难点：反应速率常数和反应活化能 五、实验设备：秒表 六、实验内容：

1、浓度对化学反应速率的影响

在室温条件下，进行表8—1中编号I的实验，用量筒分别量取20.0ml

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0.20mol/LKI溶液，8.0ml 0.01mol.L-1的Na2SO3溶液和2.0ml0.4%淀粉溶液，全部加入烧杯中，混合均匀，然后用另一量筒量取20.0ml 0.2ml/LNa2S2O8溶液，迅速倒入上述混合液中，同时启动秒表，并不断振荡，仔细观察。当溶液刚出现蓝色时，立即按停秒表，记录反应时间和室温，用同样的方法按照表8—1中的编号II、编号III、编号IV、编号V做实验（见教材P118页）。

2、温度对反应速率的影响

按表8—1实验IV中的药品用量，将装有KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉混合液的烧杯和装有过硫酸铵溶液的小烧杯，放入冰水浴中冷却，待它们的温度冷却至低于室温10℃时，将（NH4）2S2O3溶液迅速加到KI等混合溶液中，同时计时并不断搅动，当溶液刚出现蓝色时，记录反应时间，此实验编号记为VI。

同样方法在热水浴中进行高于10℃的实验。此实验编号记为VII，将此两次实验数据IV、VII和实验IV的数据记入表8—2中进行比较，P119页。

3、催化剂对化学反应速率的影响

按表8—1实验IV的用量，把KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到150ml烧杯中，再加入2滴0.02mol.L-1Cu(NO3)2溶液，搅匀，然后迅速加入过二硫酸铵溶液，搅动，记时。将此实验的反应速率与表8—1中实验IV的反应速率定性地进行比较可得到什么结论。[Cu(NO3)2可以加速反应]

4、数据处理：

（1）反应级数和反应速率常数的计算 将反应速率表示式V?kCmS2O82?CIn两边取对数

?1gV?mlgS2O82??nlgCI??lgk

当CI-不变时（I、II、III）以lgv对lgCS2O82?作用可得一直线，斜率即为m。同理，当CS2O82?不变时（即实验I、IV、V）以lgv对lgCI-作图，可求得n，此反应的级数则为m+n。

将求得的m和n代入v?KCSmO页表中。

2、反应活化能的计算

lgk?A?Ea2.30RT28?CIn?即可求得反应速率常数

k。将数据填入P120

7测出不同温度时的K值，以lgk对1作图，可得一直线，由直线斜率（等于

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?Ea）可求得反应的活化能2.30REa，填入P120页表格。

实验七

一、主要教学目标

（一）测定I3 ＝I+I2 平衡常数，加强对化学平衡，平衡常数的了解并了解平衡移动的原理。

（二）巩固滴定操作。

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：测定反应的平衡常数 四、教学难点：化学平衡移动的原理 五、实验原理：

碘溶于KI溶液中形成I3?离子，并建立下列平衡

I3??I??I2[I?][I2] K?[I3?]－

－

?I3?I??I2平衡常数的测定——滴定操作

2Na2S2O3?I2?2NaI?Na2

1C?[I2]?[I3?]?[S2O32?]

2设在水中，单质碘溶于水也存在一个平衡，平衡时[I2]=C’，用这个浓度代替上述平衡时[I2]，则[I3?]?C?[I2]?C?C'

若KI溶液中I-的起始浓度为C0，每一个I-与I2可以生成一个I3?，所以平衡时

?[I?]?Co?[I3]

{CCo?[I3?]}C'{Co?C?C'}C'?K??

C?C'C?C'六、基本操作：

1、量筒的使用 2、滴定管的使用 3、移液管的使用

七、实验内容：

1、取两只干燥的100ml碘量瓶和一只250ml碘量瓶，分别标上1、2、3号。

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用量筒分别量取80ml0.0100mol.L-1KI溶液注入1号瓶，80ml0.0200mol.L-1KI溶液注入2号瓶，200蒸馏水注入3号瓶，然后在每个瓶中加入0.5g研细的碘，盖好瓶塞。

2、将3只碘量瓶在室温下振荡30min，然后静止10min，取上层清液进行滴定

3、用10ml吸管取1号瓶上层清液两份，分别注入250ml锥形瓶中，再各注入40ml蒸馏水，用0.0050mol/L标准Na2S2O3溶液滴定其中一份至呈淡黄色时（注意不要滴过量）注入4ml 0.2%淀粉溶液，此时溶液应呈蓝色，继续滴定至蓝色刚好消失，记下所消耗的Na2S2O3溶液的体积，平行做第二份清液。

用同样方法滴定2号瓶上层的清液。

4、用50ml移液管取3号瓶上层清液两份，用0.0050mol/L的标准Na2S2O3

溶液滴定，方法同上。将数据记录P126页表格中。

5、数据记录和处理 用Na2S2O3标准溶液滴定碘时，相应的碘的浓度计算方法如下：

1、2号瓶碘浓度的计算

C?CNa2S2O3?VNa2S2O32VKI?I2

3号瓶碘浓度的计算方法

C'?CNa2S2O3?VNa2S2O32VH2O?I2

本实验测定的K值在1.0×10-3~2.0×10-3范围内合格（文献值K=1.5×10-3）

实验八 Fe3+Al3+离子的分离——液—液萃取与分离

一、实验原理：

Al3?、Fe3?、H2O浓盐酸Et2O?H??[FeCl4]??Al3??H2O乙醚?Al3??水分液??3????Et2O?H??[FeCl4]加水Fe?H2O?H?Cl乙醇(Et2O)?

二、实验内容：

1、制备混合液：取10ml 5%的FeCl3溶液和10ml 5%AlCl3溶液混入烧杯中。 2、萃取：将15ml混合溶液和15ml浓盐酸先后倒入分液漏斗中，再加入30ml

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乙醚溶液，按照萃取的操作步骤进行萃取。 3、检查：萃取分离后，若水相呈黄色，则表明Fe3+与Al3+未完全分离。可再次用30ml乙醚重复萃取，直至水相无色为止。每次分离后的有机相都合并到一起。

4、安装：按照教材图6—19安装好蒸馏装置。向有机相中加入30ml水，并转移至圆底烧瓶中。整个装置的高度以热源高度为基准，首先固定好蒸馏烧瓶的位置，以后再装配其它仪器时，不宜再调整烧瓶的位置。

调整铁台铁夹的位置，使冷凝器的中心线和烧瓶支管的中心线成一直线后，方可将烧瓶与冷凝管联接起来。最后再接上尾接管和接收器，接收器放在水中或冷水中冷却。

5、蒸馏：打开冷却水，把80℃的热水倒入水槽中，按普通蒸馏操作步骤，用热水将乙醚蒸出。蒸出的乙醚要测量体积并且回收。

6、分离鉴定：（1）混合液中，Fe3+和Al3+的鉴定。 ①将待测液调至PH=4

②向滤纸中心滴上一滴5%K4[Fe(CN)6]溶液，再将滤纸晾干。

③将一滴待测试液滴到滤纸中心，再向滤纸中心滴上一滴水，然后滴上一滴茜素S酒精溶液Fe4[Fe(CN)6]3被固定在滤纸中心，生成蓝斑。Al3+被水洗到斑点外围，并与茜素S生成茜素铝色淀的红色环，利用这个方法可以分别鉴定Fe3+和Al3+。

实验九 醋酸电离度和醋酸电离常数的测定 ------PH计的使用

一、主要教学目标

（一）测定醋酸电离度和电离常数

（二）学习使用pH计，了解pH计甘汞电极、玻璃电极的工作原理和使用方法，了解pH值与[H+]浓度的关系。

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：测定醋酸电离常数 四、教学难点：测定醋酸电离常数 五、实验设备 pH计

六、基本操作：1、滴定管的使用

2、移液管的使用

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3、容量瓶的使用 4、pH计的使用 七、实验内容：

1、醋酸溶液浓度的测定：

以酚酞作指示剂，用已知浓度的NaOH标准溶液标定CH3COOH的准确浓度，把结果填入下表。

滴定序号 NaOH溶液的浓度mol.L HAc溶液的用量(ml) NaOH溶液的用量（ml） HAc溶液的浓度mol.L -1-1I II III 测定值 平均值 2、配制不同浓度的醋酸溶液

用移液管和吸量管分别取25.00ml、5.00ml、2.50ml测得准确浓度的HAc溶液，把它们分别加入三个50ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，并计算出三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。

3、测定醋酸溶液的PH，计算醋酸的电离度和电离平衡常数

把以上四个种不同浓度的HAC溶液分别加入四只洁净干燥的50烧杯中，按由稀到浓的顺序在PH计上分别测定它的PH，记录数据和温度，计算电离度和电离平衡常数，数据填入下表： 溶液编号 1 2 3 4 Cmol.L?1 PH C(H?)mol.L?1 电离平衡常数K α 15 测定值 平均值

原反应与氧化还原平衡 一、主要教学目标

（一）学会装配原电池，掌握电极的本性。

（二）电对的氧化型或还原型物质的浓度、介质的酸度等因素对电极电势，氧化还原反应的方向及产物速率的影响。

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：浓度、介质的的酸度等因素对电极电势的影响 四、教学难点：氧化还原反应的方向的判定 五、实验设备 伏特计 六、实验内容：

（一）氧化还原反应和电极电势

1、在试管中加入0.5ml 0.1mol.L-1KI溶液2滴0.1mol.L-1的FeCl3溶液，摇匀后加入0.5mlCCl4充分振荡，观察CCl4层颜色有无变化

2I + 2Fe3+ = I2 + 2Fe2+

—

CCl4层颜色由无色变为紫色

2、用0.1mol/L的KBr溶液代替KI溶液进行同样的实验，由于Fe3+不能氧化Br，故无现象产生。

3、往两支试管中分别加入滴3滴碘水、溴水，然后加入约0.5ml0.1mol.L-1FeSO4

—

—

溶液，摇匀后，注入0.5mlCCl4，充分振荡，观察CCl4层有无变化。

结论：定性比较：Br2/Br-、I2/I、Fe3+/Fe2+三个电对的电极电势。

—

EBr2/Br->EFe3+/Fe2+>EI2/I-

(二)自行设计并测定下列浓差电池电动热,将实验值与计算值比较

Cu|CuSO4(0.01mol.L?1)CuSO4(1mol.L?1)|Cu

在浓差电池的两极各连一个回形针,然后在表面皿上放一小块滤纸,滴加1mol.L-1Na2SO4溶液,使滤纸完全湿润,再加入酚酞2滴.将两极的回形针压在纸上,使其距约1mm稍等片刻,观察所压处,哪一端出现红色?

(与0.01mol.L-1CuSO4溶液相连的电极出现红色) (三)酸度和浓度对氧化还原反应的影响

1、酸度的影响：（1）取3只试管分别加0.5ml0.1mol.L-1Na2SO3,向其中一只

16

0.5 ml 1mol.L-1H2SO4溶液，另一只加0.5ml蒸馏水,第三只试管加0.5ml 6mol.L-1NaOH溶液，混合后再各加2滴0.1mol.L-1的KMnO4溶液，观察颜色变化有何不同。化学方程式分别为：

5Na2SO3＋3H2SO4＋2KMnO4＝5Na2SO4＋K2SO4＋2MnSO4＋3H2O 3Na2SO3＋2KMnO4＋H2O＝3Na2SO4＋2MnO2↓＋2KOH

Na2SO3＋2KMnO4＋2NaOH＝K2MnO4＋Na2SO4＋Na2MnO4＋H2O

现象：①紫红色迅速褪去 ②有黑色沉淀 ③溶液变暗绿

（

（

试管中加0.5ml0.1mol.L?1KI加入0.1mol.L?1KIO3?(无色)再加2~3滴1mol.L?1的H2SO4棕褐色再加2~3滴6mol.L?1NaOH?无色

2、浓度的影响(1)向试管中加H2O.CCl4和0.1mol.L-1Fe2(SO4)3各0.5ml 加入0.5ml0.1mol-1KI溶液，振荡→CCl4层显 紫红色

（2）向盛有CCl4,1mol.L-1FeSO4和0.1mol.L-1Fe2(SO4)2各0.5ml的试管中，加入0.5ml 0.1mol.L-1KI溶液，振荡后观察CCl4层颜色（无色或稍显紫色）

（3）在实验（1）的试管中，加入少许NH4F固体，振荡、观察CCl4层颜色的变化（与上一实验比较）（CCl4层应该无色，因F-与Fe3+的综合能力较强）

（四）酸度对氧化还原反应的速率的影响

取两只试管分别加0.5ml 0.1mol.L-1KBr溶液，一只加0.5ml 1mol.L-1H2SO4溶液，另一只加0.5ml 6mol.L-1HAc溶液，再各加2滴0.01mol.L-1的KMnO4溶液，观察颜色退去的速度。化学方程式分别为：10KBr＋8H2SO4＋2KMnO4＝5Br2＋6K2SO4＋2MnSO4＋8H2O

5Na2SO3＋6HAc＋2KMnO4＝5Na2SO4＋2KAc＋2Mn（Ac）2＋3H2O （五）氧化数剧中的物质的氧化还原性

2~3滴1mol.L?1H2SO41、KI溶液?(棕色)

加1~2滴H2O2(3%)2I??H2O2?2H??I2?2H2O

2、1mol.L-1KMnO4 加3滴1mol.L-1H2SO4 ? 紫色消失

溶液2滴 再加2滴3%的H2O2

2KMnO4?5H2O2?3H2SO4?K2SO4?2MnSO4?5O2??8H2O

17

实验十一 基本测理仪器的使用——分光光度计的使用 一、主要教学目标

1.了解光度计的构造和使用原理；2.学会电导率仪及分光光度计的使用。 二、基本原理：A?lgI0I?lg1?εlc T

即A??lc

A；吸光度 T：透过率 I0：入射光的强度 I：透过光强度 l：溶液的光径长度，C的浓度 三、仪器的基本构造：

光源 单色器 吸收池 检测器 四、仪器的使用方法：

1.仪器接通电源预热30min 2.选择波长

3.找开样品室，第一格放空的样，第三格放样品

4.打开样品室，调节A/T/C/F按钮，使T%为0.000若不为0000，则按一下0%，使显示T%为0000。

5.关闭样品室盖子，则显示T%为100.0，若不为100.0，则按OA/100%按钮，使仪器显示T%为100.0

6.再按A/T/C/F按钮，使仪器显示T0.0再按A/T/C/F按钮，使显示A6S000.0，如果不是，则按OA/100%，使显示A6S000.0。

7.拉动拉杆测吸光度值 8.关闭电源，请洗比色皿。 注意事项：（1）预热

（2）仪器一般只能工作2小时。

五、实验内容测KMnO4溶液的吸光度，绘制A—λ的吸收曲线（从400—700nm，每隔10nm测一个数据）

（三） 基础元素化学 实验十二 P区非金属元素（一）

一、主要教学目标

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（一）学习氯气、次氯酸盐、氯酸盐的制备方法 （二）掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性区别Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性。

（三）掌握H2O2的鉴定以及H2O2氧化性还原性。

（四）金属硫化物的溶解性，亚硫酸盐的性质，硫代硫酸盐的性质，过二硫酸盐的氧化性

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法

三、教学重点：次氯酸盐、氯酸盐强氧化性区别Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、

I-还原性。

四、教学难点：金属硫化物的溶解性，亚硫酸盐的性质，硫代硫酸盐的性质，过

二硫酸盐的氧化性

五、实验内容：（一）KClO3和NaClO的制备 1、装置见教材（P145页）

2、原理:(1)MnO2?4HCl(浓)?MnCl2?Cl2??2H2O

(2)3Cl2?6KOH?KClO3?5KCl?3H2O(3)Cl2?2NaOH?NaCl?NaClO?H2O

3、本实验内容包括制备Cl2、KClO3、NaClO，氯水余氯用NaOH溶液吸收 （二）Cl2、Br2、I2 的氧化性及Cl-、Br-、I-的还原性

用所给试剂设计实验，验证卤素单质的氧化性顺序和卤离子的还原性强弱。 设计实验如下：① 将新制的氯水分别加入到盛有KBr溶液KI溶液的试管中，再分别加几滴CCl4，振荡，观察CCl4层颜色的变化；

②将Br2水加入到盛有KI溶液的试管中，再加几滴CCl4，振荡，观察CCl4

层颜色的变化。

结论：卤素单质的氧化性：＿＿＿，卤素阴离子的还原性：＿＿＿。

（三）卤素合氧酸盐的性质 1、次氯酸钠的氧化性

?1号加入4~5滴0.2mol.L?1KI??1?2号加入4~5滴0.2mol.LMnSO4分别放入0.5ml次氯酸钠溶液的试管四支??3号加入4~5滴浓盐酸?4号试管加入2滴品红溶液?

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1号变棕色：ClO??2I??2H??Cl??I2?H2O2号变紫红色：10NaClO?2MnSO4?2H2SO4?2NaMnO4?5Cl2??2Na2SO43号产生黄绿色：气体Cl2:ClO?Cl?2H?Cl2??H2O4号品红褪色???

2、KClO3的氧化性

KClO3加入0.5ml0.2mol.L?1KI?再加3mol.L?1的H2SO4?继续加入KClO3溶液?

解释：KClO3在中性溶液中不能氧化I-，加入H2SO4有单质碘生成，继续加入KClO3无现象。

ClO3??6I??6H??Cl??3I2?3H2O

3、总结氯元素含氧酸盐的性质：次氯酸盐的氧化性>氯酸盐 (四)H2O2的分解

1、设计实验：验证H2O2的分解和氧化还原性 （1）H2O2的分解：2H2O2MnO22H2O(l)?O2(g) （或重金属离子如Fe2?,Mn2?,Cu2?,Cr3?,Pb2??） （2）H2O2的氧化性：（3）H2O2的还原性

5H2O2?2KMnO4?3H2SO4?K2SO4?2MnSO4?5O2??8H2O

H2O2?2XI?2H??I2?2K??2H2O

（4）H2O2的鉴定反应

试管中加入2ml3%的H2O2、0.5ml乙醚，1ml1moL.L-1H2SO4和3—4滴0.5mol.L-1K2Cr2O7振荡试管，乙醚层显蓝色

4H2O2?H2Cr2O7?2CrO(O2)2?5H2O

（五）硫的化合物的性质 1、硫化物的溶解性

?加2mol.L?1内色沉淀溶解?MnSO4溶液?盐酸?Na2S溶液?Pb(NO3)2溶液??浓HClPbS溶解

离心分离?CuSO4溶液???浓HNO3CuS溶解??2、亚硫酸盐的性质

2ml0.5mol.L-1的Na2SO3 3mol.L-1的H2SO4酸化 有无气体 湿润的PH试纸移近管口？（变红）试液成两份。

加硫化乙醚胺溶液→？变浑浊

20

加K2Cr2O7溶液→溶液由橙红变为绿色（CrCl3） 说明硫代乙酰胺有氧化性和还原性

还原性：3Na2SO3?K2Cr2O7?4H2SO4?K2SO4?Cr2(SO4)3?3Na2SO4?4H2O 氧化性：Na2SO3?2CH3CSNH2?2NH3?2CH3CO??3S?2Na? 3、硫代硫酸盐的性质：设计实验验证：

（1）Na2S2O3在酸中的不稳定性；S2O32??2H??S??SO2??H2O （2）Na2S2O3的还原性和氧化剂强弱对Na2S2O3还原产物的影响 碘水可以把Na2S2O3氧化为Na2S4O6

2Na2S2O3?I2?Na2S4O6?2NaI

Na2S2O3?4Cl2?5H2O?H2SO4?2NaCl?6Hcl

用BaCl2溶液检验SO42- （3）Na2S2O3的位性

??总结 2Na2S2O3?A?g?NO?3?[Ag(S2O3)]3??4Na?NO3Na2S2O3的性质

4、过二硫酸盐的氧化性

3ml2mol.L-1的H2SO4溶液，3ml蒸馏水，3滴MnSO4溶液分解两份，一分加入少量的过二硫酸钾固体，第二份加入少量AgNO3溶液和少量K2S2O8固体，同时进行热水浴，第一个反应极慢，第二个变紫红色，说明Ag+有溶化作用。

?2??2Mn2??5S2O82??8H2O?????Ag?2MnO?10SO?16H44?

实验十三 P区非金属元素(二)

一、主要教学目标

（一）掌握不同氧化态氮的化合物的主要性

（二）磷酸盐的酸碱性和溶解性以及焦磷酸盐的配位性 （三）观察硅酸合硅酸盐的性质

（四）掌握硼酸及硼酸的焰色反应以及硼砂珠反应

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：磷酸盐的酸碱性和溶解性以及焦磷酸盐的配位性 四、教学难点：硼砂珠实验 五、实验内容：

（一）铵盐的热分解

21

NH4Cl?NH3??HCl (NH4)2SO4?2NH3?H2SO4 (NH4)2Cr2O7?N2??Cr2O3?4H2O

NH4NO3?N2O??2H2O

NH4NO3?573K4H2O?2N2??O2?

NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝 （二）亚销酸和亚硝盐 1、亚硝酸的生成和分解

2NaNO2?H2SO4冷Na2SO4?2HNO32HNO2?NO??NO2??H2O

HNO2不稳定，只能存在于冷的稀溶液中

2、亚销酸的氧化性和还原性

2HNO2?2I??2H??2NO?I2?2H2O(氧化性)

???5NO2?2MnO4?6H??5NO3?2Mn2??2H2O(还原性)

（三）硝酸和硝酸盐：1、硝酸的氧化性 （1）Zn?4HNO3(浓)?Zn(NO3)2?2NO2??2H2O

4Zn?10HNO3(稀)?4Zn(NO3)2?N2O?5H2O（2）4Zn?10HNO3(极稀)?4Zn(NO3)2?N2O?5H2O

?NH4?OH??NH3??H2ONH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝

此试验是分析化学中用气密法鉴定NH+4的反应，用锌片比锌粒好，且要充分反应。

（3）S?16HNO3(浓)?H2SO4?6NO2??2H2O 2、硝酸盐的热稳定性（热分解）

2NaN3O?2NaN2O?O2?

Cu(NO3)2?CuO?NO2?O2?2AgNO3?2Ag?2NO2??O2?

硝酸盐受热分解的规律: (四)磷酸盐的性质 1、酸碱性

（1）用PH试纸测定0.1mol/L的NaPO4 NaHiPO4和NaHPO4溶液的PH值。

Na3PO4 碱性

Na2HPO4 碱性 22

NaH2PO4 酸性 PH值为11

（2）与AgNO3溶液反应

PH约为9 PH约为5 Na3PO4 Ag3PO4(黄)↓ 碱性减弱 Na2HPO4 +AgNO3 Ag2PO4浑浊 酸性增强 NaH2PO4 AgH2PO4易溶 酸性增强 2、溶解性

Na3PO4 NH 3 ·H 2O Ca3(PO4)2↓(白) Ca3(PO4)2

Na2HPO4 +CaCl2 CaHPO4↓（白） Ca3(PO4)2

NaH2PO4 Ca(H2PO4)2（溶） Ca3(PO4)2

3、酸位性

2CuSO4?Na4P2O7?Cu2P2O7??2Na2SO4

淡绿色沉淀

2Cu2P2O7?2Na4P2O7?4[Cu(P2O7)]2??8Na?

蓝色

(五)硅酸可碴酸盐 1、硅酸水凝胶的生成

Na2SiO3?H2O?2HCl?H4SiO4??2NaCl

2、微溶性硅酸盐的生成

Na2SiO3?CaCl2?CaSiO3?(白,丝状)?2NaClNa2SiO3?Co(NO3)2?CoSiO3??Na2SO4Na2SiO3?CuSO4?CuSiO3??Na2SO4Na2SiO3?NiSO4?NiSiO3??Na2SO4Na2SiO3?ZnSO4?ZnSiO3??Na2SO4Na2SiO3?MnSO4?MnSiO3??Na2SO4Na2SiO3?FeSO4?FeSiO3??Na2SO43Na2SiO3?2FeCl3?Fe2(SiO3)3?(棕)?6NaCl

（六）硼酸及硼酸焰色反应 1、硼酸的性质

（1）PH试纸测定绝和硼酸溶液的PH值

23

PH值约为6，因H3BO3是一元弱酸，Ka=6×10-10，它之所以显酸性并不是因为它本身给出质子，而是因为它是缺电子原子，它加合了来自水分子的OH-而释放出H+。

OHH2BO3?H2O?[HO?B?OH]??H?

OH若向H2BO3溶液中加入多羟基化合物，如甘油等，可使硼酸的酸性大为增强（PH值降为3左右）

HHRR???H?C?O\\/OC?H??C?OH??H??2H2O ?H3BO3??B?H?C?O/\\OC?H??C?OH??RRR??R?2、硼酸的鉴定反应：常利用硼酸和乙醇在浓H2SO4存在的条件下，生成挥发性的硼酸酯燃烧所特有的绿色火焰来鉴别硼酸根

H3BO3?3CH3OHH2SO4B(OCH)3?3H2O

（七）硼砂珠试验 1、硼砂珠的制备

铂丝用6mol/L的HCl清洗，在氧化焰上灼烧→要重复数次→不产生离子特征颜色 蘸硼砂灼烧并熔成圆珠。

2、用灼热的硼砂珠沾少量Co(NO3)2灼烧，冷却后观察，再蘸CrCl3灼烧，观察颜色，并写出相应的化学方程式。

Na2B4O7?Co(NO3)2?2NaBO2?Co(BO2)2?2NO2??O2?

实验十四 常见非金属阴离子的分离与鉴定

一、实验目的：

学习和掌握常见阴离子的分离和鉴定方法，以及离子检出的基本操作 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：常见阴离子的分离和鉴定方法 四、教学难点：常见阴离子的分离和鉴定方法 五、实验设备：离心机 六、实验内容：

（一）常见阴离子的鉴定

24

1、CO32?的鉴定： 测定0.1mol.L-1的Na2CO3溶液的PH值 向Na2CO3溶液中加入10滴6mol.L-1的HCl 用玻璃棒蘸石灰水检验生成的气体

2??CO3?H2O?HCO3?OH?

CO32??2H??CO2??H2OCO2?Ca(OH)2?CaCO3??H2O

2、NO3?的鉴定： 3、NO2的鉴定

取2滴NO2?试液于点滴板上，加1滴2mol.L-1的HAc，再加一滴对氨基苯磺酸和1滴α—胺如有玫瑰红色出现，示有NO2?存在。

2?SO44、的鉴定

?取5滴SO42?，加2滴6mol.L-1的HCl和1滴Ba2?溶液，如有白色沉淀，示有SO42?存在Ba2??SO42??BaSO4?

5、SO42?的鉴定：用KMnO4酸性溶液 6、SO42?的鉴定（用AgNO3溶液）

2?2Ag??S2O3?Ag2S2O3?(白)?黄?棕?黑

7、PO43?的鉴定 （1）用AgNO3溶液

3?3Ag??PO4?Ag3PO4?(黄)

（2）用(NH4)2MoO4

2??2?12MoO4?3NH4?HPO4?23H??(NH4)5PO4?12MoO3?GH2O?

8、S2-的鉴定：用亚硝酸铁氰化钠

2Na??S2??Na2[Fe(CN)5NO]?Na4[Fe(CN)5NOS]红紫色

9、Cl-的鉴定：用硝酸酸化的AgNO3溶液和氨水

Cl??Ag??AgCl?(白)NH3?H2O??Ag(NH3)2(无色)HNO3AgCl?

离心分离10、I-的鉴定（用酸化氯水和CCl4）

2I??Cl2?I2?2Cl?(CCl4层显紫红色)

11、Br-的鉴定（用酸化的氯水）

25

2Br??Cl2?2Cl??Br2(CCl4显黄色或橙红色) 二、混合离子的分离

1、Cr?,Br?,I?混合液的分离和鉴定 设计方案如下：

Br、I Cl2水、CCl4 CCl4层显紫红色，示有 继续加Cl2水 CCl4层显棕黄色，示有Br- -- Cl- Br- I- HNO3AgNO 溶 液 、 AgCl AgBr AgI 氨 水 AgBr、AgI Zn粉 稀Ｈ2SO4 Zn 、Ag弃去 Ａg(NH3)2+,Cl- HNO3 AgCl (白) 示有Cl- 2、S2?、SO32?,S2O32?混合物的分离和鉴定 -12moL·LNaOH S2- SO32- S2O32- 分成两份 Na2[Fe(CN)5NO] 加固体CdCO3

Na4[Fe(CN)5NOS] 红紫色示有S2- SO32-、S2O32- CdS ZnSO4(饱和) Na2[Fe(CN)5NO] K4[Fe(CN)6] 26 AgNO3(过量) 红色沉淀，示有SO32- 白色沉淀 黄 棕 黑，示有S2O32-

实验十五 主族金属（碱金属、碱士金属、铝、锡、铅、锑、铋）

一、主要教学目标

（一）比较碱金属碱土金属的活泼性和焰色反应

（二）掌握镁、钙、钡、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性，锡、铅、锑、铋的难溶物及其转化

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法

三、教学重点：掌握镁、钙、钡、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性，锡、铅、

锑、铋的难溶物及其转化

四、教学难点：掌握镁、钙、钡、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性，锡、铅、

锑、铋的难溶物及其转化

27

五、实验内容： （一）钠、钾、镆、铝的性质 1、钠与空气中O2的作用

钠（用滤纸吸干煤油）在坩埚中点燃（观察火焰颜色及生成物的状态）向坩埚中加2ml蒸馏水（溶液转移至试管，测PH值）加H2SO4（再滴KMnO4溶液）

2Na?O2点燃Na2O22Na2O2?2H2O?4NaOH?O2?Na2O2?H2SO4?Na2SO4?H2O2

2、钠、钾、镁、铝与水的反应

Na????冷水???滴1?2滴酚酞?K???

Mg? 冷水?煮沸?用酚酞检?验Al??2Na?2H2O?2NaOH?H2?2K?2H2O?2KOH?H2?Mg?2H2O?Mg(OH)2?H2?Al?HgCl2?Al(Hg)齐

2Al(Hg)?6H2O?2Al(OH)3?3H2??[Hg]

点燃生成的气体产生淡蓝色火焰。

（二）镁、钙、钡、铝、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性

??????CaCl2?????BaCl2??AlCl3???NaOH溶液?? SnCl2?????Pb(NO3)2???SbCl3?????Bi(NO3)3???MgCl2?2NaOH?Ma(OH)2??2NaClMg(OH)2溶于盐酸,而不溶于NaOHBaCl2?NaOH?不反应AlCl3?3NaOH?Al(OH)3??3NaClAl(OH3)即溶于盐酸,又溶于NaOHSnCl2?2NaOH?Sn(OH)2??2NallSn(OH)2即溶于盐酸,又溶于NaOHSn(OH)2?2N2OH?Na2SnO2?2H2OPb(NO3)3?2NaOH?Pb(OH)2??2NaNO3Pb(OH)2即溶于NaOH,又溶于盐酸Pb(OH)2?NaOH?Na[Pb[OH]3]SbCl3?3NaOH?Sb(OH)3??3NaClMgCl2

Sb(OH)3显两性Sb(OH)3?NaOH?NaSbO2?2H2O

28

（2）MgCl2?氨水?NH4Cl? ?AlCl3?MgCl2?2NH3?H2O?Mg(OH)2?2NH2Cl?Mg(OH)2?2NH4(过量)?Mg2??2NH3?H2OAlCl3?3NH3?H2O?Al(OH)3??3NHAl(OH)3不溶于NH4Cl溶液?4

（三）IA、IIA元素的焰色反应

铂丝浸于盐酸（6mol.L-1）——灼烧——蘸取LiCl、NaCl、KCl、CaCl2、SrCl2、BaCl2等溶液（均为1mol.L-1）观察火焰颜色。

（四）锡、铝、锑和铋的难溶盐 1、硫化物

（1）SnCl2溶液——加H2S饱和溶液——SnS↓（暗棕色）——加盐酸？加(NH4)

2S (NH4)2Sx

SnS可溶于多硫化物溶液中：SnS?S22??SnS32?

（多硫离子有氧化性，可将SnS氧化成可溶性的硫代锡酸盐） SnCl4溶液——加入H2S饱和溶液——生成SnS2黄色沉淀

2?SnS2?S2??SnS3(硫代锡酸根离子)

（2）铅、锑、铋的硫化物

Pb(NO3)2溶液??SbS(黑)??SbCl3溶液饱和HS水溶液2??Sb2O3(橙红)

?Bi(NO3)2溶液??Bi2S3(棕黑)?PbS溶于浓盐酸中：PbS?4HCl(浓)?H2S??H2[PbCl4]PbS能溶于稀HNO3 Sb2S3能溶于浓盐酸中，NaOH、(NH4)2S中。 Bi2S3只溶于浓盐酸中 2、铅的难溶解

（1）氯化铅：Pb(NO3)2稀盐酸???冷却?PbCl2浓盐酸？ （2）碘化铅：

Pb(NO3)2KI???Pb2??2I??PbI2(橙黄色)?溶于热水

（3）PbCrO4的生成

Pb(NO3)2溶液，再滴入K2CrO4溶液观察

2?Pb2??CrO4?PbCrO4?(黄色)溶于强酸中

PbCrO4?2HNO3?Pb(NO3)2?H2CrO4

29

（4）硫酸铅：Pb(NO3)2Na2SO4溶液?NaAc少许

微热解释：

2?Pb2??SO4?PbSO白)4?(PbSO4?2NaAc?PbAc2?Na2SO4

实验十六 ds区金属（铜、银、锌、镉、汞）

一、主要教学目标

（一）了解铜、银、锌、镉、汞氧化物或氢氧化物的生成和性质 （二）了解锌、镉、汞硫化物的生成和性质 （三）掌握铜、银、锌、镉、汞重要配合物的性质 （四）掌握铜、银、汞重要的氧化还原性

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：掌握铜、银、锌、镉、汞重要配合物的性质 四、教学难点：掌握铜、银、汞重要的氧化还原性 五、实验内容

（一）铜、银、锌、隔、汞氢氧化物或氧化物的生成与性质 1、铜、锌、隔氢氧化物的生成和性质

??H2SO4?Cu(OH)?蓝??2?NaOH??CuSO4??H2SO4??NaOH溶液??ZnSO4均为0.5ml0.2mol/L?Zn(OH)?白 ??2?NaOH??2mol/L?CdSO4???HSO??Cd(OH)2??24??NaOH??Cu(OH)2以碱性为主，溶于酸，但它又有微弱的酸性，溶于过量的浓碱溶碱。 Zn(OH)2呈两性，氢氧化镉呈两性偏碱性？只能缓慢溶解在热的浓碱中。 2、银、汞氧化物的生成和性质 （1）Ag2O的生成和性质

?HNO3AgNO3溶液NaOH溶液Ag2O(棕)离心分离?

?NH3?H2O2AgNO3?2NaOH?Ag2O??2NaNO3Ag2O?2HNO3?2AgNO3?H2O?Ag2O?4NH3?H2O?2Ag(NH3)?2?2OH?3H2O

（2）HgO的生成和性质

30

??HNO3溶液?Hg(NO3)2NaOH(新配)HgO(红)?

??40%NaOH?Hg(NO3)2?2NaOH?HgO??H2O

（二）锌、镉、汞、硫化物的生成与性质

??加0.2mol/L盐酸??????浓盐酸?????三水????ZnS(白)?ZnSO????加0.2mol/L盐酸?4?Na2S?CdS(黄)??离心分离???浓盐酸?0.2mol.L0.5ml?ColSO ??4??????HgS(黑或红)???三水??Hg(Na3)2????????加0.2mol/L盐酸??????浓盐酸??????三水?ZnS能溶于2mol/L的稀盐酸中（0.1mol/L即可） CdS可溶于浓盐酸中

HgS在浓HNO3中不溶。只能溶于王水

3HgS?12HCl?2HNO3?3H2[HgCl4]?3S??2NO?4H2O

（三）铜、银、锌、汞的配合物 1、氨合物的生成

??????????????AgNO3???滴加0.2mol/L氨水??加过量氨水?0.5ml0.2mol/L ????ZnSO4??????????Hg(NO3)2???????CuSO4Cu2??4NH3?H2O?[Cu(NH3)4]2??4H2OAg??2NH3?H2O?Ag(NH3)?2?2H2OZn2??4NH3?H2O?[Zn(NH3)4]2??4H2O

Hg2??2NO3??NH3?H2O?HgNH2NO3?(白)?H??NO3??H2O2、Hg配合的生成和应用 （1）Hg(NO3)2?2KI?HgI2??2KNO3

HgI2?2I??[HgI4]2?黄绿色溶液

[HgI4]2??40H?NH?[O??4/Hg\\\\Hg/NH2]I??H2O

（2）Hg(NO2)2?2KSCN?2KNO3?Hg(SCN)?(白)

?Zn[Hg(SCN)4]?滴ZnSO4Hg(SCN)24(无色)沉淀溶解?继续滴加KSCN

31

Hg(SCN)2?2SCN??[Hg(SCN)4]2?[Hg(SCN)4]2??Zn2??Zn[Hg(SCN)4]?(白) （四）铜、银、汞的氧化还原性 1、Cu2O的生成和性质

葡萄糖Cu2O?(红色)??加H2SO4(1ml.2mol/L)?观察加热到沸

离心分离???加浓氨水振荡观察??CuSO4NaOH溶液Cu(OH)24???2Cu(OH)2?CHO(葡萄糖)?CuO??CH(CH)COO?3HO?3OH461252242Cu2O?H2SO4?CuSO4?Cu?H2O?Cu2??4NH3?Cu(NH3)24

2、氯化亚铜的生成和性质：

Cu2??4Cl??2H??Cu?2H[CuCl2]H[CuCl2]?H2O?CuCl?(白色)?HCl?H2O

CuCl可以氨水反应，溶于浓盐酸生成[CuCl2]-

CuCl?2NH3?[Cu(NH3)2]??Cl?CuCl?HCl?H[CuCl2]

3、CuI的生成和性质：CuSO4溶液KI溶液CuI(白)

2Cu2??4I??2CuI(白)?I2

用Na2S2O3除I22Na2S2O3?I2?Na2S4O6?2NaI

4、Hg(II)和Hg(I)的相互转化 （1）Hg的氧化性

Hg(NO3)20.2mol/LSnCl2溶液?

由适量到过量2+

2Hg(NO3)?SnCl2?Hg2Cl2??Sn(NO3)4 Hg2Cl2?SnCl2(过量)?2HCl?2Hg(黑)??H2SnCl6

(2)Hg转化为Hg22?和Hg22?的歧化分解

?加入0.2mol/LNalCl?Hg(NO3)2溶液加2滴汞?

??加入2mol/L氨水?Hg(NO3)2?Hg?2NaCl?Hg2Cl2??2NaNO3Hg2?22+

?2NO?2NH3?2HgNH2NO3??Hg?NH4NO3?3

实验十七 常见阳离子的分离与鉴定（一）

一、主要教学目标

（一）巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质

32

（二）了解常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法

三、教学重点：常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作 四、教学难点：常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作 五、实验设备：离心机 六、实验内容

（一）碱金属，碱士金属离子的鉴定

1、Na的鉴定

①用饱和六羟基锑（V）酸钾KSb(OH)6溶液

NaCl?KSb(OH)6?NaSb(OH)6?

+

假若没有沉淀，可以摩擦试管内壁

②用醋酸铀酰锌与Na+在醋酸缓冲溶液中生成淡黄色结晶状醋酸铀酰锋钠沉淀

Na?Zn+

?2??3UO?9Ac?9H2O?NaAc?Zn(Ac)2?3UO2(Ac)2?9H2O?2?2?

2、K的鉴定:

①用饱和洒石酸氢钠NaHC4H4O6

KCl?NaHC4H4O6—KHC4H4O6??NaCl

3、Mg的鉴定 用镁试剂：

MgCl2滴入NaOHMg(OH)2?(白)加入1滴镁试剂蓝色沉淀

2+

Mg与镁试剂工在碱性溶液中生成蓝色螯合物沉淀 4、Ca的鉴定（用草酸铵）

CaCl2?(NH4)2C2O4?CaC2O4?(白)?2NH4Cl

2+

2+

5、Ba的鉴定：用K2CrO4溶液在HAc和NaAc缓冲液中

BaCl2?K2CrO4?BaCrO4?示有Ba2?

2+

（二）P区和ds区部分金属离子的鉴定 1、Al的鉴定，用HAC酸化的铝试剂

AlCl30.1%铝试剂2滴再加1~2滴氨水?红色絮状沉淀

搅拌,水浴加热3+

33

2、Sn的鉴定 2?SnCl2透量的HgCl2Hg2Cl2?(白)变灰变黑示有Sn

2+3、Pb的鉴定

Pb(NO3)21mol/LK2CrO4PbCrO4?(黄)NaOH溶液沉淀溶解Pb2?2+

?CrO3+

2?4?PbCrO4?(黄)可溶于NaOH

4、Sb的鉴定

SbCl3溶液3滴浓盐酸变为Sb5?(并释放出气体)加数滴苯,加2滴罗丹罗明B 数粒亚销酸钠苯层显紫色,示有Sb3?5、Bi的鉴定 用硫脲

Bi(NO3)3?硫脲?鲜黄色配合物

3+

6、Cu的鉴定

K4[Fe(CN)6]?CuCl2?Cu2[Fe(CN)6]沉淀

2+

7、Ag的鉴定

AgNO3HClAgCl?(白)NH3?H2OAg(NH3)2ClHNO3AgCl?

+

8、Zn的鉴定

ZnSO4?(NH4)2[Hg(SCN)4]?Zn[Hg(SCN)4]?(白)?(NH4)2SO4

2+

9、Cd的鉴定：Cd(NO3)2?Na2S?CdS?(黄)?2NaNO3 10、Hg2?的鉴定:HgCl2SnCl2白灰色Hg2?(示有) （三）部分混合离子的分离和鉴定 Ag(NH3)2+ AgCl g+ 示有Ａ 2mol·L -12+

Ag+ Cd2+ Al3+ Ba2+ Na+ AgCl 6mol·NH3·H2O Ba2+ Cd2+ Al3+ Na+ H2SO4(6mol·Ｌ-1) Cd2+ Na+ Al3+ 6mol·L-1NH3·H2O Al(OH)3 白色沉淀 BaSO4 BaCO3 NaAc HAc Na Ba2+ 2CO3饱和 K2CrO4 BaCO3 黄色, 示有Ba2+ Cd(NH3)42+、Na+ Na2S 饱和KSb(OH)6 沉淀,示有Na+

白色结晶状 CdS 亮黄,示有Cd2+34

35

实验十八 第一过渡系元素（一）（钛钒铬锰） 一、主要教学目标

掌握钛、钒、铬、锰重要化合物的性质

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：钛、钒、铬、锰重要化合物的性质 四、教学难点：钛、钒、铬、锰重要化合物的性质 五、实验内容

（一）钛的化合物的重要性质 1、TiO2的性质和过氧钛酸根的生成

TiO2(粉末米粒大小)2ml浓H2SO4摇动试管并加热近沸??加几滴沸石冷却静置加3%的H2O2显桔黄色

TiO2?H2SO4(浓)?TiOSO4?H2O硫酸氧钛或硫酸钛酰TiO2??H2O2?[Tio(H2O2)2?]桔黄色TiO2也能溶于熔融下碱中：TiO2?2NaOH(熔融)?Na2TiO3?H2O但在40%的NaOH溶液中加热不溶

2、钛（III）化合物的生成和还原性

0.5mlTiOSO加2个锌粒紫色的钛(III)的化合物 4溶液2TiO2??Zn?4H??2Ti3??Zn2??2H2O

Ti具有还原性，遇CuCl2等发生氧化还原反应Ti3?0.2mol/LCuCl2说明Ti有还原性

（二）钡的化合物的重要性 1、V2O5的性质

0.5g偏钒酸铵(蒸发皿中)沙浴加热记产物颜色变化搅拌3+

3+

CuCl?(白)

?加1ml浓H2SO4溶液颜色,固体是否溶解? 加6mol/LNaOH溶液???分成四份?、静置、冷却，用PH试纸测PH值?加少量蒸馏水煮沸?加浓盐酸观察微沸、检验气体产物？加少量蒸馏水？?2NH4VO3?V2O5?2NH3?H2O

36

?浓H2SO4(VO2)2SO4?H2O??6mol.L?1NaOHNa3VO4?3H2O V2O5?HO、?HVO34?2?HCl(浓)VOCl2?H2O?Cl2???V2O5微溶于水，水溶液呈弱酸性，V2O5是两性偏酸性的氧化物，易溶于碱，能溶于强酸中。V2O5有氧化性可以把浓盐酸氧化为Cl2

2、低价钒化合物的成生

1mlVO2Cl溶液(1gNH4VO3?20ml6mol.L?1的盐酸10ml蒸馏水)加2粒锌粒溶液颜色由黄色?变蓝色、绿色?紫色

这些颜色各相应于钡（IV）、钡（III）、钡（II）的化合物

NH4VO3?2HCl?VO2Cl?H2O?NH4Cl2VO2Cl?Zn?4HCl?2VOCl2?ZnCl2?2H2O2VOCl2?Zn?4HCl?2VOl3?ZnCl2?2H2O2VCl3?Zn?2VCl2?ZnCl2

3、过氧钒阳离子的生成

?加入2mol.L?1的盐酸0.5ml饱和偏矾酸铵溶液中有红棕色的[V(O2)]3生成2滴3%H2O2

NH4VO3?HCl?H2O2?[V(O2)]3?(红棕色)?H2O?NH4Cl4、钒酸盐的缩合反应

?VO4?(淡黄色)10mlPH?14??27??VO6?(橙加)10mlPH?3?分别加0.1gNHVO?1028 435?10mlPH?2??[HVO]?涂红?1028??10mlPH?1??VO??2(黄色)在PH>13的碱溶液中，钡酸盐主要以V2O74?存在呈淡黄色，随着酸度增强，溶液的颜色逐渐由浅到深由淡黄→橙红→深红，当PH降到1时，主要以VO2存在而显黄色。

（三）铬的化合物的主要性质 1、铬（VI）的氧化性

K2Cr2O7溶液加H2SO4溶液由橙变绿加Na2SO3+

K2Cr2O7?4H2SO4?3NaSO3?Cr2(SO4)3?3Na2SO4?K2SO4?4H2O2、铬（VI）的缩合平衡

K2Cr2O3碱K2CrO4 酸3、氢氧化铬的两性

37

?6mol/LNaOH? Cr2(SO4)3溶液NaOH溶液2Cr(OH)3??HSO???24Cr(OH)3?NaOH?NaCrO2?2H2O2Cr(OH)3?3H2SO4?Cr2(SO4)3?6H2O

4、铬（III）的还原性

KCrO2H2O2溶液K2CrO4?4H2OKOH溶液

2KCrO2?H2O2?2KOH?2K2CrO4?4H2O5、重铬酸盐和铬酸盐的溶解性

?Pb(NO)2BaCrO4??2H?32??K2Cr2O7溶液?BaCl22PbCrO4?2H?

??AgNO32Ag2CrO4?2H??BaCrO4比PbCrO4的黄色浅一点。 （四）锰的化合物的重要性质 1、Mn(OH)2的生成和性质

??0.2mol/NaOHMn(OH)2??0.2mol/NaOHMn(OH)2K2Cr2O7溶液分成四份??0.2mol/NaOHMn(OH)2?0.2mol/NaOHMn(OH)2??O2?(白)MnO(OH)2振荡?NaOH溶液(过量)不溶?2mol/L盐酸溶解?NH4Cl溶解溶解

Mn(OH)2属碱性氢氧化物溶于酸及酸性盐溶液，而不溶于碱。

Mn(OH)2?2H??Mn2??2H2OMn(OH)2?2NH?Mn?42??2NH3?2H2O

（1）MnO2的氧化

?H??MnSO4NaClO?

碱性滴液???（2）MnO4MnO2的生成的性质

沉淀?饱和H2S在酸性溶液中难以生成MnSO4溶液?

?Na2SMnS?(肉色)?2、MnO2的生成和氧化性

2KMnO4?3MnSO4?5MnO2??K2SO4?2H2SO4MnO2?H2SO4?Na2SO3?MnSO4?Na2SO4?H2O

（1）

0.1mol/L的KMnO40.5mol/L的MnSO4黑褐色沉淀1mol.LH2SO4.0.1mol.LNa2SO3沉淀消失38

?1?1

加2ml浓H2SO4有气体产生（2） ?2MnO2?H2SO4(浓)?2MnSO4?2H2O?O2?MnO2(s)(米粒大小)3、KMnO4的性质

?1mol/LH2SO4接近无色溶液?KMnO4溶液?NaSO3?蒸馏水沉淀

??6mol/LNaOH绿色溶液?实验十九 第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）

一、主要教学目标

（一）掌握铁、钴、镍低价态的还原性高价态的氧化性 （二）掌握铁、钴、镍重要配合物

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：铁、钴、镍低价态的还原性高价态的氧化性 四、教学难点：铁、钴、镍重要配合物 五、实验内容：

（一）铁（II）、钴（II）、镍（II）的化合物的还原性 1、铁（II）的还原性 （1）酸性介质

Cl2(水)H2SO4Fe2(SO4)3KSCN显红色

(NH4)2Fe(SO4)2Cl2?H2SO4?2(NH4)2Fe(SO4)2?Fe2(SO4)3?(NH4)2SO4?2HCl

（2）碱性介质

6mol.L?1H2SO4(NH4)2Fe(SO4)Fe(OH)2?(白)放置红褐煮沸加NaOH(NH4)2Fe(SO4)2?2NaOH?Fe(OH)2??(NH4)2SO4 4Fe(OH)2?O2?2H2O?4Fe(OH)3(红褐)2、钴（II）的还原性 （1）CoCl2溶液Cl2/H2O?(不反应：?Co3?/Co2??1.82V?Cl2Cl?)?1.36V

（2）CoCl2溶液(1ml)稀NaOH溶液Co(OH)2(粉红)

4Co(OH)2?O2?2H2O?4Co(OH)3(棕色)2Co(OH)2?Cl2?2NaOH?2Co(OH)3??2NaCl

3、镍（II）的还原性 （1）NiSO4溶液Cl2/H2O??NiO

2/Ni2?

39

（2）NiO4溶液?2NaOH?Ni(OH)2?(绿色) Ni(OH)2不易被空气中的氧化氧化，但能被强氧化剂NaClO,Br2,Cl2等氧化。

2Ni(OH)2?Cl2?2NaOH?2Ni(OH)3??2Nall

（三）铁（III）、钴（III）、镍（III）的化合物的氧化性

?FeCl3?H2OFe(OH)3??Co(OH)3?浓盐酸?CoCl2?Cl2??6H2O ??NiCl?Cl??HONi(OH)3??222?用淀粉KI试纸检验放出的气体，后面两个变蓝 2、上述FeCl3溶液，KI溶液/CCl4 振荡→CCl4层显紫色

2Fe3??2I??2Fe2??I2

小结：Fe(OH)2、Co(OH)2、Ni(OH)2

还原性增强

Fe(OH)3 Co(OH)3 Ni(OH)3

氧化性增强

（三）配合物的生成 1、铁的配合物 （1）

K4[Fe(CN)6](1ml)0.5mlI2/H2OK3[?3Fe(CN)6]2(NH4)2Fe(SO4)2Fe3[?3Fe(CN)6]2?(鉴定Fe的方法)?2

2?从电极电势可知：

?Fe3?/Fe2??0.770V?I2/I??0.535V?[Fe(CN)6]3?[Fe(CN)6]4??0.55V-

后两者十分接近，导至[Fe(CN)6]4的还原性增强，可以把I2还原，可用此法鉴定Fe

2K3[Fe(CN)6]?I2?2K3[Fe(CN)6]?2KCl3Fe2?2+

?3K3L[Fe(cn)6]?Fe3[Fe(CN)6]2??6K?

（2）

2Fe2??H2O2?2H??2Fe3??2H2OFe?xSCN??Fe(SCN)x3?3?x

可用此法鉴定Fe

（3）FeCl3K4[(CN)6]?Fe2[Fe(CN)6]?普鲁土蓝也用此法鉴定Fe3?

40

3+

（4）FeCl3溶液浓氨水(过量)红褐色Fe(OH)3沉淀 2、铅的配合物 (1)

2?1molCoCl[Co(SCN)?2溶液加少量KSCN(S)显蓝色4]加0.5ml戊醇上述离子在戊醇中稳定0.5ml乙醇（2）

CoCl2溶液过浓氨水?加过量浓氨水?CoCl2?2NH3?H2O?Co(OH)2??2NH4Cl

Co(OH)2过量氨水[Co(NH3)6]2?(黄褐色)静置被氧化为[Co(NH3)6]3?显橙黄色4[Co(NH3)6]2??O2?2H2O?4[Co(NH3)6]?4OH3??（3）镍的配合物

2ml0.1mol/LNiSO4过量6mol/L氨水开始生成Ni(OH)2

绿色沉淀逐渐溶解变蓝色(或蓝紫色)

?Ni2??2NH3?H2O?NI(OH)2?2NH4Ni(OH)2?6NH3?H2O?[Ni(NH3)6]2??6H2O?2OH?

?加2mol/LNaOH?Ni(OH)2?绿色?1mol/LH2SO4?[Ni(H2O)6]2?亮绿色?[Ni(NH3)6]2?分成四份??加水稀释?变浅[Ni(NH3)6]2? ???加水煮沸?有沉淀Ni(OH)2??[Ni(NH3)6]2??6H??[Ni(H2O)6]2??6NH4[Ni(NH3)6]2??20H??Ni(OH)2?淡绿?6NH3?2?2[Ni(NH3)6]2??SO4?2H2O?Ni2(OH)2SO4??10NH3

实验二十 常见阳离子的分离与鉴定（二）

一、主要教学目标

（一）学习混合离子分离的方法，进一步巩固离子鉴定条件和方法 （二）熟练运用常见元素的化学性质

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：混合离子分离的方法 四、教学难点：离子鉴定条件和方法 五、实验内容：

分离和鉴定含Ag Pb Hg Cu Fe NO3混合液 1、NO3的鉴定：再加入少量锌粉 -1

加6mol·LHAc酸化

加入少量锌粉

-+

2+

2+

2+

3+

-

加H2N－ －SO3H (红色)

H2N－ 取混合试液 搅拌均匀,再

原理:2NO3-+6HAc+Zn=2HNO2+Zn6Ac+2H2O

-2+-N=N－ －SO3H +2H2O H2N－ －41 2N－2HNO2+H2N－ H－SO3H+

3+

3+

(红色偶氮染料)

2、Fe的鉴定：含Fe试剂 加0.25mol/Lk4Fe(CN)6一滴

Fe3??[Fe(CN)6]4??Fe4[Fe(CN)6]3?(深蓝色)

3、Ag Pb Hg Cu Fe的分离及Ag Pb的分离和鉴定（见下面）

沉淀1 向混合液中加盐酸 振荡静置片刻，离心沉移 检查上层清液

溶液1 （1）Pb和Ag的分离及Pb的鉴定

K2CrO4?PbCl(热水中)溶液PbCrO4?加水?2 AgCl.PbCl2HAC????AgCl?2+

+

2+

+2+2+2+3++2+

（2）Ag的鉴定，向沉淀2中加少量6mol/LNH2H2O再加6mol.L的HNO3观察

AgClNH3?H2O[Ag(NH3)2]?HNO3AgCl?AgCl?2NH3?H2O?[Ag(NH3)2]?Cl??2H2O [Ag(NH3)2]Cl?HNO3?AgCl??NH4NO3+-1

4、Pb,Hg,Cu和Fe的分离及Pb,Hg,Cu的分离和鉴定

用6mol.L-1氨水将溶液1的酸度调至中性（加氨水约3~4滴）再加入体积约为此时溶液十分之一的2mol/LHCl溶液（3~4滴）将溶液酸度调至0.2mol/L。加1.5滴5%的CH3 SNH2。混匀后加浴加15min。然后稀释一倍再加热数分钟。静置冷却离心沉降，向上层清液加新制H2S溶液和NH4Cl溶液洗涤沉淀，所得溶液为2

?3?用NH3?NH4调至Fe(OH)3?Fe??FePH?8~9??Cu2??离心沉降??CH?C?NHCuS?32用HCl(ag)调至0.2mol/L?Hg2????HgS?2??Pb???PbS??3?2+2+2+3+2+2+2+

S （1）

Hg,Cu和Pb的分离

Cu(NO3)2

①水浴3min并搅拌，加3-4滴水 ②离心分离 CuS PbS HgS22- 浓HNO3、Cu2+ 1mol·LNaAc 、-12+2+2+

浓HNO3 Cu2+ Pb2+ HgS Pb(NO3)2 ＋Na2S N a2S溶液的处理一次 ③沉淀用Hg(NO3)2 CuS(沉淀)

H2SO4数滴 离心分离 Cu2[Fe(CN)6 (红棕色) 0.25mol·L-1[K4Fe(CN)6 2mol/LNaOH PbCrO4 (黄) 溶 解 6mol/LHClPbCl2 42 NaAc(1mol/L) 1mol/LK2CrO4 KI和HCI 离心分离 2Pb(OH)42- HgI4 CuSO40.2mol/L Na2CO3(S) PbCl2+溶液 HgS

（2）Cu的鉴定：

Cus(沉淀)浓HNO3Cu2? 2+

1mol.L?1NaAC ?10.25mol.L[K4Fe(CN)6]Cu2[Fe(CN)6]?(红棕色)

(3)Pb的鉴定

?2mol/LNaOH2?Pb(OH)NaAc(1mol/L)42? Pb溶液PbCrO4?(黄)?溶解?1mol/LK2CrO4??6mol/LHClPbCl22+

（4）Hg的鉴定

HgSKI和HCl2CuSO40.2mol/L HgI4离心分离Na2CO3(S)2+

溶液(3)加6mol/LH2SO4记下滴入滴数水浴加热搅拌当PH为3~5时，再度加一半滴数的H2SO4加0.2mol/LCuSO4加KI和盐酸重复操作离心分离Na2CO3(S)

离心分离沉淀洗涤（四）综合制备实验 实验二十一 转化法制备硝酸钾

一、主要教学目标

（一）学习转化法制备硝酸钾晶体。

（二）学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作 四、教学难点：溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作 五、实验设备：水泵、布氏漏斗 六、实验内容

1、溶解蒸发

称取22gNaNO3和15gKCl,放入一只硬质试管中，加入35ml水，将试管置于

43

甘油浴中加热。待盐全部溶解后，继续加热蒸发使溶液为原有体积的2/3，趁热过滤，晶体是 。再用热滤漏斗过滤，滤液盛于小烧杯中自然冷却，析出晶体是 减压过滤，尽量抽干，将析出的KNO3晶体水浴烤干。

2、粗产品的重结晶

（1）保留0.1~0.2g粗产品供纯度检验用，剩余的按粗产品：水=2：1（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏水中。

（2）加热、搅拌待晶体全部溶解后停止加热。

（3）待溶液冷却至室温抽滤，水浴烘干，得到纯度较高的KNO3晶体称量。

3、纯度检验

（1）定性检验：分别将0.1g粗产品和一次重结晶的产品放入2支小试管中，加入2ml蒸馏水溶解，各滴入1滴5mol/L的HNO3酸化，再各滴入0.1mol/L的AgNO3溶液2滴，观察对比。

（2）根据试剂级的标准检验试样中总氯量

取1g样品称准0.01g加热至400oC使其分解，于700oC灼烧15min，冷却溶于蒸馏水中稀释至25ml,加2ml 5mol.L-1HNO3和0.1mol.L-1AgNO3溶液摇匀，放置10min所呈浊度不得大于标准。

实验二十二 水的净化

一、主要教学目标：

通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色状态的分析，研究反应物的合理配料评比并确定制备反应合适的温度条件，以培养独立设计实验的能力。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：离子交换和水质检验 四、教学难点：水质检验 五、基本操作：

1、电导率仪的使用

（1）基本原理：电导是电阻的倒数G?1

RR???l A

G?1A ?L 44

设1??k则G?kA Ll(电导池常数) A则G?k1K?K?G

K设K?（2）使用方法

①将电极放在盛有待测溶液的烧杯中数分钟。 ②未打开电源开关前，观察表头指针是否指零 ③将“校正、测量”开关板在“板正”位置

④打开电源开关，预热5min，调节“调正”旋钮使表针满度指示 ⑤将“高周、低周”开关板向低用位置

⑥“量程”板到最大挡“校正、测量”开关板到“测量”位置，选择量程由大至小，至可读出数值。

⑦将电极夹夹紧电极胶木帽固定在电极杆上 ⑧将电极插头插入电极插口内

⑨将“校正、测量”开关板到“校正”位置 ⑩再调节“调节”调节器旋钮使指针满刻度 2、离子交换树脂的使用 六、实验内容：

（1）用电导率仪测定各样品的电导率

（2）各取样品水2滴分别投入点滴板和圆穴内，按P102页表6—3的方法检验Ca2+、Mg2+、SO42-、Cl-。

实验二十三 硫酸亚铁铵的制备——设计实验

一、主要教学目标

（一）根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵

（二）进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 四、教学难点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 五、实验原理：

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铁屑与稀H2SO4反应制得FeSO4，过滤后向滤液中加入(NH4)2SO4固体得混合液，加热浓缩便得到复盐

Fe?H2SO4?FeSO4?H2?FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O?(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O

六、实验内容：

1、根据上述原理，设计制备硫酸亚铁铵的方法 （1）铁屑在Na2CO3溶液中加热去油污 （2）铁屑与稀H2SO4反应制备FeSO4并过滤 （3）向滤液中加入(NH4)2SO4固体 （4）浓缩结晶

2、列出实验所需器材，药品

仪器：托盘天平，锥形瓶150ml，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，目视比色管25ml，抽气管

试剂：(NH4)2SO4(S),3mol/LH2SO4,3mol/L HCl 10%的Na2CO3,95%酒精，25%KSCN

材料：铁屑、滤纸 七、实验过程：

1、铁屑去油污

铁屑4g加20ml10%的Na2CO3倾析法倒掉碱液?加水洗涤

小火加热约10分钟2、硫酸亚铁的制备

铁屑加入25ml3mol/LH2SO4到不产生气泡再加入1ml3mol.L?1H2SO4水浴加热约30min

趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO4的质量。

3、制备(NH4)2Fe（SO4）2·6H2O晶体，按mFeSO4:m(NH4)2SO4

FeSO4溶液加入(NH4)2SO4(s)溶液浓缩至有晶体析出自然冷却析出晶体水浴?、搅拌减压过滤洗涤沉淀两次?将晶体吸干?称量?计算产率用95%乙醇

4、产品的检验

Fe3+的限量分析：取1g样品置于25ml比色管中，加无氧蒸馏水15ml，再加

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3mol/LHCl和2ml25%KSCN 1ml，继续加蒸馏水稀释至25ml，目视比色，确定产品等级。

实验二十四 碱式碳酸铜的制备——设计实验

一、主要教学目标

（一） 通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的配料比并确定制备反应的温度条件。

（二）培养学生独立设计实验的能力。

二、教学的方法及教学手段：引导提示法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：制备反应条件的探求 四、教学难点：制备反应条件的探求

五、碱式碳酸铜的性质：1、性质：暗绿色或淡蓝绿色

2、对热的稳定性：加热至200oC时分解。

3、在水中的溶解度：溶解度很小，新制备的样品在沸水浴中易分解，溶于稀酸和氨水。

六、讨论：1、哪些盐适合制备碱式碳酸铜？可溶性铜盐和可溶性碳酸盐，如：

2CuSO4＋Na2CO3＋2H2O＝Cu2（OH）2CO3↓＋2NaHSO4 2CuCl2＋（NH4）2CO3＋2H2O＝Cu2（OH）2CO3↓＋2NH4Cl 七、实验内容：

（一）反应物溶液的配制：

配制0.5mol/L的CuSO4溶液和0.5mol/L的Na2CO3溶液各100ml。 （二）制备反应条件的探求：

1、CuSO4和Na2CO3溶液和合适配比

四支各盛2mol0.5mol.L-1的CuSO4溶液的试管 水浴 四支分别盛1.6ml,2.0ml,2.4ml,2.8ml,0.5mol/LNa2CO3溶液的试管 △75℃ 将CuSO4溶液倒入每一支盛Na2CO3溶液的试管中→振荡，观察生成沉淀的速度、沉淀的数量、颜色。

结论：两种反应物的配料比：1：1 2、反应温度的探求：

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三支各盛2.00mlCuSO4溶液的试管，另取三支试管加入合适比用量的0.5mol.L-1Na2CO3溶液，从两列溶液中各取一支试管，将它们分别置于室温50℃、100℃的恒温水浴中，数分钟后将CuSO4溶液制入Na2CO3溶液中，振荡并观察现象。（注意与75℃产物比较）

结论：制备的反应合适温度是 50℃ （三）碱式碳酸铜的制备

60ml0.5mol/L的CuSO4溶液 上述适宜温度

制取碱式碳酸铜 用蒸馏水洗涤数次

60ml0.5mol/L的Na2CO3溶液 约75℃

至不含SO42?（用BaCl2溶液检验）→抽滤、吸干→在烘箱中烘干，待冷却至室温→

称量，计算产率

实验二十五 由海盐制备试剂级氯化钠 ——气体的发生、净化,溶液的蒸发,结晶和固分离

一、主要教学目标

（一）学习海盐制备试剂级氯化钠及其纯度检验方法 （二）练习溶解、过滤、蒸发、结晶等操作 （三）学会使用布氏漏斗

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：溶解、过滤、蒸发、结晶等操作 四、教学难点：学会使用布氏漏斗 五、实验内容：

1、粗盐溶解

粗盐(10g)加入35ml水加热搅拌粗盐溶液

2?SO42、除

粗盐溶液取上层清液BaSO?4再加BaCl不产生沉淀1mol/L的BaCl溶液22

加入1.5~2.0ml2?SO证明4已除尽→持续加热

5min

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3、除去Mg2+、Ca2+、Ba2+等阳离子 向上述混和液中趁热加入NaOH溶液和Na2CO3溶液至不产生沉淀为止

过滤滤液倒入广口瓶中滴加盐酸充去沉淀搅动赶尽CO2

4、检查Ba2+是否除尽：在上层清液中加几滴饱和Na2CO3溶液直至不再产生沉淀为止，不出现浑浊表明Ba2+已除尽

5、除过过量的CO32?往溶液中滴加6mol/L的HCl，加热搅拌中和至溶液的PH值约为2~3（用PH试纸检验）

6、按书中把装置装好，检查装置气密性

7、称取NaCl10g放蒸馏烧瓶中，向分液漏斗中加入20ml浓H2SO4加热

2NaCl?H2SO4(浓)?Na2SO4?2HCl?

将气体HCl通过4中的NaCl饱和溶液中待晶体不再析出时为止

HClNaCl晶体抽干用95%的乙醇淋洗2~3次干燥晶体烤干

8、若不用通HCl的方法，可以浓缩结晶

反溶液倒入250ml烧杯中，蒸发浓缩到有大量NaCl结晶析出（约为原体积的1/4）冷却，吸滤然后用少量蒸馏水洗涤晶体抽干。

将NaCl晶体转移到蒸发皿中，在石棉网上用小火烘干，冷却后称量，计算产率。

实验二十六 离子鉴定和未知物的鉴定——设计实验

一、实验目的

运用所学的无素及化合物的基本性质，进行常见物质的鉴别或鉴定进一步巩固常见阳离子和阴离子重要的基本知识。 二、实验用品：略

三、鉴定一个试样或者一组未知物需要鉴别时，通常应从以下几个方面考虑。

1.物态

（1）状态，若为固态要观察它的晶形 （2）观察试样的颜色 （3）嗅、闻试样的气味

2.溶解性：首先试验是否溶于冷水、热水；其次依次用盐酸（稀、浓）、硝酸（稀、

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浓）试验其溶解性。 3.酸碱性：

（1）通过对指示剂反应加以判断；

（2）两性物质借助于既触觉于酸，又能溶于碱判别 （3）可溶性盐的酸碱性可用它的水溶液 （4）可利用试液的酸碱性排除某些离子的存在 4.可根据物质对热稳定性的羞来鉴别物质。 5.鉴是或鉴别：

（1）通过与其试剂反应，生成治定或放出气体。必要时再对生成的气体或沉淀做性质试验

（2）显色反应 （3）焰色反应 （4）硼砂珠试验 （5）其它特征反应 四、实验内容：

1、根据下述实验内容，列出实验用品及分析步骤 2、区分二片银白色金属片：一是铝片，一是锌片 （1）所需仪器药品 （2）实验步骤

?Zn2?氨水少量Zn(OH)2继续加过量氨水沉淀溶解 铝、锌盐酸?3?不溶??Al氨水少量Al(OH)3继续加过量氨水2Al?6HCl?2AlCl3?2H2?2n?2HCl?ZnCl2?H2??Al3??3NH3?H2O?Al(OH)3??3NH4

Al(OH)3在过量氨水中不溶解

Zn?2HCl?ZnCl2?H2?ZnCl2?2NH3?H2O?Zn(OH)2??2NH4Cl??Zn(OH)2?4NH3?H2O—Zn(NH3)24?20H?4H2O

3、鉴别四种黑色和近于黑色的氧化物：CuO,Co2O3,PbO2,MnO2 （1）所需药品（略） （2）实验步骤：

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