己二酸的制备思考题
更新时间:2024-04-27 19:50:01 阅读量: 综合文库 文档下载
己二酸的制备
1. 在反应过程中,有环己烯存在时,温度计的读数会维持在72~80℃之间,而
不会随加热的程度而升高,为什么?
2. 反应进行的过程中,必须确保回流冷凝管一直处于通水状态,为什么? 3. 描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用? 4. 由过氧化氢氧化环己烯制备1,2-环氧环己烷是否可行,为什么?
5、 加料时,量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸?
答:量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外
事故。
6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤?且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中?
答:实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃,因此在室温时是粘稠状的液体,极易残留在量筒里,所以要用温水洗涤量筒,并将其倒入滴液漏斗中,以免造成损失。另外,环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔,便于环己醇放尽。 7、用环己醇氧化制备己二酸时,为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置?吸收此尾气是用水还是用碱液好?
答:由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮,一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置,除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性的NO2在水中溶解度不大,因此用碱液吸收更好。
8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前,都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中就得先预热到50—60℃)?
答:不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的),都需通过外部加热供给能量,使其达到所需要的活化能。 9、制备己二酸实验的操作关键是什么?说明其原因?
答:控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应,所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快,反应过于剧烈,无法控制,会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢,反应进行的缓慢,需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液处于微沸状态。 10、制备己二酸时,你如何控制反应温度?
答:在未加入最后一个物料环己醇之前,先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振
摇下,慢慢滴加5—6滴环己醇,反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液呈微沸状态,直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时,应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久,否则,又得重新加热,才能继续发生反应。 11、用硝酸法制备己二酸时,为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸?
答:若用71%的浓硝酸氧化环己醇,反应太剧烈,不易控制。同时浓硝酸与空气接触,产生大量有刺激性的酸雾,影响操作,故采用50%的硝酸为好。
12、反应完毕后,为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤?
答:反应刚结束的时候,反应液容易倒出,若任其冷却至室温的话,己二酸就结晶
析出,不容易倒出造成产品的损失。
己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体,
又减少损失,所以实验中用冰水洗涤滤饼。
13、用5.3毫升的环己醇加16毫升50%的硝酸制备己二酸,试计算其理论产量(98%环己醇比重0.9624,50%硝酸比重1.31)。 解:反应式
(1) 环己醇量:5.3×0.9624×0.98/100.16=0.0498mol
(2) 硝酸的量:16×1.31×0.50/63=0.1663mol (大于0.0498×8/3=0.1328mol
由于硝酸过量,理论产量按环己醇的量计算:
0.0498×146=7.3(g)
14、制备已二酸时,为什么必须严格控制滴加环已醇的速度和反应的温度?
答:该反应为强放热反应,若环已醇的滴加速度太快,反应温度上升太高,易使反
应失控;若环已醇的滴加速度过慢,反应温度太低,则反应速度太慢,致使未作用的环已醇积聚起来。
15、用KMnO4法制备已二酸,怎样判断反应是否完全?若KMnO4过量将如何处理?
答:用玻璃棒蘸取少许反应液,在滤纸上点一下,如果高锰酸钾的紫色完全消失,说明反应已经完全。若KmnO4过量,可用少量NaHSO3还原。
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