苦参提取工艺

1.1溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法,常用水、酸水及乙醇等

作为提取溶媒,提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。 孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法 的对比中发现,乙醇回流法在保证较高的苦参碱得率的情况下, 出膏率相对较低,综合比较发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取 效果较好,是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。其最 佳工艺参数为:采用筛分目数20一60目的苦参粉,以60%的乙 醇溶液,料液比为1:2,回流提取2次。谭桂莲[a]分别对水煎法、 乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究,结果表 明,渗滤法所得浸提物中,氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙 醇回流法,故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。选择浸 泡时间、乙醇浓度、溶剂用量、流速4个因素,每因素3水平,用 肠(34)正交表进行实验设计,以氧化苦参碱的含量为考核指标。 结果分析:根据各因素的影响来看,其影响大小顺序是乙醇浓度 >溶剂用量>浸泡时间>流速。因此,可推断最佳工艺为加ro 倍量65%乙醇,浸泡24h渗滤,流速为5ml/mino

表面活性剂有降低表面张力及增溶作用。在提取剂中加人 表面活性剂,一方面相互聚集形成胶束,从而增加了提取剂对药 材的浸提能力;另一方面可降低提取剂与药材间的界面张力,促 进润湿,在胶束作用下有效成分易被解吸、提取。应用表面活性 剂于苦参碱的提取,一般选用毒性相对较小,对皮肤刺激性较低 的非离子型表面活性剂吐温类。鲁传华等[3l以多种浓度的乙 醇、稀盐酸溶液、胶束分散系及水为提取溶剂,常温浸渍法提取苦 参中苦参碱,考察表面活性剂吐温80的水及醇溶液正向胶束体 系提取苦参碱的效率。结果表明,含有表面活性剂的提取剂能更 快地达到最大提取量,提高生产率。李晓梅[’J在提取溶剂(水或 乙醇)中分别加人0.2%吐温20或吐温80提取苦参碱,以苦参 碱含量为考核指标,考察非离子型表面活性剂在苦参碱提取中的 实际应用价值。结果表明,在苦参碱提取中应用吐温20和吐温 80,可以降低药材与溶剂之间的表面张力,增加药材中细胞渗透 性,使溶剂最大限度地溶解或增溶药材中有效成分,显著增加苦 参碱提取率,降低成本,提高经济效益。

1.2离子交换法利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上,而非生物碱化合物则流出柱 外,将交换后的树脂晾干,用氨水碱化,氯仿提取的原理。高拴平 等图研究了离子交换法提取分离苦参碱的工艺过程,技术路线 是:苦参粉、甲醇回流提取。回收溶剂*粗提物、稀硫酸溶解* 脱脂一水层*除揉一上201型阳离子交换树脂一碱化树脂一抓 仿提取*回收溶剂叶脱水一丙酮一苦参碱结晶。采用上述提取 分离方法,苦参碱的产率高,结晶质量好。张存莉等[.]采用不同 浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化,并对不 同的苦参碱纯化工艺进行比较和研究。结果表明,用60%的乙 醇进行提取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程,生物碱收 率较高,生产成本较低,工序较为简单,适宜工业化生产。

1.3树脂吸附法吸附树脂是近十多年来发展起来的一类有机

高分子聚合物,它具有物理化学稳定性高、吸附选择性独特、不受 无机物存在的影响、再生简便、解吸条件温和、使用周期长、宜于 构成闭路循环、节省费用等诸多优点。因此,它被广泛应用于中 草药有效成分的提取分离。田成旺等[;]以大孔吸附树脂对苦参 碱溶液的吸附行为为研究对象,采用分光光度法进行苦参碱浓度 的测定,并由此用来研究苦参碱在01树脂上吸附平衡与吸附动 力学规律,为利用01大孔树脂吸附苦参碱提供了可靠的实验数 据和操作经验,从而为大孔吸附树脂应用于苦参碱的提取分离奠 定了基础。高红宁等[8]考察微滤一大孔树脂法精制苦参中氧化 苦参碱、苦参总黄酮的效果,并与水提醇沉法进行了比较,应用微 滤膜进行处理后,再上AB一8大孔吸附树脂柱。结果显示微滤 和大孔树脂吸附联用处理的氧化苦参碱、苦参总黄酮的保留率优 于醇沉法;微滤一大孔树脂法处理的固形物去除杂质效果优于醇 沉法。可见微滤一大孔树脂法较醇沉法能更有效地保留有效成 分、去除杂质。

1.4超临界流体苹取技术超临界流体萃取技术是近年来发展 起来的新型提取分离技术,目前在中药有效成分方面的应用日益 扩大。尽管超临界CO:流体萃取对生物碱类成分较难提取,或 提取率较低,但通过优选适宜的夹带剂,即可解决难提取及提取 率低的问题。葛发欢等[9]对采用超临界c02流体提取苦参碱进 行大量的研究,探讨了超临界CO:流体提取中,非离子表面活性 剂吐温80、司盘80的多元醇混合体系对萃取苦参碱的影响。采 用一次加料,一级萃取,二级分离,超临界CO:连续流动,萃取过 程按一定速率注人夹带剂的方式。

1. 1 溶剂提取法 苦参碱的溶剂提取法,常采用水、酸水及 乙醇等作为提取溶媒,提取方法多为浸渍、渗漉、煎煮、回流 等经典方法。

杨基森等[2]采用正交试验对苦参水提醇沉法及醇提水

沉法、明胶沉淀及调pH值除鞣、活性炭脱色等精制工艺进行 考察,以不同工艺条件的苦参碱含量变化为动向参数。结果 表明水提醇沉法苦参碱损失最大,醇提水沉法损失次之, 2% 明胶除鞣损失最少。最佳提取工艺方案:溶媒用药材量18 倍,乙醇浓度为40%或60%, 2%明胶除鞣,药材粉碎度为中 粉,一次加入活性炭煮沸20min。蔡中琴[3]用正交试验法对 苦参碱的提取工艺进行优选,选择提取溶剂、提取方式、浓缩 温度三个因子,每因子三水平,用L9(34)正交表进行试验设 计;以苦参碱的含量为考核指标。结果表明:用水作提取溶 剂,采用渗漉法,渗漉液80e下浓缩为提取苦参碱的最佳条 件。张奎远等[4]认为水提法过滤极为困难,且提取率低,故 采用醇提法。用正交试验法对苦参碱的醇提取工艺进行优

选,选择乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、次数4个因素,每因 素3水平,用L9(34)正交表进行试验设计;以苦参碱的含量 为考核指标,优选出苦参中苦参碱的最佳醇提取工艺:加药 材6倍量的60%乙醇,回流提取3次,每次2h。

表面活性剂有降低表面张力及增溶作用。在提取剂中 加入表面活性剂,一方面相互聚集形成胶束,从而增加了提 取剂对药材的浸提能力;另一方面可降低提取剂与药材间的 界面张力,促进润湿,在胶束作用下有效成分易被解吸、提 取。应用表面活性剂于苦参碱的提取,一般选用毒性相对较 小、对皮肤刺激性较低的非离子型表面活性剂吐温类。鲁伟 华等[5]以多种浓度的乙醇、稀盐酸溶液,胶束分散系及水为 提取溶剂,常温浸渍法提取苦参中苦参碱,考察表面活性剂 吐温80的水及醇溶液正向胶束体系提取苦参碱的效率。结 果:水相高于稀盐酸, 0. 5%乙醇高于其它浓度乙醇, 0. 5%吐 温80水溶液高于其它浓度吐温80水溶液, 0. 5%吐温80稀 醇(50% )溶液高于其它浓度。含有表面活性剂的提取剂能 更快地达到最大提取量,提高生产率。李晓梅[6]在提取溶剂 (水或乙醇)中分别加入0. 2%吐温20或吐温80提取苦参 碱,以苦参碱含量为考核指标,考察非离子型表面活性剂在 苦参碱提取中的实际应用价值。结果表明:在苦参碱提取中 应用吐温20和吐温80,可以降低药材与溶剂之间的表面张 力,可增加药材中细胞渗透性,使溶剂最大限度地溶解或增 溶药材中有效成分,显著增加苦参碱提取率,降低成本,提高

1. 2 离子交换法 利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树 脂柱,使生物碱盐阳离子交换在树脂上,而非生物碱化合物 则流出柱外,将交换后的树脂晾干,用氨水碱化,氯仿提取的 原理。高拴平等[7]研究了离子交换法提取分离苦参碱的工 艺和过程,技术路线是:苦参粉y甲醇回流提取y回收溶剂 y粗提物y稀硫酸溶解y脱脂y水层y除鞣y上D201型阳 离子交换树脂y碱化树脂y氯仿提取y回收溶剂y脱水y 丙酮y苦参碱结晶。采用上述提取分离方法,苦参碱的产率 最高,结晶质量最好。张存莉等[8]采用不同浓度的乙醇和阳 离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化,并对不同的苦参碱 纯化工艺进行比较和研究。结果表明,用60%的乙醇进行提 取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程生物碱收率较 高,生产成本较低,工序较为简单,有一定的进步性,适宜工 业化生产。

1. 3 树脂吸附法 吸附树脂是近10年来发展起来的一类 有机高分子聚合物,它具有物理化学稳定性高、吸附选择性 独特、不受无机物存在的影响、再生简便、解吸条件温和,使 用周期长、宜于构成闭路循环,节省费用等诸多优点。因此, 它被广泛应用于中草药有效成分的提取分离,而应用于苦参 碱的提取分离正在研究探索中。

秦学功[9]在研究苦豆子生物碱提取分离纯化技术过程

中,在大范围内筛选出能从浸取液中直接吸附分离生物碱的 DF01型大孔吸附树脂,认为DF01树脂很适合于苦参碱的吸 附分离。田成旺等[10]以大孔吸附树脂对苦参碱溶液的吸附 行为为研究对象,采用分光光度法进行苦参碱浓度的测定, 并由此用来研究苦参碱在DF01树脂上吸附平衡与吸附动力 学规律,为利用DF01大孔树脂吸附苦参碱提供了可靠的实 验数据和操作经验,从而为大孔吸附树脂应用于苦参碱的提 取分离奠定了基础。

1. 4 超临界流体萃取技术 超临界流体萃取技术是近年来 发展起来的新型提取分离技术,目前在中药有效成分方面的 应用日益扩大。尽管超临界CO2流体萃取对生物碱类成分 较难提取,或提取率较低,但通过优选适宜的夹带剂,即可解 决难提取及提取率低的难题。

葛发欢等[11]人对采用超临界CO2流体提取苦参碱进行 过大量的研究,在原提取苦参碱最佳工艺的基础上,探讨了 超临界CO2中非离子表面活性剂吐温80、司盘80的多元醇 混合体系对萃取苦参碱的影响。方法:苦参碱的超临界CO2 萃取,采用一次加料,一级萃取,二级分离,超临界CO2连续流 动,萃取过程按一定速率注入夹带剂的方式。夹带剂:¹乙 醇;º吐温-80在多元醇混合体系中不同浓度;»司盘-80

在多元醇混合体系中不同浓度。以苦参碱萃取率为考核指 标。结果:加入非离子表面活性剂的多元醇混合体系,比只 用乙醇作夹带剂进行超临界CO2萃取苦参碱的效果(50% ) 高约1. 8~2. 2倍。吐温-80在多元醇混合体系中浓度为 5%时,萃取率最高达到92%;司盘-80在多元醇混合体系 中浓度为20%时,苦参碱萃取率最高为78%。作者根据研究 结果推测非离子表面活性剂的多元醇混合体系在超临界流 体中可能形成类似微乳体系,此微乳体系的形成与表面活性 剂浓度以及多元醇、CO

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