行业标准《钴化学分析方法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅含量测定 ICPMS法》(送审稿)

ICS 77.120.70

YS H 13

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T 281.17－201x

钴化学分析方法

铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量测定

电感耦合等离子体质谱法

Methods for chemical analysis of cobalt concentrate —Determination of aluminum, manganese, nickel, copper, zinc, cadmium, tin

antimony, lead and bismuth content

—Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometric method

（送审稿）

××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T 281.17—201×

前言

YS/T 281-201X《钴化学分析方法》共分为如下20个部分：

——第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法

——第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法

——第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法

——第4部分：砷量的测定钼蓝分光光度法

——第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法

——第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法

——第7部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法

——第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法

——第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法

——第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法

——第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法

——第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法

——第13部分：硫量的测定高频感应炉红外吸收法

——第14部分：碳量的测定高频感应炉红外吸收法

——第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

——第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定光电直读光谱法

——第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法

——第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法

——第19部分：钙、锰、镁、铁、锌、镉量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

——第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法

本部分为第 17 部分。

本部分为新起草部分。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。

本部分负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。

本部分起草单位：北京矿冶研究总院。

本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、金川集团有限公司。

本部分主要起草人：冯先进、李华昌、姜求韬、阮桂色。

本部分参加起草人：张卓、王克震、吕庆成。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

2

YS/T 281.17—201×

钴化学分析方法

铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量测定

电感耦合等离子体质谱法

1 范围

本部分规定了钴中铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定方法。

本部分适用于钴中铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定。测定范围：0.0001％～0.0050%。

2 方法提要

试料以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，用ICP-MS-标准加入和采用在线加入钪、铑、铼混合内标的方法测定钴中铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋10种元素含量。

3 试剂

制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水。实验所用器皿均用硝酸（1+19）充分浸泡后用水彻底清洗。

3.1 硝酸 (ρ 1.42g/mL) ，BVⅢ级。

3.2 硝酸（1+1）。

3.3 硝酸（1+9）。

3.4 盐酸 (ρ 1.19g/mL)，BVⅢ级

3.5 盐酸（1+1）。

3.6 盐酸（1+4）。

3.7 纯水（电阻率＞18MΩ.cm）

3.8 铝标准贮存溶液：称取1.0000g铝（铝质量分数≥99.99％），置于300mL烧杯中，加20mL盐酸（3.4），滴加1mL～2mL硝酸（3.1），低温溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL 盐酸（3.4）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。

3.9 锰标准贮存溶液：称取1.0000g锰（锰质量分数≥99.95%），置于150mL烧杯中，加入150mL硝酸（3.3），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。

3.10 铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜（铜质量分数≥99.99％），置于300mL烧杯中，加10mL硝酸（3.3），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。

3.11镍标准贮存溶液：称取1.0000g镍（镍质量分数≥99.99％），置于300mL烧杯中，加10mL硝酸（3.3），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。

3.12锌标准贮存溶液：称取1.0000g锌（锌质量分数≥99.99％），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。

3.13 镉标准贮存溶液：称取1.0000g 镉（镉质量分数≥99.99％），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。

3.14 锡标准贮存溶液：称取1.0000g 锡（锡质量分数≥99.99％），置于150mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.4），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加盐酸（3.4）80mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。

3.15 锑标准贮存溶液：称取1.0000g锑（锑质量分数≥99.95％），置于150mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.5），加热溶解，补加10mL硝酸（3.2）冷却，移入1000mL容量瓶中，用水

3

YS/T 281.17—201×

4 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg 锑。

3.16 铅标准贮存溶液：称取1.0000g 铅（铅质量分数 ≥99.99％），置于150mL 烧杯中，加入50mL 硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg 铅。

3.17 铋标准贮存溶液：称取1.0000g 铋（铋质量分数 ≥99.99％），置于150mL 烧杯中，加入50mL 硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg 铋。

3.18混合标准溶液：分别移取1.00mL 标准贮存溶液（3.8～3.17）于100mL 容量瓶中，加入5mL 硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 分别含铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋各10μg。

3.18 内标混合标准溶液：Sc 、Rh 、Re 标准溶液(1000μg/mL)由国家钢铁材料测试中心提供，使用前稀释，稀释后溶液1mL 含10ng/mL Sc 、Rh 、Re ，体积分数为2%硝酸介质。

3.19 氩气[w (Ar) ≥99.99％]。

4 仪器

电感耦合等离子体质谱仪，仪器质量分辨率优于（0.8±0.1）amu 。铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋测定同位素的质量数见表1 表

1 测定同位素的质量数

元素 质量分数/%

Al 27

Mn 55

Ni 62

Cu 65

Zn 66

Cd 111

Sn 118

Sb 121

Pb 208

Bi 209

5 分析步骤

5.1 试料

称取1.00g 试料，精确至0.0001g 。

5.2 测定次数

独立的进行两次测定，取其平均值。

5.3 测定

5.3.1 将试料（5.1）置于150mL 石英烧杯中，加入15mL 的硝酸（3.2），低温加热至试料溶解完全，取下，冷却后移入100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

5.3.2 分别移取10mL 上述溶液于5个100mL 塑料容量瓶中，依次加入钴混合标准溶液（3.18）0、0.10、0.50、1.00、1.50mL ，分别加入2mL 硝酸，以水稀释至刻度，混匀。

5.3.3 按仪器工作条件，选取表1的测定同位素的质量数，采用ICP-MS 的标准加入法和在线加入内标的方式，测定试液中各杂质的质量浓度，仪器自动反算出样品中各被测元素的质量浓度。

6 分析结果的计算

按下式计算铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋的质量分数，数值以%表示：

YS/T 281.17—201×

式中：x-被测元素（铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋）

-测得铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

-试液的总体积，单位为毫升(mL)；

-分取试液的体积，单位为毫升(mL)；

-试样量，单位为克（g）。

7 精密度

7.1 重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：

w x／% 0.0001 0.0010 0.0050

Al(r/%) 0.00005 0.0002 0.0006

Mn(r/%) 0.00003 0.0002 0.0005

Ni(r/%) 0.00004 0.0002 0.0009

Cu(r/%) 0.00004 0.0002 0.0005

Zn(r/%) 0.00003 0.0004 0.0005

Cd(r/%) 0.00003 0.0002 0.0006

Sn(r/%) 0.00003 0.0002 0.0006

Sb(r/%) 0.00003 0.0001 0.0005

Pb(r/%) 0.00003 0.0002 0.0005

Bi(r/%) 0.00003 0.0002 0.0005

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：

w x／% 0.0001 0.0010 0.0050

Al(R/%) 0.00006 0.0003 0.0008

Mn(R/%) 0.00007 0.0003 0.0005

Ni(R/%) 0.00004 0.0003 0.0009

Cu(R/%) 0.00004 0.0002 0.0008

Zn(R/%) 0.00004 0.0005 0.0008

Cd(R/%) 0.00003 0.0004 0.0006

Sn(R/%) 0.00004 0.0002 0.0008

Sb(R/%) 0.00003 0.0002 0.0006

Pb(R/%) 0.00003 0.0002 0.0006

Bi(R/%) 0.00003 0.0002 0.0005

注：重复性（r）为2.8S r，S r为重复性标准差。

再现性（R）为2.8S R，S R为再现性标准差。

5

YS/T 281.17—201×

8 质量保证和控制

应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。

6

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/qtje.html