正溴丁烷的研究进展综述
更新时间:2023-05-11 06:24:01 阅读量: 实用文档 文档下载
正溴丁烷的研究进展
郝晓东
(常州工程职业技术学院 制药与生物工程技术系 江苏,常州)
摘要:本文对正溴丁烷的性质,传统合成方法进行了研究,并进行了改进,使产率显著提高。
关键词:正溴丁烷;硫酸;合成
正溴丁烷是一种重要的化工原料,用作烷基化试剂、溶剂、稀有元素萃取剂等。其传统的制备方法是用溴化钠、浓硫酸和正丁醇作为原料来合成。在反应中,硫酸既是反应的催化剂,又是制取溴化氢的反应物。但溴化氢具有一定的还原性,硫酸的浓度高时能将其氧化;另外硫酸也有强脱水性,其浓度过高时,会使正丁醇生成烯、醚,直至碳化,故对溴化钠、浓硫酸、正丁醇以及水采用了大致相同的物料配比,在该配比下,副产物极微。
王清谦,沈凤嘉以传统的合成方法实验,产率最高仅能达到80%;粗产物中含有大量未反应的正丁醇而必须用浓硫酸洗涤除去,浪费了大量的试剂。针对这一合成方法进行了研究,提出了改进方法,使产率大幅提高。
1.正溴丁烷的合成
1.1合成方法
周科衍,黄涛,曾昭琼都曾做过类似实验,在平稳回流60min后,产率可达98%,。多次反应的结果都一样。若加热功率较大,分液时间可相对缩短。与传统的方法相比,此合成方法的特点是:产率高,后处理简单,耗酸量减少很多;但反应时间增加,能耗增加;分水操作虽稍显繁杂,但操作容易,若用于工业生产时可改为自动分液。与合成方法一相比,最大的好处在于不必担心反应物局部碳化。
1.2传统实验方法及有关原理
硫酸的催化作用主要是促使正丁醇质子化形成盐,使反应易于进行,将较难离去的基团-OH 转变成较易离去的水,加快反应速率,但实际反应中:硫酸不仅仅作为催化剂,还作为反应消耗,且随着反应的进行,生成了水,使硫酸浓度下降。
由于盐在浓酸中才稳定,当硫酸浓度降低到一定程度后, 盐不稳定,分解为正丁醇和硫酸,反应中因缺少离子不能进行,不再生成正溴丁烷,所以产率低。 对改进方法与传统的方法进行比较,在正溴丁烷合成制备中,改进的方法中使硫
酸的浓度维持在较高的水准上,从而极其有效地提高产率,产品质量也较好。
1.3结论
在传统的合成正溴丁烷合成过程中,反应30min 后,小心追加一定量的浓硫酸,能显著提高产率。或在反应30min后进行分水操作,使适量水脱离反应体系,也能大幅提高产率。
参考文献:
[1]兰州大学,复旦大学化学系有机教研室. 有机化学实验(第二版)[M] 王清谦,沈凤嘉修订. 北京:高等教育出版社,1994,125-130.
[2]周科衍,吕俊民. 有机化学实验(第二版)[M]北京:高等教育出版社,,1994,161-163,.
[3]黄涛,张治民. 有机化学实验(第二版)[M]北京:高等教育出版社,1998,164-165.
[4]曾昭琼. 有机化学实验(第二版)[M] 北京:高等教育出版社,1995,104-105.
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