DSC200F3+Introcooler70+LN2操作规程

DSC 200 F3

操作规程

一、操作条件

1.实验室应尽量远离振动源及大的用电设备, 室内配备空调, 以保证温度恒定。

2.保护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对加热元件进行保护，以

、防止炉子在高温测试下氧化或低温下由于空气中的水分在炉腔内冷凝。Ar、N

2 He 等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.05Mpa，流速恒

定为60~70ml/min。开机后，保护气体开关应始终为打开状态。

3.吹扫气体(Purge1 / Purge2)：吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气、或

反应气。一般采用惰性气体，也可用氧化性气体(如：空气、氧气等)或还原性气

等)。但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原体(如：CO、H

2

性气体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。吹扫气

体输出压力应调整为0.05Mpa，流速 100ml/min，一般情况下为10~20ml/min。

4.动态测量模式、静态测量模式：在有吹扫及保护气体时的测量为动态测量模式，

否则为静态测量模式。为了延长仪器寿命，保护仪器部件，应尽可能使用在惰性

气氛下的动态模式进行测量，慎重考虑静态。

二、样品准备

1.测试用的坩埚(包括参比坩锅)必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同。

2.检查并保证测试样品时的设定温度不能高于样品的分解温度，防止样品的分解产

物污染传感器。

3.测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩

锅底部接触良好，样品应适量(如：在坩锅中放置1/3厚或5-10mg重)，以便减

小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。

4.除测试要求外，测量坩锅应加盖（并带有小孔），保证样品的受热均匀，以及防

止反应物因反应剧烈而溅出而污染仪器。

三、开机

1.开机过程无先后顺序。为保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器

可不必关机，避免频繁开机关机。仪器应至少提前测试1小时打开。

2.开机后，首先调整保护气及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。

四、样品测试程序

●测试前必须保证样品温度达到稳定，然后才能开始。

●升温速度除特殊要求外一般为5K/min到30K/min。

●测试程序中的紧急仃机复位温度(Emergency Reset Temperature) 将自动定义为程

序中的最高温度＋10 C，也可根据测试需要重新设置该温度值。但其最高定义

温度不得超过仪器硬件所允许的极限温度值。

Sample 测试模式（常用模式）：该模式无基线校正功能。

1.进入测量运行程序。选File 菜单中的New进入编程文件。

2.选择Sample测量模式，输入样品编号、要测量的标准样品名称及重量。点

Continue。

3.选择标准温度校正文件(????.t dd)，然后打开。

4.选择标准灵敏度校正文件(????.edd)，然后打开。

5.此时进入温度控制编程程序编程。

6.仪器开始测量，直到完成。

Correction 测试模式：该模式用于比热测量。用做为样品测试基线。

1.进入测量运行程序。选File 菜单中的New进入编程文件。

2.选择Correction测量模式，输入样品编号、样品名称可输入为空(Empty)，不需

称重。点Continue。

3.选择标准温度校正文件，然后打开。

4.选择标准灵敏度校正文件，然后打开。

5.此时进入温度控制编程程序。

6.仪器开始测量，直到完成。

Sample+Correction 测试模式：用于比热测量。用于样品及标准样品的测量。

1.进入测量运行程序。选File 菜单中的Open打开所需的测试基线进入编程文件。

2.选择Sample+Correction测量模式，输入样品编号、样品名称及重量。点

Continue。

3.选择标准温度校正文件。

4.选择标准灵敏度校正文件。

5.选择或进入温度控制编程程序(即基线的升温程序)。应注意的是：样品测试的起

始温度及各升降温、恒温程序段完全相同，但最终结束温度可以等于或低于基线

的结束温度(即只能改变程序最终温度)。

6.仪器开始测量，直到完成。

五、制冷设备使用的注意事项

1．机械制冷Introcooler70:

a.机械制冷可以手动打开和关闭，用于不受程序控制的降温：测量软件——诊断

——气体与开关——冷却（打钩即为开启机械制冷，去掉即为关闭）。

b.机械制冷要避免短时间内频繁开关，一般前一次关闭和下一次开启时间间隔必

须大于5分钟。

c.在编辑温度程序的时候，若终止温度大于200℃，软件默认为全程必须打开机械

制冷，此时要注意，若实验开始后操作者要离开实验室，建议在终止段关闭机

械制冷，防止实验结束后机械制冷一直处于开启状态，使仪器过冷。

d.机械制冷的管道应处于自由状态，不允许过度弯曲和受压，机械泵的位置最好

固定不变，不要轻易挪动。

2. 液氮制冷CC200F3

a.液氮制冷分为手动和自动两种模式，手动模式为固定功率降温，自动模式为软

件自动调控的降温。液氮制冷可以手动打开和关闭，用于补受程序控制的降

温：测量软件——诊断——气体与开关——LN2（打钩即为开启，去掉即为关

闭）

b.液氮制冷模式的转换通过：“诊断——CC200F3扩展”功能选项来选择。冷却介

质LN2前的选项框的功能与气体与开关选项里面的LN2的开启和关闭功能相

同，均为开启液氮制冷的开关。冷却模式可选手动和自动模式，若选手动模

式，冷却功率推荐为20~40之间即可。

c.液氮罐的操作：注意一定要在液氮罐压力指示表减到0的时候才可以打开锁

环，取出表头。确认液氮耗尽后，可以通过手动泄压阀门将罐内压力释放。六、标准样品校正文件的生成

一般情况下，用于样品支架的标准样品校正文件只需每年更新一次。

1.校正文件包括标准温度校正和标准灵敏度校正两个文件。

2.对于不同类型的坩锅、样品支架、气氛应分别建立校正文件。

3.校正文件必须由三个以上标样的测试数据产生。

4.对于同一个标准样品的测试数据最好取其多次重复测量的平均值。

5.所选标样的温度值应尽可能地覆盖仪器的应用范围。

6.针对自己样品的测试温度范围，合理选择不同校正温度点上的数学权重，将

有利于提高测量的精确性。

操作程序：

1.进入测量运行程序。选File 菜单中的New进入编程文件。

2.选择Sample测量模式，输入要测量的标准样品名称、样品编号号及重量。

3.温度校正以及灵敏度校正均选择“不使用”。点continue。

4.此时进入温度控制编程程序。程序编制完成后，开始测量，直到完成。

5.。。。。。。如此反复，测量5个以上标准样品。

6.打开分析软件，分别对测量过的每一个样品的ONSET点及熔化峰面积进行分析计

算。

7.在分析软件中分别选择Extras菜单中的Calib. Temperature 和Calib. Sencitivity来生成

校正文件。

8.点Calib. Temperature后，选DSC 200F3，选File 菜单中的New→ＯＫ→ＯＫ进入温度

校正文件生成：在Temperature Calibration 表格中只保留测试过的样品，将所计算出的

ONSET点温度值一一输入并按照今后想要测试的样品的温度范围分别确定每一个标样的ONSET点的数学权重（推荐按出厂设置设定）。最后点击Calculate→OK 将Temperature Calibration 表格关闭。点File→Save as… 起校正文件名后即生成温度校正文件。

9.点Calib. Sencitivity后，选DSC 200F3，选File 菜单中的New→ＯＫ→ＯＫ进入温度

校正文件生成：在Sencitivity Calibration 表格中只保留测试过的样品，将所计算出的熔化峰面积值一一输入并按照今后想要测试的样品的温度范围分别确定每一个标样的熔化峰面积值的数学权重。最后点击Calculate→OK 将Sencitivity Calibration 表格关闭。点File→Save as… 起校正文件名后即生成灵敏度校正文件。

六、注意事项

1.保持样品坩锅的清洁，应使用镊子夹取，避免用手触摸。

2.应尽量避免在仪器极限温度附近进行恒温操作。

3.试验完成后，必须等炉温在室温到100?C以内才能打开炉盖。

4.仪器的最大升温速率为100K/min，最小升温速率为0.1K/min。推荐使用的升温

速率为5K/min 到 30 K/min。

七、坩埚的选择

以上内容源于各类文章，仅供参考。

对于未知样品或不确定样品是否与坩埚反应的情况下，建议用其它的炉子预烧。 分析金属样品时，最好使用惰性气氛（N2, Ar, He）。

氧化物可以在氧化气氛下测量，氮化物需在氮气气氛下测量。

“＊“样品熔融后与坩埚的反应将会损坏传感器，必须注意。

?最佳选择？可能在高温下发生反应No不建议使用

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