MPEG系PC减水剂合成工艺
更新时间:2023-07-17 09:58:01 阅读量: 实用文档 文档下载
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聚羧酸系高性能减水剂合成工艺所用原材料不同,其合成过程中工艺参数略有不同。同行在生产过程中须不断优化。
MPEG系PC减水剂合成工艺:
目前因大单体酯化工艺复杂,企业采取向专业厂家购买大单体原料直接共聚的工艺生产PC 高性能减水剂。
反应釜中加入计量的H2O和MPEG,(甲基)丙烯酸滴加4—5h,连续搅拌,水浴加热升温至所需温度,将分子量调节剂(即链转移剂正十二硫醇或叔十二硫醇)滴加4—5h加入反应釜中,升温至80—90℃,引发剂(过硫酸铵,过硫酸钾)则分几次加入,滴加时间5—6h.恒温反应控制在2—3h。反应结束后停止加热,自然冷却至一定温度后,加入30%NaOH调节PH值=7即可。
聚合反应的影响因素:
1引发剂与温度的影响。引发剂浓度控制在0.1mol/L,温度控制在80℃左右。
2自由基聚合反应中自来水中的金属离子会产生阻聚作用,严重影响聚合反应和产品质量,一般要求使用电阻率在106欧姆cm以下的去离子水。
3酸酯比对合成PC减水剂性能的影响。酸酯比是指聚合反应中丙烯酸类单体和聚酯类大分子单体的摩尔比。酸酯比较低时,减水率小,但经时保留效果好(高保坍),反之,酸酯比较高时,减水率高,但经时保留效果差。据此规律可以对目标减水剂进行分子结构设计,得到我们要求性能的高效减水剂。参考下表:
4含磺酸基单体含量对减水剂性能的影响。甲基丙烯磺酸钠(MAS),丙烯磺酸钠(SAS)作为PC减水剂的单体材料,为PC减水剂提供重要且稳定的磺酸基团。但含磺酸基单体与含羧酸基单体之间有一适当的比例范围,太高太低都不能获得理想产品。
5第三共聚单体对减水剂性能的影响。聚合物的分散性和分散保持能力随AA/MAA比例的变化而变化,增加AA比例,AA:MAA=1.85:1时,净浆表现出良好的流动性和保持性。
6链转移剂(分子量调节剂)的选择对减水剂性能的影响。在AA—PMG—SAS体系共聚时,因单体SAS不能自聚,整个体系活性不大,宜选择链转移活性较小的异丙醇。用量宜根据这三种单体的用量而定;当选择AA—PMG—AMPS体系共聚时,由于AMPS活性较大,所以要选择链转移活性较大的硫醇酸类链转移剂。
7滴加时间对PC性能的影响。一般情况下,活性单体混合物滴加时间约为4—6h,引发剂溶液滴加时间控制在5—7h。保温反应1h后二次滴加引发剂,保证反应单体完全聚合。8反应物浓度对减水剂性能的影响。一般而言,反应物单体浓度越高,反应速率越快,聚合物的分子量也会增加,但在生产中,由于聚合反应放热,过高的浓度会导致集中放热,生产过程和聚合物的稳定性控制较难。一般控制单体浓度25%--30%。
9中和剂对减水剂性能的影响。一般来说,弱碱(NH3.H2O,乙醇胺,三乙烯四胺,二乙胺基乙二醇)比强碱(NaOH)中和的减水剂净浆流动度和流动度性能保持的效果要好
聚羧酸系高性能减水剂合成工艺所用原材料不同,其合成过程中工艺参数略有不同。同行在生产过程中须不断优化。
一些。
10合成聚合物的结构和聚合反应中大单体的转化率对减水剂性能的影响。当聚合反应进入后期时,聚合速率很小,约有10—20%的单体是很难转化为聚合物的。实际生产过程中很难避免。
通过大量实验优化,得出最优工艺条件:
RAWY—101酯:MAA:MAS的最佳摩尔比为1:2.5:0.5 。最佳聚合温度为85---90℃.最佳聚合时间为5—5.5h .最佳引发剂用量为总反应物质量的3—5% 。
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