PZT压电陶瓷凝胶注模成型的研究

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第&@卷第:期增刊

仪器仪表学报

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晏伯武$

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华中科技大学电子科学与技术系’

&黄石理工学院’

武汉黄石

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摘要

为探索压电陶瓷的最佳成型工艺%对.通过调节1分散剂的含量%获得/0压电陶瓷材料进行凝胶注模成型实验%2值3

高固相比3低粘度的浆料4当分散剂的量为.制备出-成型5&-6*5)-936;时%*9的流体浆料3/0粉体的*7812值为:<=>

)的陶瓷的体密度达+5-&)@?AB4结果表明高固相低粘度浆料的制备是凝胶注模成型的工艺关键因素4关键词凝胶注模压电陶瓷固相含量成型技术

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体4凝胶体系的单体和交联剂分别为化学纯的丙稀酰

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言

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胺’和分析纯的7%亚甲基双丙稀酰胺54,76

两者比例为&由它们配制浓度为’%(B$%4]54,

陶瓷的注凝成型’是继注浆成型3注射,?’>A[)8+\?成型之后发展起来的又一种净尺寸成型工艺%于$;;&

年由美国橡树岭实验室开发成功%实为注浆成型和聚合化学的复合%它巧妙地将传统陶瓷工艺和聚合物化学结合起来%已成功地应用于结构陶瓷4如5>>)3&但应用于功能陶瓷领域的则少<+>(等的工业化生产%)见报道%尤其是在性能优良的./0压电陶瓷方面4

&*9的预混液4聚合反应的引发剂和催化剂分别为78

AA

过硫酸铵和生化试剂的7%四甲基乙二胺4将7%7%76以同样成型的素胚制成直径$*BB厚度$BB的圆片%的烧结制度%在$保温$然后在$%$-*C下%&*-*C\B+的硅油中按-4成瓷样品的-/D@\BB的电场极化$B+介电常数测量E采用F居里温度0%@$$型电容测Z&A

量仪进行测量%通过2.阻抗曲线%并($;&5测得频率6计算出G8和HB4

?实验过程

I结果和讨论

实验中所用.各种/0的组成为.(/%0+>)%*5-)*5(+

原材料选用分析纯的.加去离子水(>(%%>&%+>&%/0)

球磨(然后预烧&再经球磨3过筛便得所需粉6@%%&&

I5=高固相含量!"#浆料的制备

)5$5$分散剂的影响

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仪器仪表学报

第!卷5

选取单体浓度为!而合适的分散"%的预混液&#$

直接影响到样品的剂是得到高固相浆料的重要因素&

强度和烧结收缩率&实验中选择了静电空间稳定密度’

机制的聚甲基丙稀酸铵&为自己配制的("%水溶液)

为探究分散剂的最佳用量&采用其相对粉体的不同质量分数*如"+!%&"+!,%&"+-%&"+-,%&#$#$#$#$

分别实验&结果表明分"+.%&"+.,%&"+,%/#$#$#$散剂的最佳用量为"+!,0"+-,%)#$

-+(+!12值的影响

用氨水来调节浆料的1实验结果表明12值&2值为3浆料粘度较低&有较好的流动性)04时&-+(+-其它影响因素

浆料球磨时间对粘度的影响&实验表明球磨56以后&增长球磨时间对降低浆料的粘度影响不大&体系表现出剪切稀化*现象&属一种非牛顿型/7689:$6;<<;<=的类>宾汉型?流体)

气泡的处理&实验中采用真空机来抽气泡&共两次&即加入引发剂和催化剂的之前和之后&在,的"@A烧杯中加入.的浆料&在3",%的真空下脱气!"@A@;<气压为"浆料中的气体基本除尽)为了防+"3/&*BC9止浆料表面水的挥发&在真空室中放置两大杯水)减小坯体干燥时的开CDE可增加材料的团聚性&列&提高制成素坯的强度&但同时增加了浆料的粘度&影响浆料的流变性)实验表明其最佳的用量为粉料的(%)#$F+G固相含量

-"%&."%&.,%&,"%等不同固相含HIAHIAHIAHIA量的浆料&以传统方法分别烧结’测量计算密度&收缩率&损耗&介电常数)结果表明固相含量,"%的浆料HIA

制作的样品有较好的综合性能)

J结

论

制备稳定’高固相含量’低粘度的浆料是注凝成型工艺的关键)高固相含量可使坯体干燥收缩率减小&坯体不易变形K低粘度使得悬浮体在注模过程中容易充同时悬浮体中包裹的气体也容易满模具的每个角落&

排除)稳定的浆料是坯体微观结构均匀的保证&也是性能优良之所在)

参考文献

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蔡锴&李龙土&等R用凝胶注模成型制备压电陶瓷体,郭栋&

无机材料学报&及其电学性能研究klR!""-&(3*,/X(".,Y0(","R

陈寿田R凝胶注模成型在高压陶瓷电容器中的应5蒲永平&

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参考文献

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航空航天大学出版社&!""-R选煤新技术的研究与应用R北京X煤炭工业出版-王敦曾R社&(444R

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PZT压电陶瓷凝胶注模成型的研究

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

晏伯武， Yan Bowu

华中科技大学电子科学与技术系,武汉,430074;黄石理工学院,黄石,435003仪器仪表学报

CHINESE JOURNAL OF SCIENTIFIC INSTRUMENT2005，26(8)0次

参考文献(6条)

1.Dong Guo.Kai Cai.Longtu Li Gelcasting of PZT 2003

2.M A Janney.W J Ren.G H Kirby Gelcast tooling:net shape casting and green machining 1998(13)3.Dong Guo.Longtu Li.Zhilun Gui Anti-crack machining of PZT ceramics for fabricatingpiezocomposites by using gelcasting technique 2003

4.Yunxiang Hu.Dongxiang Zhou.Daoli Zhang.Wenzhong Lu PTCR characteristics of gelcast BaTiO3ceramic thermistor 2001(01)

5.郭栋.蔡锴.李龙土 用凝胶注模成型制备压电陶瓷体及其电学性能研究[期刊论文]-无机材料学报 2003(05)6.蒲永平.陈寿田 凝胶注模成型在高压陶瓷电容器中的应用[期刊论文]-电子元件与材料 2003(02)

相似文献(10条)

1.期刊论文 杜景红.史庆南.严继康.李晓林.孙加林.Du Jinghong.Shi Qingnan.Yan Jikang.Li Xiaolin.SunJialin PMN-PZT压电陶瓷的凝胶注模研究 -陶瓷2005,""(4)

对三元系PMN-PZT压电陶瓷的凝胶注模成形工艺进行了研究,重点讨论了分散剂加入量、pH值、球磨时间与注模浆料流变之间的关系,当分散剂用量为0.95%～1.05%,pH值为10.5～11.5,球磨时间为8 h时,可以制备出固相含量为55%,粘度小于1 Pa·s的PMN-PZT压电陶瓷悬浮体.将凝胶注模与传统模压成形工艺制备的样品进行了比较,通过扫描电镜(SEM)显微形貌分析和电学性能测定.结果表明:凝胶注模工艺制备的样品与模压工艺制备的样品相比较,其显微结构均匀致密、晶粒大小与晶界分布均匀,气孔率更小,电学性能更均匀.

2.期刊论文 严继康.甘国友.杜景红.孙加林.YAN Ji-kang.GAN Guo-you.DU Jing-hong.SUN Jia-lin 基于快速成型和凝胶注模的压电陶瓷成型工艺 -昆明理工大学学报（理工版）2006,31(3)

采用快速成型和快速模具技术制备了具有复杂结构的模具.采用凝胶注模成型工艺成功制备出固相体积百分数含量为55,粘度小于1 Pa·s的PMN-PZT压电陶瓷悬浮体.考察了分散剂加入量、球磨时间、pH值与注模浆料流变性之间的关系,从而获得最佳浆料配制条件为:分散剂用量的质量百分数约在0.8～1.2左右,pH值为10～11,球磨时间为8 h.将PMN-PZT浆料注入模具,经过热处理和后处理便得到了具有复杂结构的压电陶瓷部件.对比了快速成型和凝胶注模与传统模压成型工艺制备的样品,扫描电镜(SEM)显微形貌分析和电学性能测定表明:快速成型和凝胶注模工艺制备的样品与模压工艺制备的样品相比较,其显微结构均匀致密、晶粒大小与晶界分布均匀,气孔率更小,电学性能更均匀.

3.期刊论文 杜景红.史庆南.严继康.孙加林.DU Jing-hong.SI Qing-nan.YAN Ji-kang.SUN Jia-lin 凝胶注模在PMN-PZT压电陶瓷中的应用 -功能材料2005,36(8)

将凝胶注模成型技术应用于三元系压电陶瓷PMN-PZT的制备工艺中,重点讨论了分散剂、浆料pH值和固相含量对注模浆料粘度的影响,制备出固相含量高达55%(体积分数)、粘度＜1Pa·s的压电陶瓷悬浮体,使用该浆料可获得达理论密度95%以上的致密PMN-PZT压电陶瓷.

4.期刊论文 杜景红.严继康.宋宁.甘国友.DU Jing-hong.YAN Ji-kang.SONG Ning.GAN Guo-you 复杂结构的压电陶瓷成型工艺研究 -材料科学与工艺2006,14(5)

快速成型和凝胶注模的有机结合是制备复杂结构陶瓷体的有效方法,该工艺的关键是制备高固相、低黏度的注模浆料.采用快速成型和凝胶注模制备复杂结构的PMN-PZT压电陶瓷,重点讨论了分散剂、浆料pH值和球磨时间对注模浆料黏度的影响,并对该工艺和传统模压成型工艺制备的样品进行了形貌分析和电学性能测定.结果表明:当分散剂用量在0.9%～1.1%,pH值为10.5～11.5,球磨时间为8 h时,可以制备出固相含量为55%,黏度小于1

Pa·s的压电陶瓷浆料.使用该浆料制备的复杂结构压电陶瓷体与模压成型工艺相比,显微结构均匀致密、晶粒大小与晶界分布均匀,气孔率更小,电学性能更均匀.

5.期刊论文 晏伯武.Yan Bowu PZT压电陶瓷凝胶注模成型的研究 -仪器仪表学报2005,26(z1)

为探索压电陶瓷的最佳成型工艺,对PZT压电陶瓷材料进行凝胶注模成型实验,通过调节pH值、分散剂的含量,获得高固相比、低粘度的浆料.当分散剂的量为PZT粉体的0.25～0.35wt%、pH值为8～9时,制备出50vol%的流体浆料、成型的陶瓷的体密度达7.523g/cm3.结果表明高固相低粘度浆料的制备是凝胶注模成型的工艺关键因素.

6.会议论文 晏伯武 PZT压电陶瓷凝胶注模成型的研究

为探索压电陶瓷的最佳成型工艺,对PZT压电陶瓷材料进行凝胶注模成型实验,本文通过调节pH值、分散剂的含量,获得高固相比、低粘度的浆料.当分散剂的量为PZT粉体的0.25～0.35wt﹪、pH值为8～9时,制备出50vol﹪的流体浆料、成型的陶瓷的体密度达7.523g/cm3.结果表明高固相低粘度

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浆料的制备是凝胶注模成型的工艺关键因素.

7.学位论文 郭栋 压电陶瓷复合材料的凝胶化制备技术及相关问题研究 2002

压电陶瓷广泛用于滤波器、超声换能器和压电马达等领域。而压电陶瓷与聚合物的复合材料则是医学超声成像和水听器等必不可少的功能材料，该领域的研究工作具有重要的理论和实用价值。

论文在压电粉体的配方分析和制备，压电陶瓷的成型和性能分析，复合材料的制作工艺和换能器制备等方面进行了一系列研究工作。主要成果是：首次将人工神经网络引入了多组分陶瓷固溶体材料的分析和制备中；将水基凝胶注模成型工艺用于压电陶瓷的成型中，研究了水基PZT陶瓷浆料的流变性及胶体化学特性，并对分散剂对成型陶瓷样品的电学性能的影响规律作了系统研究，为压电陶瓷器件制备工艺的改进提供了新的思路；提出了将凝胶注模成型方法与选区激光烧结相结合来制备三维复杂形状陶瓷体的高效快速成型工艺；提出了制备陶瓷聚合物复合材料的凝胶成型压电陶瓷素坯无破裂切割填充法，对复合材料换能器的制备及性能改进都有较重要的意义。

实验结果表明，用人工神经网络探讨多组分陶瓷固溶体材料的性能变化规律是可行且有效的。聚电解质分散剂对于降低PZT陶瓷浆料的粘度效果可归结为静电排斥和空间位阻两方面。通过对几种PZT粉体粒径、红外谱、Zeta电位、浆料粘度、溶液电导率和金属离子浓度等的比较发现，微量的高价离子掺杂对几种PZT浆料的胶体化学和流变学特性影响并不明显。将凝胶注模用于压电陶瓷的成型中时除了必须得到高固相含量低粘度的陶瓷浆料外，分散剂的选择至关重要。分散剂的阳离子可能成为对体系性能有很大影响的掺杂剂。对于常用的Na盐分散剂，当其用量偏高时，其中的Na会被带入陶瓷体相，起到一种导致性能劣化的掺杂效果。选取分散剂时应对其中可能含有的各阳离子成份进行分析，以防止分散剂的掺入对样品性能造成的影响。用基于凝胶注模成型陶瓷素坯的切割填充法，不但使切割过程更为容易，还可克服普通陶瓷切割填充法制备陶瓷聚合物复合材料时陶瓷骨架易断裂的缺点，所得复合材料制作的换能器因具有更均匀致密的结构、较好的压电性能和较高的陶瓷柱长径比，表现出比基于陶瓷切割填充法所得复合材料制作的换能器更优良的脉冲接收性能。

8.期刊论文 晏伯武.Yan Bowu 柠檬酸三铵对PZT基压电陶瓷浆料的分散和稳定 -仪器仪表学报2006,27(z3)

为探索分散剂柠檬酸三铵对PZT基压电陶瓷材料的分散性和稳定性,对PZT基压电陶瓷材料进行凝胶注模成型实验.通过测量浆料的沉降性和流变性,研究了分散剂的浓度和pH值对浆料的分散和稳定的影响.实验结果表明最佳分散剂浓度为PZT基陶瓷粉体的1.5%～2.0%,最佳pH值为9～11.当分散剂和pH值分别为1.5%和10时,制备出固含量达50.5%,粘度小于1Pa.s的适于凝胶注模的稳定陶瓷浆料,成瓷密度达7.5g/cm3.结果表明,剂柠檬酸三铵是该体系凝胶注模成型有效的分散剂.

9.期刊论文 晏伯武.周东祥.Yan Bowu.Zhou Dongxiang PZT压电陶瓷浆料注凝成型中的分散和聚合反应 -中国陶瓷2007,43(7)

为得到凝胶注模成型所需的高固相低粘度的锆钛酸铅压电陶瓷浆料,进行沉降试验和流变性实验,研究了分散剂柠檬酸三铵、浆料pH值和固相含量对浆料粘度的影响,实验结果表明其分散剂最佳用量为陶瓷粉体质量分数1.5%～2.0%、浆料最佳pH值为10.0左右.此时,可制备粘度小于1Pa·s,体积分数为50%适于凝胶注模的稳定锆钛酸铅浆料.研究了聚合反应的影响因素,结果表明浆料pH对聚合反应有一定的影响.

10.会议论文 杜景红.周平.史庆南.严继康.甘国友 不同分散剂在压电陶瓷浆料制备中的作用 2007

高固相、低粘度浆料的获得是凝胶注模成型工艺实现的关键,而分散剂在浆料制备中作用至关重要,采用柠檬酸三胺(TAC)和聚甲基丙烯酸胺

(PMAA-NH4 )作为压电陶瓷PMN-PZT浆料的分散剂,讨论了两种分散剂对浆料稳定性和流变性的影响。对加入分散剂前后的PMN-PZT浆料进行粒度测定和扫描电镜分析,结果表明：两种分散剂均能减少陶瓷浆料中的颗粒团聚,使颗粒分散更均匀,PMAA-NH4的分散效果优于TAC。

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下载时间：2010年11月14日

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