双指示剂法测定混合碱样的含量

双指示剂法测定混合碱样的含量

The law of indicators determines mixed base type content

杜 金

（江苏省盐城技师学院 环境工程系，江苏 盐城 224002）

[摘 要]：使用双指示剂测定混合碱含量，是根据两个终点所消耗的盐酸的体积计算混

合碱中的组分与含量，利用溶液化学计量点时颜色的明显变化，判断其滴定终点，整个操作经济实用，步骤简单快捷，测定结果较为准确，使用较为广泛。

abstracts: Using to determine commixture alkali contents, is acts according to

in the hydrochloric acid volume computation mixed base component and the content which two end points consume, the use solution chemistry measurement time color obvious change, judges its end point of titration, the entire operation economy is practical, step simple quickly, the determination result is accurate, the use is widespread.

[关键词]：双指示剂；测定；混合碱；含量

Key words: Double indicators; Determine; Mixed base; Contents

1、引言

本文是测定混合碱的含量，而目前测定混合碱的方法有很多种，比如BaCl2 法，混合指示剂法，自动电位滴定等。而本实验采用的是双指示剂测定混合碱的含量。用双指示剂测定碱含量操作简单，使用的仪器在实验室里常见，整个实验不需要过多的开销就能达到所需要的准确数据。所谓双指示剂就是分别以酚酞和甲基橙为指示剂，在同一份溶液中用盐酸标准溶液作滴定剂进行连续滴定。根据两个终点所消耗的盐酸标准溶液滴定的体积，计算混合碱中各组分的含量。下面是对测定混合碱的具体分析。 2 、实验部分 2.1实验原理

混合碱是Na2CO3 与NaOH 或 Na2CO3与NaHCO3的混合物。可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH 完全被中和。Na2CO3也被滴定成NaHCO3。此时是第一个化学计量点,PH=8.31反应方程式如下：

NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl

设滴定体积V1ml，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，此时NaHCO3被中和成H2CO3，此时是第二个化学计量点，PH=3.88

1

反应方程式如下：

NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2

设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2 ml 根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。 当V1>V2时，试液为Na2CO3 与NaOH的混合物。 当V1

酚酞（1％酚酞的酒精溶液，溶解1g酚酞于90ml乙醇及10ml水中）；甲基橙（0.1％甲基橙的水溶液，溶解1g甲基橙于1000ml热水中）；Na2CO3基准物质；混合碱 ；HCl（12 mol/L） 2.2实验步骤

2.2.1 0.1mol/L HCl 标准溶液的配制

量取4.5ml HCl (12mol/L),倒入500ml烧杯中，加入300ml蒸馏水摇匀再稀释至500ml,移入试剂瓶中，继续摇匀，贴上标签待标定。 2.2.2 0.1mol/L HCl溶液浓度的标定

在分析天平上准确称取基准物Na2CO3 0.15~0.2g于锥形瓶中，加25ml水使其溶解。加甲基橙指示剂2滴。用待标定的HCl滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点。（近终点时剧烈摇动，或加热至沸，使CO2分解）记下消耗溶液的体积，计算HCl标准溶液的准确浓度CHCl计算公式如下： (另做一份空白实验，数据见表一)

CHCl?2mCNa2CO3MNa2CO3VHCl?10?3

2.2.3 混合碱样的测定

在分析天平上准确称取0.15~0.2g于锥形瓶中，加入少量水使其溶解，定量转移至500ml的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。用25.00ml移液管移取25.00ml溶液于锥形瓶中，加2~3滴酚酞，以HCl标准溶液滴定至红色变微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定，液体由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次。根据V1 ，V2的大小判断混合物的组成，并计算各组分的含量，计算公式如下:(另做一份空白实验，数据见表二，滴定曲线见图一)

当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g·L－1表示）可由下式计算：

2

MNaOH1MNa2CO3C?2V2?C(V1?V2)21000100% 1000100%； NaCO%?NaOH%?23mm当V1

MNaHCO31MNa2CO3C?2V1?C(V2?V1)100!0001000Na2CO3%?100%； NaHCO3%? mm3、 数据记录与处理

3.1 0.1mol/l HCl 溶液浓度的标定（表一）

编 号 项 目 m (Na2CO3)/g 终点 （ml） 终点 (ml) HCl滴定 读数(ml) 起点 (ml) 真实值(ml) C(HCl)/ mol·L1 －1 0..1512 26.23 0.00 26.22 0.1088 2 0.1511 26.22 0.00 26.21 0.1087 3 0.1512 26.23 0.00 26.22 0.1088 4 0.1512 26.24 0.00 26.23 0.1088 0.1088 0.9 5 0.1511 26.22 0.00 26.21 0.1088 6 0.1512 26.23 0.00 26.22 0.1088 7 0.0000 0.01 0.00 C(HCl)平均值(mol·L1) －极差‰ 3.2混合碱的测定（表二）

编 号 项 目 碱样（g） V碱样（ml） VHCl（起点）（ml） VHCl（终点） ml VHCl(实际)ml V1（ml） V2（ml） V1（ml） V2（ml） 25．00 0.00 25．61 7.63 25.60 7.62 25．00 0.00 25．63 7.64 25.62 7.63 25.61 1 2 1.7150 25．00 0.00 25.61 7.63 25.60 7.62 25.00 0.00 0.01 0.01 3 4 V1(平均)ml 3

V2(平均)ml NaOH% 极差 Na2CO3 % 极差 7.62 45.64 0.4 51.27 1.4 4. 结果

本次实验中V1＞V2 ，所以可以判定混合碱的成分是NaOH与Na2CO3的混合物。计算出NaOH的含量为45.64%，Na2CO3的含量为51.27%；最后得知NaOH的实际含量为45.70%, Na2CO3的实际含量为51.30%,最后分别计算出NaOH, Na2CO3的回收率

NaOH的回收率=(45.64/45.70)×100%=99.87% Na2CO3的回收率=(51.27/51.30) ×100%=99.94%

5. 注意点

1、实验中盐酸的标定要注意终点时生成的是H2CO3饱和溶液，pH为3.9，为了防止终点提前，必须尽可能驱除CO2，接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热；本文采用的是剧烈振荡溶液。

2、碱测定在第一终点时生成NaHCO3应尽可能保证CO2不丢失，滴定速度一定不能过快！否则会造成HCl局部过浓，引起CO2的丢失，摇动应该缓慢不要剧烈振动。

3、实验是采用双指示剂法测定混合碱的含量，由于使用了酚酞（由红色至无色），甲基橙（由黄色至橙色），颜色变化不是太明显，并存在主观因素，分析结果的误差较

4

大，本文采用对照的方法提高分析结果的准确度。 6. 结论

混合碱含量的测定，使用双指示剂，利用溶液化学计量点时颜色的明显变化，判断两个终点所消耗的盐酸的体积计算混合碱中的组分与含量，整个操作经济实用，步骤简单快捷，测定结果较为准确，值得推广。

参 考 文 献

[1]吉林化工学校 . 姜洪文 分析化学 化学工艺出版社 1994第1版 [2]吉林化工学校 . 李楚芝 分析化学实验 化学工艺出版社 1995.6第1版

[3]蔡增俐 . 分析技术与操作(二) 化学工艺出版社和教材出版中心出版 2005.7第1版 [4]华中师范学院等学院主编 . 分析化学 高等教育出版社 1981.2第1版 [5]中华人民共和国药典2005版二部 药典委员会 北京 化学工业出版社

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