环境监测人员持证上岗考核试题 六价铬

六价铬 分类号：W6-16 一、填空题

1．清洁水样中的六价铬可直接用 分光光度法测定，如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用该方法测定。当水样中含铬量较高(＞1mg／L)时，采用硫酸亚铁铵滴定法进行测定。①② 答案：二苯碳酰二肼

2．水中铬的测定方法主要有 、 、 、 和 等。①② 答案：分光光度法 原子吸收法 电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 中子活化分析法 滴定法 3．在水体中，六价铬一般是以 、 和 三种阴离子形式存在。①②

2?CrO27 答案：CrO HCrO

2?4?4

4．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，显色酸度一般控制在0.05～0.3mol／L(1／2H2SO4)，以 mol／L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色时， 和 对显色有影响。② 答案：0.2 温度 放置时间

5．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，如水样有颜色但不太深，可进行 校正。浑浊且色度较深的水样用 预处理后，仍含有机物干扰测定时，可用 破坏有机物后再测定。② 答案：色度 锌盐沉淀分离 酸性高锰酸钾(氧化法)

6．用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬，当取样体积为50mI，且使用30mm比色皿时，方法的最低检出浓度为 mg／L。② 答案：0.004

7．测定六价铬的水样，在pH值约为8的条件下，置于冰箱内可保存 d。② 答案：7 二、判断题

1．铬的化合物常见的价态有三价和六价，在水体中，受pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等因素的影响，三价铬和六价铬化合物可以相互转化。( )①②

答案：正确

2．测定水中总铬时，水样采集后，需加入硝酸调节pH＜6。( )①②

答案：错误

正确答案为：测定水中总铬时，水样采集后，应加入硝酸调节pH＜2。

3．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，显色剂二苯碳酰二肼可储存在棕色玻璃瓶中，长期使用，直至用完。( )②

答案：错误

正确答案为：颜色变深后不能再使用。

4．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，六价铬将显色剂二苯碳酰二肼氧化成苯肼羧基偶氮苯，而本身被还原为三价铬。( )②

答案：正确

5．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，二苯碳酰二肼与铬的络合物在470nm处有最大吸收。( )

②

答案：错误

正确答案为：二苯碳酰二肼与铬的络合物在540nm处有最大吸收。

2?2?6．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，氧化性及还原性物质(如ClO、Fe2+、SO3、S2O3等)

?以及水样有色或浑浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。( )②

答案：正确

7．六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在0.05～0.3mol／L(1／2H2SO4)。显色酸度高时，显色快，但色泽不稳定。( )②

答案：正确

8．六价铬与二苯碳酰二肼生成的有色络合物，该络合物的稳定时间与六价铬的浓度无关。( )②

答案：错误

正确答案为：稳定时间与六价铬的浓度有关，六价铬浓度低，显色后稳定时间短。 三、选择题

1．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，加入磷酸的主要作用是 。( )①② A.消除Fe3+的干扰 B．控制溶液的酸度 C．消除Fe3+的干扰、控制溶液的酸度

答案：C

2．铬在水中的最稳定价态是 。( )①② A．六价 B．三价 C．二价 答案：B

3．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬，是在酸性或碱性条件下，用高锰酸钾将 ，再用二苯碳酰二肼显色测定。( )①

A．三价铬氧化为六价铬 B．二价铬氧化为三价铬 答案：A

4．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，采集的水样应加入固定剂调节至PH 。( )② A．＜2 B．约8 C．约5 答案：B

5．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时，加入亚硝酸钠的目的是 。( )① A．去除氧化性物质子扰 B．还原过量的高锰酸钾 C．调节酸碱度 答案：B

6．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时，加入尿素的目的是 。( )① A．将Cr3+氧化成Cr(V1) B．还原过量的高锰酸钾 C．分解过量的亚硝酸钠 答案：C

7．铬的毒性与其存在状态有关。 铬的化合物具有强烈的毒性，已确认为致癌物，并能在体内积蓄。( ) A．三价 B．二价 C．六价 答案：C

8．二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬时，水样应在 条件下保存。( )② A．弱碱性 B．弱酸性 C．中性

答案：A 四、问答题

1．高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬含量时，在水样中加入高锰酸钾后加热煮沸，如在煮沸过程中高锰酸钾紫红色消失，说明什么?应如何处理?①

答案：说明水样中的有机物和无机还原性物质含量高(其中Cr3+的含量也可能高)。应适当减少取样量另做，或适量补充高锰酸钾用量并同时做空白试验。

2．高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬的原理是什么?①

答案：在酸性溶液中，水样中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，于波长540nm处进行测定。

3．用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时，水样经硝酸-硫酸消解后，为什么还要加高锰酸钾氧化后才能测定?①

答案：因为只有将水样中的各种价态的铬都转化为六价铬后才能用二苯碳酰二肼法测定总铬，但在强酸

2?2?CrOCrO2727性条件下，铬以形式存在，具有比HNO3还强的氧化性，它可先氧化还原性物质(如有机物)，

而本身被还原为Cr3+。只有加入高锰酸钾，进一步氧化，才能保证把Cr3+完全氧化成Cr6+，从而测定的结果才可靠。

4．用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，加入磷酸的主要作用是什么?②

答案：磷酸与Fe3+形成稳定的无色络合物，从而消除Fe3+的干扰，同时磷酸也和其他金属离子络合，避免一些盐类析出而产生浑浊。

5．测定六价铬或总铬的器皿能否用重铬酸钾洗液洗涤?为什么?应使用何种洗涤剂洗涤?①②

答案：不能用重铬酸钾洗液洗涤。因为重铬酸钾洗液中的铬呈六价，容易沾污器壁，使六价铬或总铬的测定结果偏高。应使用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。 五、计算题

1．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，要配制浓度为50.0mg／L的Cr(Ⅵ)标准溶液1000ml，应称取多少克K2Cr2O7？ (已知MK2Cr2O7=294.2；Mcr=51.996)②

答案：MK2Cr2O7=50.0×l.000×294.2／104.0=141.4(mg)=0.1414(g)

2．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时，所得校准曲线的斜率和截距分别为0.044A／μg和0.001A。测得水样的吸光度为0.095(A0=0.007)，在同一水样中加入4.00m1铬标准溶液(1.00μg／m1)，测定加标回收率。加标后测得试样的吸光度为0.267，计算加标回收率(不考虑加标体积)。① 答案：已知：a=0.001；B=0.044；y=0.001＋0.044x

水样中总铬x=(0.095－0.007－0.001)／0.044=1.98(μg) 加标样中总铬=(0.267－0.007－0.001)／0.044=5.89(μg) 加标回收率P=(5.89－1.98)／4.00×1.00×100％=97.8％

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