工业碱的测定

实验题目：工业碱的测定

一、实验原理

工业碱是不纯的碳酸钠，俗称苏打，其中含有少量的NaCl、 NaHCO3、 NaOH 或Na2SO4 等杂质。常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。常用以HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应如下

CO32－＋2H＋ = H2CO3

→ CO2↑＋H2O

反应生成的H2CO3其过饱和的部分分解成CO2逸出，化学计量点时，溶液的pH值为3.8~3.9，以甲基橙作指示剂，用HCl标液滴定至橙色（pH~4.0）为终点。

二、实验内容

1、0.1mol·L－1 HCl溶液的标定

准确称取0.15~0.2g无水Na2CO3三份，分别放于250mL锥形瓶中。加入约30mL水使之溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，计算每次标定的HCl溶液浓度，并求其平均值及各次的相对偏差。

2、总碱度的测定 准确称取0.5~0.55g自制的Na2CO3产品于烧杯中，加入少量水使其溶解，必要时可稍加热以促进溶解。冷却后，将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加20mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，计算各次测定的试样总碱度（以Na2O %表示），并求其平均值及各次的相对偏差。

三、数据记录与处理

无水Na2CO3标定HCl溶液浓度（指示剂：甲基橙） 滴定序号 记录与计算 无水碳酸钠(g) HCl(mL) HCl(mol/L) HCl(mol/L)（平均值） 相对偏差 平均相对偏差 0.0087 0.1542 27.86 0.1044 0.1925 35.75 0.1016 0.1035 －0.0184 0.0119 0.0087 0.1742 31.49 0.1044 1 2 3 HCl溶液滴定工业碱的碱度（指示剂：甲基橙） 滴定序号 记录与计算 工业碱(g) HCl(mL) HCl(mol/L)（平均值） Na2O％ Na2O％（平均值） 相对偏差 平均相对偏差 －0.0001 57.89 29.11 0.6453 29.13 0.1035 57.93 57.90 0.0005 0.0002 －0.0001 57.89 29.11 1 2 3

四、问题与思考

1. 无水Na2CO3如保存不当，吸收了少量水分，对标定HCl溶液的浓度有什么影响？Na2CO3基准试剂使用前为什么要在270~300℃下烘干？温度过高或过低对标定有何影响？

如保存不当吸收了水分，则会使标定的HCl溶液浓度偏大。烘干是为了除去水分。烘干时温度过高会使其分解，导致HCl溶液浓度偏小；温度过低，导致HCl溶液浓度偏大。

2. 测定总碱度的试样如果不是干基试样，并含有少量NaHCO3，测定结果与干基试样比较，会有何不同？为什么？

如果试样中含有少量NaHCO3， HCl溶液浓度测定值会偏大。

3. 标定HCl溶液常用的基准物质有哪些？测定总碱度应选用何种？为什么？

标定HCl溶液除了以无水碳酸钠作为基准物质外，还可以用硼砂（Na2B4O7·10H2O）。测定总碱度应该用无水碳酸钠，可以减小误差。

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