有机化学实验 - 期末试卷（闭卷）10套

试卷一

《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分）

1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（ 蒸馏）。

2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（蒸馏瓶）、（克氏蒸馏头）、（ 毛细管 ）、（温度计）及（ 冷凝管）、（接受器）等组成。

3、熔点是指（固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（ 样品从初熔至全熔的温度范围 ），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（下降），熔程（增长）。

4、（升华）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。

5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（吸附色谱 ）和（分配色谱）两种。

6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（保护氨基）以及（降低氨基定位活性）两个方面。

7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（3%） 以下，如果杂质含量太高，可先用（ 萃取），（色谱）方法提纯。

8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（碱化溶解）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。

二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（ A、B、C）。

A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱

2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（ A ）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物

C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ A、B、C、D）有关。

A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速

4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（ C ）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水 （b ）。 2）醇中含有少量水（ e）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（a ）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（c）。

A、 蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、 金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ）。

A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（ C ）装置来提高产品产量的？

A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分）

1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（ √ ）

2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（ √ ）

3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（ × ）

4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（ × ） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（√）

6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（√ ） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ × ） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（ √ ）

9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（ × ）

10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（ √ ）

四、实验装置图。（每题10分，共20分）

1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。答：

冷凝水冷凝水 错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3。

2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。 答：

操做过程： 1）装柱。

关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。 2）加样。

将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时，关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。至填料界面时，关闭阀门。加入一薄层新填料。 3）洗脱和分离。

加入洗脱液进行洗脱和分离。

注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。

五、简答题。（每题6分，共30分）

1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）

答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？

答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？ 答：对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。从后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易理，因为冰醋酸溶于水，苯胺不溶于水。当反应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去。

4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？ 答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。 5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。

答：1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐

NH2+H2SO4180°+-NH3OSO3H

2）苯胺硫酸盐在180-190oC加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸

+-NH3OSO3H-H2ONH2NHSO3H+NH3SO3H-SO3

试卷二

《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分）

1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（空气冷凝管）。

2、减压蒸馏装置主要由（蒸馏）、（抽气）、（保护）和（测压）四部分组成。 3、在测定熔点时样品的熔点低于（220℃）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（硅油）为浴液. 4、液-液萃取是利用（物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同 ）而达到分离, 纯化物质的一种操作.

5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（三氧化铬）和（吡啶）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（硝酸）、（高锰酸钾）等。

6、、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（苯甲醛），这主要是利用了（共沸 ）的性质。

7、重结晶溶剂一般过量（ 20%），活性炭一般用量为（1%-3%）。

8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（水和水共沸物）不断蒸出，这样有利于（醚）的生成。

9、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。 二、选择题。（每题2分，共20分）

1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（ A ）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头

2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ D ）。

A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/3 3、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（ B ）。

A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱 4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（ C ）条件下，烘烤30分钟。

A、100℃ B、105℃ C、110℃ D、115℃ 5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（ C ）。

A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。 6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（ C ）

A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 D、便于蒸馏 7、下列哪一个实验应用到升华实验。（ C ）

A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮 8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（ ABC ）。

A、未反应的正丁醇 B、1－丁烯 C、正丁醚 D、水 9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（B ）。

A、红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色 10、金属钠不能用来除去（ C ）中的微量水分。

A、脂肪烃 B、乙醚 C、二氯甲烷 D、芳烃 三、判断题。（每题1分，共10分）

1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（ √ ）

2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（ × ） 3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。（ × ）

4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（ × ）

5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。（ × ）

6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ √ ） 7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。

（ × ）

8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。（ √ ）

9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（ × ） 10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ × ） 四、实验装置图。（每题10分，共20分） 1．请画出正丁醚合成的装置?

答：

2、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。

(1)热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。 (2)热浴的用量（以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜）。 (3)试料应研细且装实。

(4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=1~1.2 mm；长度L= 70~80mm为宜)。 (5)安装要正确，掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中轴线上，试料位于温度计水银球的中部，水水银球位于齐列管上，下交叉口中间部位。 (6)加热部位要正确。 (7)控制好升温速度。

五、简答题。（每题6分，共30分）

1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？

答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？ 答：水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围：

(1) 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2) 除去不挥发性的有机杂质；

(3) 从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；

(4) 水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。

3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？ 答：如有气泡存在，将降底分离能力，因为气泡的存在变相的减少了作用位点，减弱了填料与物质之间的作用力。因此，为了避免该情况的发生，在装填层析柱时，要不断的敲打柱壁，且要避免干柱。

4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？

答：环己酮的制备反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易使反应液冲出，温度过低反应不易进行，导致反应不完全，因此，反应温度应严格控制在55～60℃之间。

5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？ 答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层的

溶解度，减少洗涤时的损失。

试卷三

《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 一、填空题。（每空1分，共20分）

1、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏（Vigreux）分馏柱）和（填充式分馏柱）。

2、温度计水银球（上限）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。

3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大 ）。当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要 （缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃ ）。

4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯 ）和（正丁醚）。第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。

5、乙酰水杨酸即（阿司匹林）， 是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。乙酰水杨酸是由（水杨酸）与（乙酸酐 ）通过酯化反应得到的。

6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（ 2）个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于（碱液 ）。 二、选择题。（每题2分，共20分）

1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（ B ），方可继续蒸馏。

A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因 B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因 C、加热圆底烧瓶

2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（ B ）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。 A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水 3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（ C）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl

4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ ABCD ）有关。

A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速

5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（ A ）。 A、快 B、慢 C、不变 D、不可预测

6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用（ A ）来检查反应是否完全。 A、10%氢氧化钠溶液 B、10%醋酸 C、10%碳酸钠溶液 7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（ A ）。

A、1%-3% B、5%-10% C、10%-20% D、30-40% 8、正丁醚的合成实验，加入0.6ml饱和食盐水在分水器的目的是降低（A）在水中的溶解度。

A、降低正丁醇和正丁醚 B、正丁醇 C、正丁醚 D、乙酰苯胺 9、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（B ）。

A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚 10、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（ A ）。

A、熔距加大，测得的熔点数值偏高 B、熔距不变，测得的熔点数值偏低 C、熔距加大，测得的熔点数值不变 D、熔距不变，测得的熔点数值偏高 三、判断题。（每题1分，共10分）

1、减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。（√ ） 2、具有固定沸点的液体一定是纯粹的化合物。（× ）

3、在柱色谱中，溶解样品的溶液或多或少对分离效果没有影响。（ × ） 4、对氨基苯磺酸为两性有机化合物，有敏锐的熔点。（ × ） 5、环己酮的氧化可以采用高锰酸钾作为氧化剂。（ ×）

6、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（ ×）

7、合成正丁醚的过程中，在分水器中加入饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（ √ ）

8、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。（ × ）

五、简答题。（每题 6 分，共30分）

1、 什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？

答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。

文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。

2、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？

答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。 现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。

3、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？

答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。

4、什么是色谱法？它的分类又如何？

答：色谱法又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能或分配性能的差异，或亲和性的不同，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附-解吸或分配-再分配作用，从而使各组分得以分离。按分离原理可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和空间排阻色谱；按操作条件的不同可分为柱色谱、薄层色谱、纸色谱、气相色谱以及高效液相色谱等。

5、乙酰苯胺的制备除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用其它的什么酰化试剂？试比较它们酰化能力的大小？

答：在乙酰苯胺的制备过程中，除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用乙酰氯、醋酸酐。从苯胺通过酰化形成乙酰苯胺的反应基理中可看出，反应有两个关键点，一个是羰基正碳离子的活性，另一个是离去基团的能力。在乙酰氯、醋酸酐和冰醋酸中，乙酰氯的羰基正碳离子具有较高的正电性，且有一个较好的离去

基团——氯原子，从而可知，乙酰氯的酰化能力最强，醋酸酐和冰醋酸相比，醋酸酐羰基正碳离子具有稍高的正电性，因此，醋酸酐的酰化能力最强次之，排在最后的为冰醋酸。

试卷五

一、填空题（每空1分，共20分）

1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ 1/3-2/3 ）液体量过多或过少都不宜。

2、仪器安装顺序为（先下后上 ）（先左后右 ）。卸仪器与其顺序相反。 3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（提勒管上下两支管口之间）, 试料应位于（温度计水银球的中间），以保证试料均匀受热测温准确。

4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（ 加大 ），测得的熔点数值（偏高 ）。

5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用（液体石蜡或甘油）。被测物熔点在140-250℃时，可选用浓硫酸；被测物熔点>250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（ 浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液、磷酸）（可加热到300℃）或（硅油）（可加热到350℃ ）。 6、在乙酰苯胺的制备过程中，反应物中（冰醋酸）是过量的；为了防止苯胺的氧化，需在反应液中加入少量的（锌粉）；反应装置中使用了（刺形分馏柱）来将水分馏出；反应过程中需将温度控制在（ 100℃-110℃ ）。

7、色谱法又称层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某一物质中的（吸附）或（分配）或亲和性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的（吸附-解 ）或（分配-再分配）作用，从而使各组分得以分离。 二、选择题（每题2分，共20分）

1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（ A ）。

A、先减压再加热 B、先加热再减压 C、同时进行 D、无所谓

2、色谱在有机化学上的重要用途包括（ ABCD ）。

A、分离提纯化合物 B、鉴定化合物 C、纯度的确定 D、监控反应 3、对于酸碱性化合物可采用（ C ）来达到较好的分离效果。

A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻

色谱

4、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用（ C ）。

A、直型冷凝管 B、球型冷凝管 C、空气冷凝管 D、刺型分馏柱 5、对氨基苯磺酸易溶于（ A ）。

A、水 B、乙醚 C、氯仿 D、苯

6、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（ B ）。 A、5%碳酸氢钠溶液 B、1%氯化铁溶液 C、1%氯化钠溶液 7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中, 用15%盐酸调节如果pH较低,容易（ A ）。

A、收率较低 B、降低芦丁在溶液中的溶解度 C、产生沉淀 D、破坏芦丁的结构

8、乙酰苯胺的重结晶不易把水加热至沸,控制温度在（ B ）摄氏度以下。 A、67 B、83 C、50 D、90

9、用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（ A ）。 A、吸附产品 B、发生化学反应 C、颜色加深 D、带入杂质

10、乙酸乙酯中含有（ B ）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A、丁醇 B、有色有机杂质 C、乙酸 D、水 三、判断题。（每题1分，共10分）

1、开始蒸馏时，先把T形管上的夹子关闭，用火把发生器里的水加热到沸腾。（ × ）

2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ × ）

3、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ ? ） 4、将展开溶剂配好后，可将点好样品的薄层板放入溶液中进行展开。（ × ） 5、柱色谱不能用于监控有机合成反应的进程。（ × ）

6、苯胺在进行酰化反应时，可以快速将温度升至100℃进行反应。（ × ） 7、在对氨基苯磺酸的制备过程中，能产生等量的邻对位产物。（ × ） 8．在合成正丁醚的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的正丁醇顺利返回烧瓶中。（ ? ）

9. 用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。（ × ） 10．制备正丁醚的实验中，加入浓硫酸后，如果不充分摇动会引起反应液变黑。（? ）

四、实验装置图。（每题10分，共20分）

1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成？请画出其装置图。 答：

蒸馏装置 2、画出薄层层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。 答：

操做过程： 1）取板。

取一块表面光滑的预制板。 2）点样。

在板的一端距离底部1cm处用铅笔轻轻划一条线，在其上标上点样位置，点样位置要靠近中间且点与点之间要相距1cm左右。用一细的毛细管，沾取少许样液，轻轻而快速的点在所标记好的点上。当看到板上出现暗斑时，样品粮已够。自然凉干除去溶剂。等待展开。 3）配制展开液。

按比例配制好展开液，到入展开槽中，放置少许时间。使溶液蒸汽饱和整个展开槽。

4）展开。

将板放入展开槽中进行展开。 5）显色

溶剂前移一定距离后，将板取出，标记溶剂前沿，用一定的显色剂进行显色，观察斑点。

6）计算比移值

注意：1）展开剂要在点样线以下；2）点样量要适中；3）展开前，展开槽应先用展开剂饱和；4）点样点不应靠边；5）板取出后，一定要画溶剂前沿。 五、简答题。（每题 6 分，共30分） 1、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

2、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？

答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。 3、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？

答：从有机反应中得到的固体化合物往往不纯，其中夹杂一些副产物，不反应的原料及催化剂等，纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。

进行重结晶的一般过程是（1）将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液中（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。 4、在正丁醚的制备实验中，使用分水器的目的是什么？其中，所使用的饱和氯化钠溶液起到什么作用？

答：使用分水器的目的是为了除去反应中生成的水，促使反应完全，提高产率。使用饱和氯化钠溶液的目的是为了降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。 5、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？

答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃

以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。

试卷六

《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 一、填空题。（每空1分，共20分）

1、蒸馏是分离和提纯（液态有机化合物）最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把（挥发性）与（不挥发性物质）分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质等分离。

2、（分馏）是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。 3、萃取时有乳化现象可根据据实际情况采用（长时间静置）、（加入少量电解质）、（加热）等方法破乳。

4、当反应中生成的有毒和刺激性气时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据（被吸收气体的物理、化学性质）来决定。例如，可以用（水）吸收卤化氢；用（氢氧化钠溶液）吸收氯和其它酸性气体。

5、苯胺是有机化学反应中的常用试剂。在我们的实验中，以苯胺为原料进行的反应包括（乙酰苯胺的制备）和（对氨基苯磺酸的制备）。

6、色谱法按分离原理可分为（吸附色谱）、（分配色谱）、（离子交换色谱）和空间排阻色谱；按操作条件的不同可分为（柱色谱）、（薄层色谱）、（纸色谱）、气相色谱以及高效液相色谱等。

7、热过滤可以除去不溶性杂质、脱色剂等杂质。包括（常压过滤），（减压过滤）两种方法。

二、选择题。（每题2分，共20分）

1、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（ C ）条件下，烘烤30分钟。

A、100℃ B、105℃ C、110℃ D、115℃ 2、色谱在有机化学中的作用主要包括（ABCD）。

A、分离提纯 B、化合物的鉴定 C、化合物纯度的确定 D、有机反应的监控

3、在乙酰水杨酸的后处理过程中，采用了（ C ）来纯化产品。 A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化

4、为了使反应进行完全，在乙酰苯胺的合成中使（ B ）过量来达到效果。 A、苯胺 B、冰醋酸 C、苯胺和冰醋酸

5、在环己醇氧化为环己酮的反应中，瓶内反应温度应该控制在（ B ）。 A、50℃-55℃ B、55℃-60℃ C、60℃-65℃ 6、正丁醚合成实验是通过（ C ）装置来提高产品产量的？

A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 7、在减压操作结束时，首先应该执行的操作是（ C ）。

A、停止加热 B、停泵 C、接通大气 D、继续加热 8、芦丁在槐花米中的含量有（ C ）。

A、0.1-0.2% B、1-2% C、10-12% D、3-4% 9、在合成正丁醚的反应中，反应物倒入10ml水中，是为了（ A ）。 A、萃取 B、色谱分离 C、冷却 C、结晶 10、正溴丁烷制备过程中产生的HBr气体可以用（ D ）来吸收。

A、水 B、饱和食盐水 C、95%乙醇 D、NaOH水溶液 三、判断题。（每题1分，共10分）

1、在乙酰苯胺的制备过程中，也可以苯胺过量来进行反应。（× ）

2、在苯甲醛和乙酸酐进行反应时，苯甲醛中含有少量苯甲酸不影响反应。（×） 3、在肉桂酸的制备的后处理过程中，可以使用常规的PH试纸。（ × ） 4、当要从反应液中提取环己酮，可以进行水蒸汽蒸馏，当馏出物不能收集过多，以免造成损失。（ √ ）

5、在重结晶操作中，溶解样品时要判断是否存在难溶性杂质，可以先热过滤，再对滤渣进行处理。（ √ ）

6、冷凝管通水方向是由下而上。（ √ ）

7、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ √ ） 8、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（ √ ）

9、用同样体积溶剂萃取时, 分多次萃取和一次萃取效率相同。（ × ） 10、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（ × ）

四、实验装置图。（每题10分，共20分）

1、画出对氨基苯磺酸制备过程的仪器装置图，并加以说明。 答：

10%NaOH检验反应是否完全

180-190℃反应 冷水析出结晶 抽滤获得结晶 2、装一套抽滤装置，并回答下列问题。 1）所用名称及各部件作用？ 2）抽滤的优点？

3）抽滤所用滤纸多大合适？过大有什么不好？ 4）抽滤操作要注意什么问题？ 5）简述重结晶的步骤。

减 压

1）抽滤装置：抽滤瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、接收滤液布氏漏斗。

2）抽滤的优点：使过滤和洗涤速度加快，母液和晶体分离较完全，易干燥。 3）抽滤滤纸应与漏斗内径相切为宜，过大可造成结晶损失，达不到抽滤的最佳效果。

4）抽滤时应注意先用少量溶剂将滤纸润湿，然后打开抽气泵抽气，使滤纸贴与漏斗底部，然后再开始过滤，洗涤时应少用水，停止时应先通大气，然后关泵。 五、简答题。（每题 6 分，共30分）

1、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率

高？

答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。

2、水蒸汽气发生器的通常盛水量为多少？安全玻管的作用是什么？

答：水蒸气发生器的通常盛水量为其容积的3/4。安全玻管的作用是主要起压力指示计的作用，调节体系压力，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。

3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？ 答：如有气泡存在，将降底分离能力，因为气泡的存在变相的减少了作用位点，减弱了填料与物质之间的作用力。因此，为了避免该情况的发生，在装填层析柱时，要不断的敲打柱壁，且要避免干柱。

4、乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在对重结晶质量有何影响？应如何处理？

答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体，里面包埋了一些杂质，影响重结晶的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。 5、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？

答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的

试卷七

《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 一、填空题（每空1分，共20分）

1、薄层层析的操作过程大致可分为六步，它们是（薄层板的制备）、（点样）、（展开溶剂的配制）、（展开）、（显色）以及（比移值的计算）。

2、在肉桂酸的制备过程中，所使用的冷却装置是（空气冷凝管）。在后处理过程中，先用（碳酸钠）将溶液调至碱性去除部分杂质，然后再用（浓盐酸）将溶液调至酸性，经冷却，使晶体析出。

3、色谱法在有机化学中有着重要的作用，包括（化合物的分离纯化）、（鉴定化合物）、（确定化合物的纯度）以及（监控反应的进程）等。

4、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（升高）溶解度（增大），反之则溶解度（减少）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和溶液）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。

5．减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。 二、选择题。（每题2分，共20分）

1、下列色谱法中属于吸附色谱的是（ ACD ）。

A、柱色谱 B、纸色谱 C、高效液相色谱 D、薄层色谱 2、在乙酰苯胺的反应中，温度需控制在（ B ）范围内，以确保反应完全。 A、100℃以下 B、100℃-110℃ C、110℃-120℃ 3、氧化环己酮成为己二酸可采用（ CD ）。

A、二氧化锰 B、三氧化铬吡啶盐酸盐 C、硝酸 D、高锰酸钾

4、当反应产物为碱性化合物时，要对其进行纯化，所采取的简单方法为（ B ）。 A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化 5、苯胺在浓硫酸的作用下，当加热到180℃主要产生（ A ）。

A、对氨基苯磺酸 B、间氨基苯磺酸 C、3,4-二氨基苯磺酸 6、芦丁属于天然产物中的（ A ）结构。

A、黄酮类 B、生物碱类 C、萜类 D、甾体 7、从槐花米中提取芦丁，产物的颜色为（ D ）。

A、红色 B、白色 C、绿色 D、淡黄色 8、在合成正丁醚的反应中，反应物倒入10ml水中，是为了（ A ）。 A、萃取 B、色谱分离 C、冷却 C、结晶 9、在下列化合物的制备中，哪一个用减压蒸馏的方法来提纯？（ B ） A、乙酸乙酯 B、乙酰苯胺 C、正溴丁烷 D、乙酰乙酸乙酯 10、在乙酸乙酯合成反应中生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂？（ D ）

A、乙醇 B、苯 C、丙酮 D、二氯甲烷

三、判断题。（每题1分，共10分）

1、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（? ） 2、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ ? ） 3、由于乙酰苯胺的合成是可逆的，因此，在反应时要使用刺型分馏柱。（× ） 4、在柱色谱的操作过程中，柱子装填不均匀，不影响分离结果。（ × ） 5、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用直型冷凝管。（× ） 6、由于水的存在将影响层析结果，因此，通常在层析前应将薄层板在100℃条件下，烘烤30分钟。（ × ）

7、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（ ×）

8、合成正丁醚的过程中，在分水器中加入饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（ ? ）

9、熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。（ × ）

10、用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。（ × ）

四、实验装置图。（每题10分，共20分）

1、画出蒸馏工业乙醇的装置图，说明操作时的注意事项。 答：

蒸馏装置 注意事项：

1）蒸馏前要检查是否加了沸石； 2）检查是否通冷凝水；

3）检查温度计水银球的上限与支管的下限是否在同一水平线上；

4）溶剂体积是否为蒸馏烧瓶体积的1/3—2/3； 5）整个装置是否在同一条直线上。

2、请实验室制备1－溴丁烷的反应原理，并画出装置图。 答：

NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr H2SO4HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2O

五、简答题。（每题 6 分，共30分）

1、水蒸气蒸馏时，蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？何时需停止蒸馏，蒸馏完毕后的操作步骤是什么？

答：把要蒸馏的物质倒入烧瓶中，其量约为烧瓶容量的1/3。当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，一般可停止蒸馏。这时应首先打开夹子然后移去火焰。

2、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？

答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：

(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉； (2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。

3、我们说可以用薄层色谱来监控有机反应的进程，那该如何进行操作？

答：首先取一块板，画上点样线，标上点样点，在一边点上反应原料，另一边点上反应液，然后进行展开。如在反应液点的展开途径上可观察到原料点，那么说明原料没有反应完；如果观察不到原料点，那说明反应完全。 4、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？ 答：如果硫酸浓度太高，(1) 会使NaBr 氧化成Br2，而Br2 不是亲核试剂。 2NaBr+ 3H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr 量不足，使反应难以进行。

5、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，应采取哪些主要措施？

答：可以采取以下措施：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢；太多，会使副产物增多)。

试卷八

《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 一、填空题（每空1分，共20分）

1、对氨基苯磺酸是一种重要的中间体，在化工、香料、食品色素、医药、建材等行业的都有重要的应用。由于它的分子结构中含有强酸性的（磺酸基），因此，呈现出明显的（酸）性，使PH试纸变成（红色）。另外，其分子结构中还存在弱碱性的（氨基），因此，分子本身形成（内盐 ）。

2、吸附色谱的吸附剂主要为（硅胶）和（氧化铝）；分配色谱的固定相载体可为（纤维素）、（硅胶）或（硅藻土）等。

3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（吸附剂的含水量）、（吸附剂的粒度）、（洗脱溶剂的极性）、（洗脱溶剂的流速）有关。

4、升华是纯化（固体）有机化合物的又一种手段，它是由化合物受热直接（汽化为蒸汽），然后由（蒸汽又直接冷凝）为固体的过程。

5、在合成正丁醚的实验中，含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层，上层主要是（正丁醇）和（正丁醚），下层主要是（水 ）。

二、选择题。（每题2分，共20分）

1、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（ B ）。

A、5%碳酸氢钠溶液 B、1%氯化铁溶液 C、1%氯化钠溶液 2、在乙酰苯胺的制备过程中，可采用的酰化试剂有（ABC ）。 A、乙酰氯 B、乙酸酐 C、冰醋酸 3、对氨基苯磺酸显（A ）。

A、酸性 B、碱性 C、中性

4、在进行咖啡因的升华中应控制的温度为（ C ）。 A、140oC B、80oC C、220oC D、390oC 5、欲获得零下10℃的低温，可采用哪一种冷却方式（ B ）。

A、冰浴 B、食盐与碎冰的混合物（1:3） C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混合物 D、液氨 6．测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（ A ）。 A、提勒管上下两支管口之间 B、提勒管上支管口处 C、提勒管下支管口处 D、提勒管中任一位置

7、某化合物熔点约250-280℃时，应采用哪一种热浴测定其熔点（ C ）。 A、浓硫酸 B、石蜡油 C、磷酸 D、水 8、正溴丁烷最后一步蒸馏提纯前采用（ B ）做干燥剂。

A、Na B、无水CaCl2 C、无水CaO D、KOH 9、萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用（ A ）萃取。

A、氯仿 B、乙醇 C、石油醚 D、水

10、在乙酸乙酯的合成实验中，若操作不慎，用饱和氯化钙溶液洗去醇时，可能产生的絮状沉淀是（ B ）。

A、硫酸钙 B、碳酸钙 C、氢氧化钙 D、机械杂质 三、判断题。（每题1分，共10分）

1、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（× ）

2、当制备乙酰苯胺的反应完成后，待反应液冷却后再进行处理。（ × ）

3、升华过程中，始终都需用小火直接加热。（ × ）

4、在薄层层析时，点样毛细管的粗细不影响层析结果。（ × ）

5、当制备乙酰苯胺的反应时，只要使用温度计控制好温度，可以不使用刺形分馏柱。（ × ）

6、在进行柱层析时，为了避免填料从柱中漏出，堵筛所用的棉花要多些。（ × ） 7、对氨基苯磺酸易溶于乙醇。（× ）

8、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（× ） 9、在乙酸乙酯的制备中，为提高转化率通常加入过量乙醇。（ × ） 10、凡固体有机物均可用升华的方法提纯。（ × ） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）

1、画出环己酮制备过程的仪器装置图，并加以说明。 答

：

55℃-60℃反应 简易水蒸汽蒸馏

2、试画出水蒸气蒸馏装置图。

水蒸汽 萃取 151℃-155℃蒸馏产品 答：

五、简答题。（每题 6分，共30分）

1、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？ 答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

2、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么要将反应温度维持在100℃——110℃之间？在反应结束后，为什么要将反应物趁热倒入水中？

答：由于水的沸点是100℃，冰醋酸的沸点是110℃，将反应温度维持在100℃——110℃之间，可以确保水被蒸出，而冰醋酸不被蒸出，从而有利于反应向正方向进行。

由于乙酰苯胺溶于热水而在冷水中析出，趁热将反应物倒出可以避免因冷却，乙酰苯胺不容易从反应瓶中倒出，沾在瓶壁不易处理。

3、在对氨基苯磺酸的制备中，反应产物中是否会有邻位取代物？若有，邻位和对位取代产物，哪一种较多，说明理由。

答：因为氨基是邻对位定位基，在对氨基苯磺酸的制备中，反应产物中有邻位取代物。在反应结束时，对位产物较多，因为磺酸基的空间位阻较大，促使其在对位进行取代的几率增大。

4、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？

答：1、可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。

5、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。

答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。

试卷九

《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 一、填空题（每空1分，共20分）

1、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（吸附剂的含水量）、（吸附剂的粒度）、（洗脱溶剂的极性）以及（洗脱溶剂的流速）有关。 2、正丁醚合成实验是通过（分水器）装置来提高产品产量的。

3、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（未反应的正丁醇）、（正丁烯）和（正丁醚 ）。

4、色谱在有机化学上的重要用途包括（分离提纯化合物）、（鉴定化合物）、（纯度的确定 ）以及（监控反应）。

5、乙酸乙酯中含有（有色有机杂质 ）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。

6、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（ 100-110 ）摄氏度左右，目的在于蒸出反应中生成的水，且尽可能避免醋酸蒸出）。当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（读数下降 ）的现象。 7、升华是纯化（固体）有机化合物的一种手段，它是由化合物受热直接（汽化为蒸汽）然后由（蒸汽又直接冷凝）为固体的过程。

8、环己酮的合成中，将铬酸溶液加入环已醇后，使反应溶液变成（墨绿）色为止。

二、选择题。（每题2分，共20分）

1、在乙酰苯胺的制备过程中，为促使反应向正方向进行，实验中使用了（ D ）。 A、干燥剂 B、滴液漏斗 C、接点式温度计 D、刺形分馏柱

2、在环己醇氧化为环己酮的反应中，瓶内反应温度应该控制在（ B ）。 A、50℃-55℃ B、55℃-60℃ C、60℃-65℃

3、当反应产物为碱性化合物时，要对其进行纯化，所采取的简单方法为（ B ）。

A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化 4、对氨基苯磺酸的合成中，应控制反应温度在（ C ）。 A、100-110oC B、200-210oC C、180-190oC D、60-70oC

5、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（ B ）。

A、5%碳酸氢钠溶液 B、1%氯化铁溶液 C、1%氯化钠溶液 6、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ A ）。 A、沸点 B、形状 C、熔点 D、溶解度

7、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有游离的溴，可用少量（ A ）洗涤以除去。

A、亚硫酸氢钠水溶液 B、饱和氯化钠水溶液 C、水 D、活性碳

8、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（ B ）。

A．红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色 9、呋喃甲醛在浓碱条件下进行坎尼扎罗（Cannizzaro）反应可制得相应的（ A ）。

A、醇和酸 B、醇和醛 C、醇和酮 D、酮和酸 10、从茶叶中提取咖啡因，通常是用适当的溶剂在（ B ）中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。

A、烧杯 B、脂肪提取器 C、圆底烧瓶 D、锥形瓶 三、判断题。（每题1分，共10分）

1、用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。（ ? ） 2、在进行薄层层析时，展开剂不能超过点样线。（ ? ） 3、在合成乙酰苯胺时，苯胺过量也利于反应产率的提高。（ × ） 4、薄层色谱是属于吸附色谱中的一种。（ ? ） 5、升华前必须把待精制的物质充分干燥。（ ? ） 6、若用苯萃取水溶液，苯层在下。（ × ）

7、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（ ? ）

8、在茶叶咖啡因的提取中，生石灰的作用是干燥和吸附色素。（ × ） 9、胡萝卜素、叶绿素和叶黄素的Rf值在薄层色谱中的大小次序为胡萝卜素、叶黄素和叶绿素。（ × ）

10、严格控制温度、pH和试剂用量是2, 4-D制备实验的关键。（? ） 四、实验装置图。（每题10分，共20分） 1、试画出咖啡因的提取装置。 2、请画出测定沸点的装置，并写出装置要领？ 答：1）温度计和液体样品在一个水平线上

2）水浴要超过样品液面 3）毛细管进行封口 4）读取温度计要及时准确

五、简答题。（每题 6 分，共30分）

1、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？ 答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。

2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？

答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么要使用刺形分馏柱？

答：由于乙酰苯胺的制备过程是个可逆反应，为了使可逆反应向正方向进行，除了可以通过增加反应物外来促使反应向正方向进行，还可以通过移走产物来达到同样的目的。在该反应过程中，使用刺型分馏柱就是为了将醋酸和水进行分离，使水从系统中被分馏出来，同时又不使反应物醋酸被蒸出，从而促使反应向正方向进行。

4、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。

答：1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐

NH2+H2SO4180°+-NH3OSO3H

2）苯胺硫酸盐在180-190oC加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸

+-NH3OSO3H-H2ONH2NHSO3H+NH3SO3H-SO3

5、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？

答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。

试卷十

《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 一、填空题（每空1分，共20分）、

1、（回流）、（反应）和反应，禁止用密闭体系操作，一定要保持与大气相连通。 2、百分产率是指（实际产量）和（理论）的比值。

3、对氨基苯磺酸是两性化合物，（酸性）比（碱性）强，以酸性内盐存在，所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。

4、在环己酮的制备中，反应完成后，可用（简易水蒸汽蒸馏出），将环已酮与水一起蒸出。

5、毛细管法测定熔点时，通常毛细管装填样品的高度为（2-3mm）。

6、蒸馏装置是依次按照（蒸馏烧瓶）、（蒸馏）、（温度计）、（直形冷凝管）、（尾接管 ）和（接收瓶装）的顺序进行安装。

7、脂肪提取器是利用溶剂回流和（虹吸）原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。

8、萃取的主要理论依据是（相似相溶），物质对不同的溶剂有着不同的（溶解度）。可用与水（不相溶）的有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。

9．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥器）防止（空气中的水）侵入。

二、选择题。（每题2分，共20分）

1、对氨基苯磺酸易溶于水，是因为其（ C ）。 A、酸性 B、碱性 C、分子本身成内盐 2、在正溴丁烷的制备过程中，采用了（ B ）。

A、直型冷凝管 B、球型冷凝管 C、空气冷凝管 D、刺型分馏柱

3、在下列（ C ）实验中，采用了升华操作。

A、黄连素的提取 B、烟碱的提取 C、咖啡因的提取 D、菠菜色素的提取

4、萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的（ A ）不同来进行分离的操作。 A、溶解度 B、 亲和性 C、吸附能力

5．在萃取时，可利用（ B ），即在水溶液中先加入一定量的电解质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，从而提高萃取效果。

A、络合效应 B、盐析效应 C、溶解效应 D、沉淀效应 6．在苯甲酸的碱性溶液中，含有（ B ）杂质，可用水蒸汽蒸馏方法除去。 A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl. 7．在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（ C ）

A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 D、便于蒸馏 8．检验重氮化反应终点用（ A ）方法。

A、淀粉-碘化钾试纸变色 B、刚果红试纸变色 C、红色石蕊试纸变色 D、pH试纸变色 9．用（ B ）方法处理压钠机内残留的少量金属钠。 A、水擦洗 B、乙醇擦洗 C、石油醚擦洗

10．在进行硅胶薄层层析中，Rf值比较大，则该化合物的极性（ B ）。 A、大 B、小 C、差不多 D、以上都不对 三、判断题。（每题1分，共10分）

1、减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防护面罩或防护眼镜。（ √ ）

2、升华只能适用于那些在高温下有足够大蒸气压力[高于2.666kPa(20mmHg)]的固体物质。（ × ）

3、萃取某些含有碱性或表面活性较强的物质时，常会产生乳化现象。（ √ ） 4、两个化合物的Rf值相同，说明是同一个化合物。（ × ）

5、呋喃甲酸和呋喃甲醇的分离是通过在不同pH值下溶解度的差异来进行的。（ √ ）

6、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（ √ ） 7、薄层层析中，点样量的多少对层析结果没有影响。（ × ） 8、在反应体系中，沸石可以重复使用。（ × ）

9、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/2?3/4。（ × ） 10、测定有机物熔点的实验中，在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（ √ ） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）

1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成？请画出其装置图。

答：蒸馏装置 2、画出乙酰水杨酸的制备过程装置图，并注明各步所进行的操作。 答

：

反应 抽滤结晶 酸化溶解结晶 获得滤液 碱化析出结晶

五、简答题。（每题 6 分，共30分）

1、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。

2、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？

(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 样品研磨不细或装得不实；(4)加热太快；

答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。

(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。

(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为

空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数

值偏高。

(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。

3、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？

答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

4、乙酸乙酯的制备中，为提高产率应加入过量的乙酸还是过量的乙醇？为什么？ 答：一般采用加入过量乙酸，以使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙 酸形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。

5、在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？

答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用。

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