无机化学常见阳离子分离与鉴定
更新时间:2023-03-20 11:31:01 阅读量: 实用文档 文档下载
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离子 Ag+
鉴 定 方 法 取 2 滴试液, 加入 2 滴 2mol·L HCl, 若产生沉淀, 离心分离, 在沉淀中加人 6mol·L-1NH3·H2O 使沉淀溶解,再加入 6mol·L-1 HNO3 酸化,白色沉淀重又出现,说明 Ag+离子存在。 反应如下: Ag+ +Cl-→AaCl↓ AgCl + 2NH3·H2O → [Ag(NH3)2]+ + Cl- + H2O [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl↓+ NH4+ + Cl-1
备 注
Al +3+2
取试液 2 滴,再加入 2 滴铝试剂,微热,有红色沉淀,示 有 Al+3
反应可在 HAc-NH4Aa 缓 冲溶液中进行。 Sr2+对 Ba2+的鉴定有干 扰,但 SrCrO4 与 BaCrO4 不 同的是,SrCrO4 在乙酸中可 溶解。所以应在乙酸存在下 进行反应。
离子。-1
Ba
在试液中加入 0.2 mol·L K2CrO4 溶液,生成黄色的 BaCrO4 沉淀,示有 B a+2 离子存在。可用 K2Cr2O4 溶液代替 K2CrO4 溶 液。
Bi
+3
①SnO2 离子将 Bi 离子还原,生成金属铋(黑色沉淀), 示有 Bi3+离子存在: 2 Bi(OH) 3 + SnO22- →2Bi↓+ 3SnO32- + H2O 取 2 滴试液,加入 2 滴 0.2 mol·L-1 SnCl2 溶液和数滴 2mol·L-1 NaOH 溶液, 溶液为碱性。 观察有无黑色金属铋沉淀出 现。 ②BiCl3 溶液稀释, 生成白色 BiOCl 沉淀, 示有 Bi+3 存在: Bi+3 + H2O + Cl- → BiOCl↓+ 2H+
2-
3+
Ca2+
试液中加入饱和(NH4)2C2O4 溶液,如有白色的 Ca2Cr2O4 沉 淀生成,示有 Ca2+离子存在。
沉淀不溶于乙酸。Sr2+、 Ba2+离子也与(NH4)2C2O4 生 成同样的沉淀,但在乙酸中 可溶解。
Cd2+
①取 5 滴示液, 加入 0.5mL 丙酮, 然后加入 1mol·L-1 NH4SCN 溶液,溶液显蓝色,表示有 Co2+离子存在。 ②在 2 滴试液中,加入 1 滴 3mol·L-1NH4Ac 溶液,再加入 1 滴亚硝基 R 盐溶液。溶液呈红褐色,表示有 Co2+离子。
2
离 子 Hg2+
鉴 定 方 法
①Hg2+离子,可被铜置换,在铜表面析出金属汞的灰色斑点,示有Hg2+离子:
Cu + Hg2+ → Cu2+ + Hg↓
②在2滴试液中,加入过量SnCl2溶液,SnCl2与汞盐作用,首先生成白色Hg2Cl2沉淀,过量SnCl2将Hg2Cl2进一步还原成金属汞,沉淀逐渐变灰,说明Hg2+离子存在。 2HgCl2 + Sn2+ → Sn4+ + Hg2Cl2↓+ Cl – Sn2+ + Hg2Cl2 → 2Hg↓+ Sn4+ + 2Cl –
Mg 2+
取几滴试液,加入少量镁试剂(对硝基苯偶氮间苯二酚),再加入NaOH溶液使呈碱性,若有Mg存在,产生蓝色沉淀。Mg 2+离子量少时,溶液由红色变成蓝色。
2+
备 注
加入镁试剂后,溶液显黄色,表示试剂酸性太强,应加入碱液。Ni 2+、Co2+、Cd 2+的氢氧化物与镁试剂作用,干扰Mg 2+的鉴定。
Mn2+
取1滴试液,加入数滴0.1mol·L-1HNO3溶液,再加入NaBiO3固体,若有Mn2+存在,溶液应为紫红色。
Na+
取1滴试液,加入8滴乙酸铀酰锌试剂,用玻璃棒摩擦试管。淡黄色结晶乙酸铀酰锌钠
(NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·UO2(CH3COO)2·H2O) 沉淀出现,示有Na+离子存在。
①反应应在中性或乙酸酸性溶液中进行。 ②大量K+离子存在干扰测定,为降低K+离子浓度,可将试液稀释2~3倍。
NH4+
①在表面皿上,加入5滴6mol·L-1 NaOH,立即把一凹面贴有湿润红色石蕊试纸(或pH试纸)的表面皿盖上,然后放在水浴上加热,试纸呈碱性,示有NH4+离子存在。 ②在点滴板上放1滴试液,加2滴奈斯勒试剂(K2[HgI4]与KOH的混合物),生成红棕色沉淀,示有NH4+离子存在。
NH4+离子含量少时,不生成红棕色沉淀而得到黄色溶液。
Ni2+
取2滴试液,加入2滴二乙酰二肟(丁二肟)和1滴稀氨水,生成红色的沉淀,说明有Ni2+离子存在。
反应在pH值为5~10的溶液进行。可在HAc-NaAc缓冲溶液中反应。
3
离 子 Pb2+
鉴 定 方 法
取2滴试液,加入2滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液,生成黄色PbCrO4沉淀,说明有Pb2+离子存在。 Sb3+
①在锡箔上放1滴试液,放置,有黑色的斑点(金属锑)出现,说明有Sb3+离子存在。 2[SbCl6]3- + Sn →2Sb↓+ 3Sn2+ + 12Cl- ②取2滴试液加入0.4gNa2S2O3固体,在水浴上加热数分钟,橙红色的Sb2OS2沉淀出现,说明Sb3+离子存在。 Sn2+ Sn4+
①在试液中放入铝丝(或铁粉),稍加热,反应2min,试液中若有Sn4+,则Sn4+被还原为Sn2+,再加2滴6mol·L-1HCl,鉴定按②进行。 ②取2滴Sn2+试液,加1滴0.1mol·L-1 HgCl2溶液,生成Hg2Cl2白色沉淀,说明有Sn2+离子存在。 Zn2+
①取试液3滴用2 mol·L-1HAc酸化,再加等体积的(NH4)2[Hg(SCN)4]溶液,摩擦试管壁,有白色沉淀生成,表示有Zn2+离子存在。
Zn2+ + [Hg(SCN)4]2- → ZnHg(SCN)4↓ ②在试管中加入2滴极稀的CoCl2溶液(≤0.02%),加入等体积 (NH4)2[Hg(SCN)4] 。用玻璃棒摩擦试管壁0.5min,若未产生蓝色沉淀,然后再加入2滴试液,继续摩擦试管壁0.5min,这时产生蓝色或浅蓝色沉淀,示有Zn2+离子存在。反应如下:
Co2+ + [Hg(SCN)4]2- → CoHg(SCN)4↓ Zn2+ + [Hg(SCN)4]2- → ZnHg(SCN)4↓ 产生的沉淀为两种化合物的混合晶体,混合晶体的颜色,取决于Zn2+的量而显浅蓝色或深蓝色。
有大量的Co2+存在干扰鉴定,Ni2+和Fe2+与试剂生成淡蓝色沉淀。Fe3+与试剂生成紫色沉淀。Cu2+与试剂生成黄绿色沉淀,少量Cu2+存在时,形成铜锌紫色混晶。
备 注
沉淀不溶于HAc和NH3·H2O,易溶于强碱,难溶于稀硝酸。 溶液酸性过强,会使试剂分解为SO2和S,应控制溶液pH值在6左右。
4
1. 与HCl反应
Ag+
HCl AgCl ↓白色,溶于氨水 Hg
2+ 2
→ Hg2
Cl2
↓白色,溶于浓HNO3
及H2
SO4
Pb2+
PbCl2 ↓白色,溶于热水,NH4Ac、NaOH
2. 与H2
SO4
反应
Ba2+
BaSO4
↓白色,难溶于酸
Sr2+
H2
SO4
SrSO4
↓白色,溶于煮沸的酸
Ca2+ CaSO2+
4↓白色,溶解度较大,当Ca浓度很大时,才析出沉淀
Pb2+
PbSO4↓白色,溶于NaOH、NH4Ac、热HCl、浓H2SO4,不溶于稀H2SO4Ag+ Ag2
SO4
↓白色,在浓溶液中产生沉淀,溶于热水
3. 与NaOH反应
Al3+
AlO--
2或[Al(OH)4]浓NaOH Zn
2+ 过量NaOH ZnO-2或[Zn(OH)2- 2+ 2-
4]CuCu(OH)4
Pb2+
PbO-2-
2或[Pb(OH)4]Δ Sb3+
SbO--
2或[Sb(OH)4] Sn2+
SnO2-2-2或[Sn(OH)4]
4. 与NH3
反应
Ag+ Ag(NH+
3)2 Cu
2+
过量NH2+
3 Cu(NH3)4
深蓝
Cd2+
Cd(NH)
2+34
Zn2+
Zn(NH2+
3)4
6. 与H2
S或(NH4)2
S反应
5
AgAgS↓黑色
2
+
PbPbS↓黑色 CuCuS↓黑色 CdCdS↓黄色
Bi0.3mol·LHCl Bi2S3↓黑色
Hg2HgS↓+Hg↓黑色 溶于王水,Na2S HgH2S HgS↓黑色 SbSb2S5↓橙色
SbSb2S3↓橙色 溶于浓HCl,NaOH,Na2S SnSnS2↓黄色
SnSnS↓褐色 溶于浓HCl,(NH)S,不溶于NaOH,
42x
2+ 4+ 3+ 5+ 2+ 2+ 3+
-1
2+ 2+
2+
ZnNH4Cl ZnS↓白色,溶于稀HCl溶液,不溶于HAc溶液
AlNH3·H2O,H2S Al(OH)3↓白色,溶于强碱及稀HCl溶液1 实验:常见阳离子的分离与鉴定(一)
3+
2+
6
5. 与(NH)CO反应
4
2
3
CuCu(OH)CO↓浅蓝 Cu(NH)
2
2
3
+
2+ 2+
34
深蓝
+
AgAgCO↓白色 (NH)COAg(NH)
2
3
4
2
3
2+
32
无色
2+
ZnZn2(OH)2CO3↓白色 (过量) Zn(NH3)4CdCd2(OH)2CO3↓白色 Cd(NH3)4HgHg2(OH)2CO3↓白色
2+ 2+
2+
无色
无色
Hg2Hg2CO3↓白色→HgO↓(黄)+ Hg↓(黑)+ CO2↑ MgMg2(OH)2CO3↓白色 PbBi
2+ 2+
2+
(NH4)2CO3 Pb2(OH)2CO3↓白色
3+
(适量) (BiO) 2CO3↓白色
3
CaCaCO↓白色 SrSrCO3↓白色 BaBaCO3↓白色 AlAl(OH)3↓白色 SnSn(OH)2↓白色 SnSn(OH)4↓白色 SbSb(OH)3↓白色
3+ 4+ 2+ 3+ 2+ 2+
2+
7
8
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