无机化学习题及答案

照试验 第1章 分析化学概论 A. 进行仪器校正 B. 作对C. 作空白试验 D. 增加平行测定次数 （5）用滴定方法测定某试样，所用试剂、仪器都没问题，第2章 定量分析的误差和数据处理 但结果总是偏低，应采用什么办法消除此误差？（ ） A. 空白试验 B. 进行习 题 多次重复测定 1. 判断题 C. 做回收试验 D. 做对（1）分析测定中的偶然误差，其大小符合正态分布规律。照试验，得出校正值 （ ） （2）滴定分析中，由于反应不完全而引起的误差属于系统误差。（ ） （3）滴定分析中，滴定时所用的试剂若含有微量被测组分，引起的误差为系统误差。（ ） （4）消除系统误差后，可以用精密度来评定分析结果。（ ） （5）准确度是指测定值与真值的符合程度，而精密度是指测定值与平均值的符合程度。（ ） （6）某测定的精密度越高，则其测定的准确度就愈高。（ ） （7）某同学测定氨水中的含氨量，平行测定四次,结果为：1.334，1.328，1.330，1.325。四次结果不一致的原因是存在着 系统误差和随机误差。（ ） （8）做空白试验可以消除方法误差。（ ） （9）增加平行测定次数，即可提高分析结果的准确度。（ ） （10）增加平行测定次数可以减小系统误差。（） [（1）√；（2）√；（3）√；（4）√；（5）×；（6）×；（7）×；（8）×；（9）×；（10）×] 2. 选择题 （1）用分析天平称量物品, 由于天平梁的不等臂而造成的影响属于（ ） A. 随机误差 B. 系统误差 C. 标准偏差 D. 过失误差 （2）下列论述中不正确的是（ ） A. 偶然误差具有随机性 B. 偶然误差具有单向性 C. 随机误差在分析中是无法避免的 D. 偶然误差是由不确定因素造成的 （3）下面论述中正确的是 （ ） A. 精密度高, 准确度一定高 B. 准确度高, 一定要求精密度高 C. 精密度高, 系统误差一定小 D. 分析中, 首先要求准确度，其次才是精密度 （4）可以减小随机误差的方法是（ ）

（6）空白试验所得的空白值是指（ ） A. 用标准方法对已知组分的标准样品进行分析时所得值与真实值之差； B. 在已知分析试样中加入一定量标准样进行分析，所得的增加值； C. 用分析试样时同样的方法，分析组成与待测试样相近的标准试样，所得的测定值； D. 不加试样，按照分析试样时同样的手续进行分析，所得的测定值。 （7）下列表述中最能说明偶然误差小的是（ ） A. 高精密度 B. 标准偏差大 C. 仔细校正过所有砝码和容量仪器 D. 与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致 （8）下列论述中最能说明系统误差小的是（ ） A. 高精密度 B. 标准偏差大 C. 仔细校正过所有砝码和容量仪器 D. 与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致 （9）pH=12.10 有效数字位数是 （ ） A. 4位 B. 3位 C. 2位 D. 1位 （10）下列数据中有效数字位数错误的是（ ） A. 1.0001(5位) B. 1.0000(5位) C. 0.1000(5位) D. 1.00×103(3位) （11）计算 x=11.05+1.3153+1.225+25.0678，答案x应为（ ） A. 38.66 B. 38.6581 C. 38.64 D. 38.67 （12）下列计算2.236×1.1124÷1.036÷0.2000, 按有效数字的计算规则, 结果正确的是（ ） A. 12.005 B. 12.00 C. 12.0044 D. 12.004471 （13）0.0098gBaSO4中钡的质量是（ ） A. 0.59g B. 0.588g C. 0.5884g D. 0.58837g [注: 0.0098算3位有效数字参加乘除运算] 1

（14）算式 x%?0.1000(25.000?24.50)?246.471.0000?1000?100计算结果的相对误差、平均偏差、相对平均偏差和标准偏差。 （E??0.03%,E??0.15%,d?0.025,d?0.12%,s?0.066%） rr有效数字位数为（ ） A. 2位 B. 3位 C. 4位 D. 5位 [(1) B；（2）B；（3）B；（4）D；（5）C；（6）D；（7）A；（8）D；（9）C；（10）C；（11）A；（12）B；（13）B；（14）A] 3. 填空题 (2)测定样品中某成分的质量分数（以百分数表示）, 9次测定结果为35.10，34.86，34.92，35.36，35.11，35.01，34.77，35.19，34.98。（1）分别用四倍法和Q检验法（90％置信度）检验35.36％能否舍弃。（2）根据Q检验法的结果，计算极差、平均偏差、标准偏差和相对标准偏差。 （不舍弃，不舍弃；(1)判断下列情况各引起什么误差。使用有缺损的砝码引起的误差属于 ○1 ；因震动，天平零点稍有变动引起的误差属于 ○2 ；（3）试剂中含有微量待测成分引起的误差属于 ○3 ；滴定时，被测液从锥形瓶中溅出引起的误差属于 ○4 ；标定HCl的Na2B4O7·10H2O失去了部分结晶水引起的误差属于 ○5 。 (2)误差是衡量 ○6 的，偏差是衡量 ○7 的。 (3)回收试验是根据 ○8 评价测定过程中的系统误差。 (4)重量分析法和滴定分析法一般要求各步测量的相对误差不超过?0.1%，为满足此要求，用万分之一的分析天平以差减法称样时称取量应 ○9 ；用50 mL常量滴定管滴定时，消耗的滴定剂体积应 1○0 。 (5)用多次测定值的平均值来表示测定结果是因为 1○1 。 (6)空白试验的目的是 1○2 。 (7)某测定的精密度很高，但准确度不高，说明 1○3 。 (8)多次测定结果的重现性愈好，则分析的 1○4 愈好。 (8)减小偶然误差的办法是 1○5 。 (9)质量为25.0毫克的样品如用微克表示，应为 1○6 。 (10)某溶液的氢离子浓度为5.0×10-5mol/L，其 pH值应为 1○7 。 [○1系统误差（仪器误差）；○2随机误差；○3系统误差（试剂误差）；○4过失误差；○5系统误差（试剂误差）；○6准确度；○7精密度；○8回收率；○9大于0.2 g；1○0大于20 mL；1○1增加平行测定的次数，取平均值，可减少随机误差；○12检验试剂误差；○13存在系统误差；○14精密度；○15增加平行测定的次数，取平均值；○162.50?104μg；○174.30 ] 4. 计算题 (1)用氧化还原滴定法测得纯FeSO4中铁的含量为：20.10％ ，20.03％ ，20.04％，20.05％。计算其绝对误差、

R?0.59%,x?35.03%,d?0.14%,s?0.18%,sr?0.51%） (3)碳原子相对原子质量的10次测定结果为12.0080，12.0095，12.0097， 12.0101，12.0102，12.0106，12.0111，12.0113，12.0118，12.0120。试计算平均值、标准偏差、以及95％置信概率下的碳原子量的置信区间。 （x?12.0104,s?0.12%,??12.0104?0.00086） (4)氯化物中含氯量5次平行测定的平均值为32.3％，标准偏差为0.13％，若置信度为95％和99％，问应如何报告结果？ [??32.3?0.16(%),??32.3?0.27(%)] (5)某学生用台天平和分析天平分别称取分析纯NaCl 35.8 g和4.5162 g，然后合并在一起溶解, 定容到1 L，试求其物质的量浓度。 （0.690 mol / L） 第3章 滴定分析法概述 习 题 1. 判断题 （1） 所谓化学计量点和滴定终点是一回事。（ ） （2） 所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的。（ ） （3） 滴定分析的相对误差一般要求为小于0.1%，滴定时消耗的标准溶液体积应控制在10～15 mL。（ ） （4） 标准溶液的配制方法有直接配制法和间接配制法，后者也称标定法。（ ） （5） 干燥基准试剂无水Na2CO3时因温度过高，部分Na2CO3转变为Na2O。用它标定的HCl溶液浓度将会偏低。（ ） （6） KMNO4 、K2Cr2O7这些物质都可以用直接法配制标准溶液。（ ） （7） 作为基准物质，其纯度应达到99%以上。（ ） （8） 用浓溶液配制稀溶液的计算依据是稀释前后溶质的物质的量不变。（ ） 2

（9） 用基准物质直接配制的标准溶液不需要标定。（ ） （ A ） 0.2~0.3 g （ B ） 0.3~0.5 g （ C ） 0.4~0.6 g （10） 用优级纯的NaOH，可用直接法配制标准溶液。（ ） （ D ） 0.6~0.9 g （1.× 2.× 3.× 4.√ 5.√ 6.× 7.× 8.√ 9.（1.A 2.C 3.B 4.D 5.D 6.B 7.C 8.A 9.B 10.C） √ 10.×） 3. 填空题 2. 选择题 （1） 在滴定分析中，根据指示剂颜色的突变即停止滴定，此时称之为（○1），而标准溶液与被测物质刚好反应完（1） 滴定分析中，对化学反应的主要要求是（ ） （A）反应必须定量完成 （B）反应必须有颜色变化 （C）滴定剂与被测物必须是1:1的计量关系 （D）滴定剂必须是基准物 （2） 将称好的基准物倒入湿烧杯，对分析结果产生的影响是（ ） （A）正误差 （B）负误差 （C）无影响 （D）结果混乱 （3） 用置于一般常用的干燥器中保存的基准物质硼砂(Na2B4O7·10H2O)标定HCl溶液的浓度时，测定结果将（ ） （A）偏高 （B）偏低 （C）无影响 （D）不能确定 （4） 0.2000 mol · L-1 NaOH溶液对H2SO4的滴定度为（ ）g · mL-1 （A）0.00049 （B）0.0049 （C）0.00098 （D）0.0098 （5） 分别用KMNO4、NaOH标准液滴定同一H2C2O4溶液，消耗滴定剂的体积相等。则KMNO4、NaOH两溶液的浓度比为（ ） （A）5：2 （B）2：5 （C）5：1 （D）1：5 （6） 下列物质中不能用作基准物质的是（ ） （A）K2Cr2O7 （B）NaOH （C）Na2C2O4 （D）ZnO （7） 已知T（Fe2O3/K2Cr2O7）= 0.009260 g · mL-1，则K2Cr2O7标准溶液浓度为（ ） （A）0.01000 mol · L-1 （B） 0.1000 mol · L-1 （C）0.02000 mol · L-1 （D）0.2000 mol · L-1 （8） 下列有关基准物质的论述中，正确的是（ ） （A）基准物质就是能用直接法配制标准溶液或标定溶液浓度的物质。 （B）基准物质就是纯度大于99.9%的物质。 （C）基准物质就是性质稳定的物质。 （D）基准物质就是纯度高，而且摩尔质量较大的物质。 （9） 标定0.1 mol · L-1 KOH溶液，最好选用（ ） （A）基准H2C2O4·2H2O （B）基准KHC8H4O4（邻苯二甲酸氢钾） （C）标准HCl溶液 （D）标准H2SO4溶液 （10） 用KHC8H4O4（Mr=204.2）基准物质标定0.1 mol · L-1 NaOH溶液，每份基准物质应称取的质量是（ ）

全的这一点称为（○2），由于两者之间存在的差异所引起的误差称为（○3）。 （2） 在滴定分析法中，标准溶液的浓度常用（○4）和（○5）来表示。在常量组分分析中，标准溶液的浓度一般采用（○6）位有效数字表示。 （3） 标定酸溶液常用的的基准物质有（○7）和（○8），其中（○9）因易（1○0），故须妥善保存。 （4） 标定碱溶液常用的基准物质有（○11）和（○12），其中（○13）因（○14），使用中有利于减小称量的相对误差。 （5） 滴定分析法包括（○15）、（1○6）、（○17）和（○18）四大类。 （6） 称取纯金属锌0.3250 g，溶于HCl后，稀释定容到250 mL的容量瓶中,则Zn2+ 溶液的摩尔浓度为（1○9）。 （7） 称取0.3280g H2C2O4·2H2O来标定NaOH溶液， 消耗 25.78 mL，则cNaOH=（2○0）。 （8） TNaOH/HCl=0.003000g/mL表示每（○21）相当于0.003000（○22）。 （9） 如采用直接法配制标准溶液，溶质必须是（2○3），然后采用（○24）准确进行称量，并且在（2○5）中配成体积一定的相应溶液。 （10） 滴定分析法的共同点之一就是必须使用（2○6）溶液，然后根据在滴定终点时所消耗的（2○7）、（○28）和（○29） 等来计算被测组分的质量分数（或物质的量或浓度） 。 （○1滴定终点 ○2化学计量点 ○3终点误差 ○4物质的量浓度 ○5滴定度 ○64 ○7无水碳酸钠 ○8硼砂 ○9硼砂 1○0风化 1○1草酸 1○2邻苯二甲酸氢钾 1○3邻苯二甲酸氢钾 ○14摩尔质 量较大 1○5酸碱滴定法 1○6配位滴定法 ○17氧化还原滴定法 1○8沉淀滴定法 ○190.01998 mol · L-1 2○00.2018 mol · L-1 ○211 mL HCl标准溶液 ○22g NaOH固体 2○3基准物质 ○24分析天平 2○5容量瓶 2○6标准 2○7标准溶液的体积 2○8浓度 2○9反应的化学计量数比） 4. 计算题 （1） 已知浓硫酸的相对密度为1.84，其中H2SO4的质量分数约为96％，如欲配制1L 0.20mol·L-1 H2SO4溶液，应取96％的H2SO4溶液多少毫升？ （2） 配制c(KMnO4) = 0.10 mol · L-1溶液500mL,需KMnO4多少克? （3） 今有0.24 mol · L-1HCl溶液和0.98 mol · L-1HCl溶液各一瓶,怎样用这两种溶液配成1L 0.50mol·L-1HCl溶液? （4） 计算下列溶液的滴定度。 3

① 0.2015 mol· LHCl溶液,用于滴定Ba(OH)2 , NaOH; -1② 0.1372 mol · LNaOH溶液,用于滴定HClO4 , CH3COOH。 （5） 已知T(Fe2O3/K2Cr2O7) = 0.008567 g ·ml-1,求K2Cr2O7标准溶液的浓度和T(Fe/K2Cr2O7)。 （6） 用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定浓度约为0.1 -1mol · L的NaOH溶液时，如果要求体积读数的相对误差为0.1％，应称取邻苯二甲酸氢钾多少克？若改用草酸(H2C2O4·2H2O)作基准物质，应称取多少克?并各计算称量的 -1第4章 酸碱滴定法 习 题 1. 选择题 （1） pH=7.00的中性水溶液中既没有H+，也没有OH。（ ） （2） 酸碱滴定中，选择指示剂的变色范围必须落在滴定突跃中，或至少应有重叠。（ ） -1 -1 （3） 10 mL0.1mol·LHAc溶液与10 mL 0.1 mol ·LNaOH溶液混合，其pH＝7。（ ） （4） 酚酞和甲基橙都可用于强碱滴定弱酸的指示剂。（ ） ?相对误差。 （7） 22.59 mLKOH溶液可中和纯草酸(H2C2O4·2H2O) 0.3000 g，求该KOH溶液的浓度。 （8） 用KIO3作基准物标定Na2S2O3溶液，称取0.1500 g KIO3与过量KI作用，析出的碘用Na2S2O3溶液滴定，用去24.0 0 mL，计算此Na2S2O3溶液的浓度。（有关反应式：IO3- + 5I- + 6H+ ═3I2 + 3H2O ； 2S2O32- + I2 ═S4O62- + 2I-） （9） 测定铁矿中的铁含量时，称出样品后用酸溶解，并将Fe3+还原为Fe2+，然后在一定条件下用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+。已知该铁矿的含铁量约为70％，所用K2Cr2O7标准溶液的浓度为0.01643 mol · L-1, 若要使消耗的标准溶液控制在40 mL之内, 问最多只能称取多少克铁矿样品？并计算称量的相对误差是多少? （10） 分析不纯的草酸晶体（H2C2O4·2H2O）时，称取试样0.1500 g溶于适量水后，用浓度为0.09000 mol · L-1的NaOH标准溶液滴定，用去的V(NaOH)为25.60 mL,求试样中纯草酸的质量分数。 （11） 1.0000 g不纯的CaCO3中加入0.5100 mol · L-1 HCl溶液50.00 mL。再用0.4900 mol · L-1 NaOH回滴过量的HCl，消耗NaOH溶液25.00 mL，(1)计算试样中CaCO3的质量分数w(CaCO3)；(2)将w(CaCO3)换算为w(CaO)。 （1. V(H2SO4) = 11 mL 2. m(KMnO4) = 7.9 g 3. 0.24 mol · L-1HCl溶液0.65 L; 0.98 mol · L-1HCl溶液0.35 L 4.①T(Ba(OH)2/HCl) = 0.01726 g · ml-1；T(NaOH/HCl) = 0.008059 g · ml-1 ②T(HClO4/ NaOH) = 0.01379 g · ml-1；T(CH3COOH/ NaOH) = 0.008239 g · ml-1 5. c (K2Cr2O7) = 0.01788 mol·L-1；T(Fe/K2Cr2O7) = 0.005992 g·ml-1 6. m(KHC8H4O4) = 0.4g；Er = 0.05%；m(H2C2O4·2H2O) = 0.1g； Er = 0.2% 7. c (KOH) = 0.2106 mol · L-1 8. c(NaS2O3) = 0.1752 mol · L-1 9. ms = 0.31 g；Er = 0.06％ 10. w (H2C2O4) = 0.6915 11. w (CaCO3) = 0.6631；w (CaO) = 0.3715）

（5） 强酸滴定弱碱达到化学计量点时pH>7。（ ） （6） 能用HCl标准溶液准确滴定0.1 mol · L-1 NaCN。已知HCN的KOa=4.9×10-10 。（ ） （7） 强酸滴定强碱的滴定曲线，其突跃范围大小只与浓度有关。（ ） （8） 已标定过的NaOH标准溶液吸收了CO2，若用酚酞为 指示剂测定盐酸时，对测定结果无影响。（ ） （9） 配制NaOH标准溶液时，用分析天平称取一定量分析纯NaOH固体，溶解后，定量的转移至容量瓶中，定容，摇匀即可。（ ） （10） 用HCl标准溶液滴定NaOH，以甲基红为指示剂，终点误差为正误差。（ ） （1.× 2.√ 3. × 4.× 5.× 6.√ 7.√ 8.× 9.× 10.√） 2. 选择题 （1） 酸碱滴定中选择指示剂的原则是（ ） A. 指示剂变色范围与化学计量点完全符合 B. 指示剂应在pH 7.00时变色 C. 指示剂的变色范围应全部或部分落入滴定pH突跃范围之内 D. 指示剂变色范围应全部落在滴定pH突跃范围之内 （2） 浓度为0.1 mol·L-1的下列酸，能用NaOH直接滴定的是（ ） A. HCOOH(pKOOa=3.45) B. H3BO3（pKa=9.22) C. NH4NO2(pKOa=4.74) D. H2O2(pKOa=12) （3） 标定盐酸溶液常用的基准物质是（ ） A. 无水Na2CO3 B. 草酸（H2C2O4 · 2H2O） C. CaCO3 D. 邻苯二甲酸氢钾 （4） 标定NaOH溶液较好的基准物质是（ ） A. 无水Na2CO3 B. 邻苯二甲酸氢钾 C. 硼砂 D. 草酸（H2C2O4 · 2H2O） （5） 某混合碱液，先用HCl滴至酚酞变色，消耗V1 mL，再以甲基橙为指示剂，又消耗V2 mL，已知V1 < V2，其组成为（ ） A. NaOH - Na2CO3 B. Ｎa2CO3 4

C. NaHCO3 D. NaHCO3 - Na2CO3 D. 7.7～9.7 -1 -1 （6） 用0.1 mol ·LHCl滴定0.1 mol ·LNaOH时，滴定突－8（14） 用强碱滴定一元弱酸时，应符合≥10的条件，cK -1 -1 跃范围是9.7 ~ 4.3，用0.01 mol ·LHCl滴定0.01mol ·LNaOH的突跃范围是（ ） 这是因为（ ） A. 9.7~4.3 B. 8.7~4.3 C. 8.7~5.3 A. cK＜10-8 时滴定突跃范围窄 B. D. 10.7~3.3 （7） 某碱样为氢氧化钠和碳酸钠的混合液，用盐酸标准溶-8 cK＜10时无法确定化学计量关系 液滴定。先以酚酞为指示剂，耗去盐酸溶液V1毫升，继续rOarOarOa以甲基橙为指示剂，又耗去盐酸溶液V2毫升，V1与V2的关C. cKO＜10-8 时指示剂不发生颜色变化 D. 系是（ ） A. V1 = V2 B. V1 = 2 V2 C. 2 V1 = V2 D. V1 >V2 （8） 用盐酸标准溶液滴定碳酸盐混合溶液，V1为滴定到酚酞终点时所用的盐酸溶液体积，V2是从酚酞终点滴定到甲基橙终点时所用的盐酸溶液体积。若混合液中所含的碳酸钠和碳酸氢钠的浓度（单位：mol · L-1）相等，则（ ） A. V1 = 2V2 B. V1 = V2 C. 2 V1 = V2 D. V1 = 0 （9） 下列说法中哪个是正确的（ ） A. NaHCO3中含有氢，故其水溶液呈酸性； B. 浓HAc(17 mol · L-1)的酸度大于17 mol · L-1 H2SO4水溶液的酸度； C. 浓度相等的一元酸和一元碱反应后，其溶液呈中性； D. 当c?r,e(H)＞c?时，溶液呈酸性。 r,e(OH)（10） 将浓度相同的下列溶液等体积混合后，能使酚酞指示剂显红色的溶液是（ ） A. 氨水 + 醋酸 B. 氢氧化钠 + 醋酸 C. 氢氧化钠 + 盐酸 D. 六次甲基四胺 + 盐酸 （11） 强酸滴定弱碱，以下指示剂中不适用的是（ ） A. 甲基橙 B. 甲基红 C. 酚酞 D. 溴甲酚绿 （12） 选择酸碱指示剂时，不需考虑下面的哪一因素（ ） A. 化学计量点pH B. 指示剂的变色范围 C. 滴定方向 D. 指示剂的摩尔质量 （13） 用0.1000 mol · L-1 NaOH滴定0.1000 mol · L-1 HAc（pKOa= 4.7），滴定突跃范围为7.7 ~ 9.7，由此可推断用0.1000 mol · L-1 NaOH滴定pKO = 3.7的0.1000 mol · L-1a某一元酸时，其滴定突跃范围为（ ） A. 6.8～8.7 B. 6.7～9.7 C. 6.7～10.7 racOrKa＜10-8 时反应不能进行 （15） 用0.1000 mol · L-1 的NaOH溶液滴定等浓度的弱酸(KO-2OOa,1?5.6?10,Ka,2?6.3?10-7,Ka,3?4.0?10-13)，则（ ） A. 有两个滴定终点，第一终点用酚酞指示剂，第二终点用甲基红指示剂 B. 有两个滴定终点，第一终点用甲基红指示剂，第二终点用酚酞指示剂 C. 只有一个滴定终点，用酚酞指示剂 D. 只有一个滴定终点，用甲基红指示剂 [ (1) C (2) A (3) A (4) B (5) D (6) C (7) D (8) C (9) D (10) B (11) C (12) D (13) B (14) A (15) B ] 3. 填空题 （1） 给出NaH2PO4溶液的质子条件式时，一般以（○1）和（○2）为零水准。 （2） NH3的KO=1.8×10-5，则其共轭酸（○3）的KOba为（○4）。 （3） 在弱酸(碱)的平衡体系中，各存在型体平衡浓度的大小由（○5）决定。 （4） 甲基橙的变色范围是（○6），在pH＜3.1时为（○7）色；酚酞的变色范围是（○8），在pH＞9.6时为（○9）色。 （5） 溶液温度对指示剂变色范围（○10）（是/否）有影响。 （6） 某酸碱指示剂pKOa(HIn)=4.0，则该指示剂变色的pH范围是（○11），一般在（○12）时使用。 （7） NaOH滴定HAc应选在（1○3）性范围内变色的指示剂，HCl滴定NH3应选在（1○4）性范围内变色的指示剂，这是由（1○5）决定的。 （8） 酸碱滴定曲线是以（○16） 变化为特征的。滴定时酸、碱的浓度愈(○17)，滴定突跃范围愈(1○8)。酸碱的强度愈(1○9)，则滴定的突跃范围愈(○20)。 （9） 有一碱液，可能是NaOH，或Na2CO3，或NaHCO3，或它们的混合液，若用标准HCl酸滴定至酚酞终点时，耗去HCl V1 mL，继续以甲基橙为指示剂，又耗去V2 mL，请依据V 1 与 V2的关系判断该碱液的组成： 5

( )

A. 符合能斯特公式的关系 B. 符合扩散电流公式的关系

C. 电势应与待测离子的浓度的对数成正比 D. 成正比 （2）关于离子选择电极，不正确的说法是 （ ）

A. 不一定有内参比电极和内参比溶液 B. 不一定有晶体敏感膜 C. 只能用于正负离子的测量 D. 不一定有离子穿过膜相 （3）下列说法哪一种是正确的? ( )

A. 阳离子选择电极的电势随试液中阳离子浓度的增高向正方向变化 B. 阴离子选择电极的电势随试液中阴离子浓度的增高向负方向变化

C. 阳离子选择电极的电势随试液中被响应的阳离子浓度的增高向负方向变化 D. 阴离子选择电极的电势随试液中被响应的阴离子活度的变化而变化 （4）晶体膜离子选择电极的灵敏度取决于 ( )

A. 响应离子在溶液中的迁移速度 B. 膜物质在水中的溶解度 C. 响应离子的活度系数 D. 晶体膜的厚度

（5）在电势滴定中，以ΔE / ΔV ~ V 作图绘制滴定曲线，滴定终点为 （ ）

A．曲线突跃的转折点 B．曲线的最大斜率点 C．曲线的最小斜率点 D．曲线斜率为零的电

（A, C, D, B, D）

3.填空题

（1）电势分析法中，加入TISAB的作用是① ， ② 。

（2）电势分析法分为③ 类，它们是④ 。

（3）离子选择电极分为⑤ 大类，它们是⑥ 。

（4）温度对离子选择电极电势的影响称为⑦ ，温度变化会导致⑧ ，⑨ ，⑩ 。

（①使溶液的离子强度近似一致 ②消除溶液中干扰离子的影响 ③两 ④直接电势法和电势滴定法 ⑤两 ⑥原电极和敏化离子选择电极

⑦温度效应 ⑧改变能斯特方程的斜率 ⑨改变离子的活度 ⑩改变电极电势的常数项 ）

4. 计算题

1. 下述电池的溶液为pH=4.00的标准缓冲溶液，25 ℃时测得电动势为0.209 V：

pH玻璃电极 | H+ (a = x)‖饱和甘汞电极

16

当分别用三种未知溶液代替标准缓冲溶液时，测得电动势为(a)0.312V; (b)0.088V; (c)-0.017V。试计算每种溶液的pH值及氢离子活度。

（5.74，1.8×10-6, 1.96，1.1×10-2, 0.182，6.6×10-1）

2. 下述电池的电动势为0.411V：

-1

Mg2+离子选择电极 | Mg2+ ( a = 1.77×10-3 mol · L)‖饱和甘汞电极

当此已知镁活度的溶液由一未知液取代后, 电动势为0.439 V。未知液中的pMg为何值?

（3.8）

-1

3. 将钙离子选择电极与另一参比电极浸入0.100 mol ·LCa2+ 标准溶液中，参比电极为负极，于25 ℃测得电动势为0.250

V。用未知溶液代替上述溶液时，测得电动势为0.271V，计算未知液中Ca2+ 的浓度。

（0.512）

-1

4. 于0.001 mol ·L的F- 离子溶液中放入氟离子选择电极和另一参比电极，25 ℃时测得电动势为0.158 V。同条件下改测未知液时得电动势为0.217 V，测定时氟离子选择电极为正极，计算未知液中F- 离子活度。

（1×10-4）

-1

5. 用标准加入法测定离子浓度时，于100 mL铜盐溶液中添加0.1 mol ·L硝酸铜溶液1 mL后，电动势增加4 mV，求原铜盐溶液中铜的浓度。

（2.71×10-3）

-1

6. 以饱和甘汞电极作正极，氟离子选择电极作负极，放入0.001 mol ·L的氟离子溶液中， 测得电动势为-0.159 V。换用含氟离子试液后测得E = -0.212 V。计算试液中氟离子浓度。

（1.27×10-4）

7. 用液膜电极测量一溶液的钙离子浓度，当将此与参比电极插入25.0 mL样品时，电池电动势为0.4695 V，在加入2.00

-1

mL 5.45×10-2 mol ·LCaCl2以后，其电动势变为0.4117 V。计算该样品中钙的浓度和pCa。

（4.96×10-5，4.300）

-1

8. 用玻璃膜电极测量某溶液的钠离子浓度。测量10.0 mL未知液得电动势0.2331 V。在加入1.00 mL 2.00×10-2 mol ·LNa+标准溶液后，其电动势降至0.1846 V。计算原溶液中钠离子的浓度和pNa。

（3.25×10-4，3.488）

9. 于50 mL水样中加入一定量离子强度调节剂，稀释至100 mL，将镁离子选择电极与饱和甘汞电极浸入溶液中，于25 ℃

-1

测得电动势为0.048 V。甘汞电极为正极。于另一份50.00 mL水样中加离子强度调节剂后，又加入10.00 mL 0.0050 mol ·LMg(NO3)2溶液, 稀释至同样体积, 测得电动势为0.034 V。计算水样中Mg2+ 的浓度。

（5×10-4）

10. 有一溶液中的pBr = 3，pCl = 1。如用溴离子选择电极测定Br- 离子活度，将产生多大误差？(已知电极的选择系数

KBr-,Cl-=6×10-3)

（60%）

11. 有一钙离子选择电极的选择系数KCa2+,Ba2+=1×10-2 -1

。用此电极进行实际测定时，若试液中a(Ca2+) = 0.1 mol ·L, a(Ba2+)

-1

= 0.01 mol ·L, 问Ba2+ 的干扰可能引起多大的相对误差？

（0.1%）

-1

12. 用0.1000 mol · LNaOH标准溶液电势滴定50.00 mL某一元弱酸时，得下表数据： V(NaOH) / mL 0.00 1.00 2.00 4.00 7.00 10.00

pH 2.90 4.00 4.50 5.05 5.47 5.85 V(NaOH) / mL 14.00 15.00 15.50 15.60 15.70 15.80 pH 6.60 7.04 7.70 8.24 9.43 10.03 17

V(NaOH) / mL 17.00 18.00 20.00 24.00 28.00 pH 11.30 11.60 11.96 12.39 12.57 12.00 6.11 16.00 10.61 (1) 绘制pH — V曲线;

(2) 绘制ΔpH/ΔV — V曲线; (3) 用二次微商法确定终点; (4) 计算试样中弱酸的浓度。

（15.65，0.0315）

第10章 几种仪器分析法简介

习题

1. 判断题

（1）根据色谱峰的保留时间可以进行定量分析。 （ ） （2）根据色谱峰的面积可以进行定性分析。 （ ） （3）色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数。 （ ） （4）色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。 （ ） （5）在原子吸收分析中，通常分析线是共振线，因为一般共振线灵敏度高。 （ ） （6）在原子吸收分析中，已知由于火焰发射背景信号很高，因而可改变燃烧器高度。 （ ） （7）在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜减小狭缝。 （ ） （8）在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于原子化系统。 （ ） （9）在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是降低流动相流速。 （ ） （10）在液相色谱中，改变固定液的种类可以改变柱子的选择性。 （ ）

[（1）×；（2）×；（3）×；（4）√；（5）√；（6）×；（7）√；（8）×（9）×；（10）√]

2. 填空题

（1）原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是 。 （2）原子吸收的测量要用锐线光源的原因是 。

（3）原子吸收光谱法最常用的锐线光源是 ；最主要的工作条件是 。

（4）空心阴极灯的阴极内壁应衬上 材料，其作用是 ，灯内充有的低压惰性气体的作用是 。

（5）色谱法按分离过程所依据的物理化学原理进行分类，可分为 、 、 、 四类。 （6）气相色谱法以 为流动相，液相色谱法以 为流动相。

（7）气相色谱仪由 、 、 、 、 五部分组成。 （8）气相色谱法中常用的检测器有 、 、 、和 四种类型。 （9）色谱法定量分析常用的方法有 、 、 、和 。 （10）目前选择固定液常用的方法和经验是依据 。

[（1）A=k′c；

（2）为了保证测定的灵敏度和高选择性； （3）空心阴极灯，选择合适的灯电流；

（4）被测元素的的金属或其化合物，发射出该元素的特征共振吸收线，被电离为正离子引起阴极的溅射、传递能量使被溅射的原子激发；

（5）吸附色谱，分配色谱，离子交换色谱，凝胶色谱； （6）气体，液体；

18

（7）载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，数据处理系统；

（8）热导池检测器-TCD，氢火焰离子化检测器-FID，电子捕获检测器-ECD，火焰光度检测器-FPD； （9）归一化法，内标法，外标法，加入法； （10）相似相溶的原则。]

3. 选择题

（1）在原子吸收光谱法中，目前常用的光源JI 2其主要操作参数是 ( )

A. 氙弧灯，内充气体的压力 B. 氙弧灯，灯电流 C. 空心阴极灯，内充气体的压力 D. 空心阴极灯，灯电流 （2）在AAS 分析中，原子化器的作用是 （ ）

A. 把待测元素转变为气态激发态原子 B. 把待测元素转变为气态激发态离子 C. 把待测元素转变为气态基态原子 D. 把待测元素转变为气态基态离子 （3）相对于火焰原子化器来说，石墨炉原子化器 ( )

A. 灵敏度高，但重现性差 B. 灵敏度高，且重现性好 C. 灵敏度低，且重现性差 D. 灵敏度低，而重现性好 （4）载体填充的均匀程度主要影响（ ）

A. 涡流扩散相 B. 分子扩散 C. 气相传质阻力 D. 液相传质阻力 （5）在以下因素中，属热力学因素的是（ ）

A. 分配系数 B. 扩散速度 C. 柱长 D. 理论塔板数 （6）理论塔板数反映了（ ）

A. 分离度 B. 分配系数 C. 保留值 D. 柱的效能

（7）如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析方法中的 （ ）

A. 归一化法 B. 外标法 C. 内标法 D. 标准工作曲线法 （8）色谱图上两峰间的距离的大小无关的因素是 （ ）

A. 极性差异 B. 沸点差异 C. 热力学性质差异 D. 动力学性质差异

（9）当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B 越大，所以应选下列气体中最有利的是（ ）

A. H2 B. He C. Ar D. N2

（10）假如一个溶质的分配比为 0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是（ ）

A. 0.10 B. 0.90 C. 0.91 D. 0.99。

[（1）D、（2）C、（3）A、（4）A、（5）A、（6）D、（7）C、（8）D、（9）D、（10）

C ]

4. 计算题

（1）平行称取两份0.500 g 金矿试样，经适当方法溶解后，向其中一份试样加入1.00mL 浓度为5.00μg ·mL-1 的金标准溶液，

然后向每份试样加入5.00mL 氢溴酸溶液及5mL 甲基异丁酮。由于金与溴离子形成配合物而被萃取到有机相中。用原子

-1

吸收法分别测得吸光度为0.375 及0.225。试求得试样中金的含量（μg · g）。

-1

（15.0 μg · mL）

（2）用AAS 法测定某溶液中Cd 的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取50.00mL 此试液加入1.00mL 浓度为8.55

×10-4 mol ·L-1的Cd 标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此，求试液中Cd 的浓度。

（2.13×10-5 mol ·L-1）

（3）测定血浆中Li 的浓度，将两份均为0.430 mL 血浆分别加入到5.00 mL 水中，然后向第二份溶液加入20.0 μL 0.0430

-1

mol · L 的 LiCl 标准溶液。在原子吸收分光光度计上测得读数分别为0.230 和0.680，求此血浆中Li 得浓度（以μg ·mL-1Li 表示）。

（7.08 μg ·mL-1）

（4）用原子吸收光谱测定水样中Co的浓度。分别吸取水样10.0 mL于50 mL容量瓶中，然后向各容量瓶中加入不同体积

19

的6.00 μg· mLCo 标准溶液，并稀释至刻度，在同样条件下测定吸光度，由下表数据用作图法求得水样中Co的浓度。

样品溶液

序号

1 2 3 4 5 6

-1

（10.9 μg · mL）

（5）用双标准加入法原子吸收光谱测定二乙基二硫代氨基甲酸盐萃取物中的铁，得到如下的数据，求试液中铁的浓度。

-1

水样体积 /mL 0.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0

Co标液体积

/mL

0.0 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0

稀释最后体积/mL

50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0

吸光度 A 0.042 0.201 0.292 0.378 0.467 0.554

吸光度A 空白溶液 试样溶液 0.020 0.214 0.414 0.607

0.090 0.284 0.484 0.677

铁标准加入量 mg / 200 mL

0 2.00 4.00 6.00

-1

（3.57 μg · mL）

（6）在某一色谱柱上，各化合物的校正保留时间（min）如下，求苯和正丁醇的保留指数：

正己烷 3.50 苯 3.75 正庚烷 6.95 正丁醇 8.4 正辛烷 13.7

（苯，610.06；正丁醇，727.92）

（7）一液体混合物中，仅含有苯、甲苯、邻二甲苯和对二甲苯。用气相色谱法，以热导池检测器进行定量分析，得到如下数据：

峰面积（cm2） 质量校正因

子

用归一化法求各组分的百份含量。

（苯，20.81%；甲苯，15.97%；邻二甲苯，45.35%；对二甲苯，17.88%）

（8）X、Y、Z三组分混合物，经色谱柱分离后，其保留时间分别为：tR,X=5min，tR,Y=7min，tR,Z=12min，不滞留组分的洗脱时间tM=1.5min，试求： （1）Y对X的相对保留值；（2）Z对Y的相对保留值。（1.57；1.91）

20

苯 1.26

甲苯 0.95

邻二甲苯 2.55 0.840

对二甲苯 1.04 0.812

0.780 0.794

21

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