物化实验

实验一．液体饱和蒸汽压的测定 教学目的和要求：

1．加深对液体饱和蒸汽压和气液平衡概念的理解。掌握纯液体的饱和蒸汽压随温度变化的关系—克拉贝龙—克劳修斯方程。

2．用静态法测定丙酮在不同温度下的饱和蒸汽压，求其摩尔汽化热和正常沸点。 3．了解大气压力计的构造，掌握其使用方法。 主要内容：

测定分析纯丙酮在不同温度下的饱和蒸气压，并测定丙酮的正常沸点及摩尔汽化热。扩展实验为测量溶质为不挥发的NaOH水溶液的饱和蒸汽压。

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．本实验中，如何求得丙酮的正常沸点？

2．解释概念：液体的饱和蒸气压、沸点、正常沸点。 实验二．光密度法测定络合物稳定常数 教学目的和要求：

1．掌握光密度法测定络合物组成及稳定常数的基本原理与方法 2．熟悉分光光度计的使用方法 主要内容：光密度法测定Fe2+与铁钛试剂之间的络合物的稳定常数；扩展实验内容为在维持

pH=2.1的条件下，用等摩尔连续递变法测定该配合物的组成和稳定常数。

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．络合物稳定常数受哪些因素和条件的影响？ 2．如何测定络合物的逐级稳定常数？ 实验三. 差热分析 教学目的和要求：

1．了解差热分析仪的构造及测量原理 2．绘制CuSO4·5H2O脱水过程的差热图谱，熟悉差热图谱定性解释方法。 3．掌握热电偶的测温原理。

4．熟悉双笔自动平衡记录仪的使用方法。 主要内容：绘制CuSO4·5H2O脱水过程的差热图谱。扩展实验为绘制ZnSO4·7H2O脱水过程的差热图谱

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．影响差热分析实验结果的因素有哪些？

2．为什么差热分析中温度T必须在参比物中得到？ 实验四．二元金属相图的绘制 教学目的和要求：

1．用差热分析绘制Pb—Sn二元相图，并掌握应用步冷曲线的数据绘制二元相图的基本方法。

2．了解步冷曲线及相图中各曲线代表的物理意义。

3．学习并掌握热电偶的校正及使用方法，熟悉自动记录仪的测量原理及使用方法。 主要内容：热分析法绘制液相完全互溶固相部分互溶的Pb-Sn二元金属相图。扩展实验可测

定液相互溶而固相不溶的Bi-Cd体系二元相图或液相互溶而固相部分互溶的Zn-Cd体系二元相图。

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．实验用各样品的总重量为什么要求相等？如果不等会有什么影响？ 2．冷却速度快慢对实验有何影响？ 3．热电偶使用前为什么要进行校正？ 实验五．双液系气液平衡相图 教学目的和要求：

1．采用回流冷凝法测定不同组分的环己烷—乙醇双液系沸点和气液两相的平衡组成，绘制气液平衡相图。

2．了解阿贝折光仪的测量原理，掌握液体折光率的测定方法。 3．确定恒沸温度和恒沸组成。

主要内容：绘制环己烷—乙醇双液系的气液平衡相图。扩展实验：绘制正丁醇-水部分互溶双液系相图。

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．本实验中，气液两相是如何达到平衡的？

2．本实验采取了哪些措施防止或减少过热及分馏作用的产生？ 3．沸点仪中的冷凝贮存球体积过大或过小对测定有何影响？ 4．根据所得相图，讨论此二元溶液的精馏分离情况。 实验六 凝固点下降法测量分子量 教学目的和要求：

1．用凝固点下降法测量分子量 2．掌握溶液凝固点的测定技术

主要内容：凝固点降低法测定萘的分子量。扩展实验：用用凝固点下降法测量水的凝固点降

低常数，由测定甘糖醇（CH2OH(CHOH)4CH2OH）质量摩尔浓度分别为4.000×-3-3-2

10、8.000×10、1.400×10mol/kg时的凝固点降低值，从而求水的凝固点降低常数。假定甘糖醇水溶液为理想溶液，△fusHm=6008J/mol

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．本实验如何确定凝固点的温度？

2．什么叫过冷现象？过冷现象对测定分子量有什么影响？

3．应用凝固点降低测定分子量在选择溶剂时应考虑哪些问题？ 实验七 燃烧热的测定 教学目的和要求：

1．掌握测定燃烧热的实验技术

2．了解量热卡计的结构和使用方法

主要内容：以苯甲酸测定体系热容，然后测定萘的燃烧热。扩展实验：蔗糖燃烧热的测定 主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．如何利用等容燃烧热求得燃烧焓？ 2．如何安全使用氧气钢瓶？

实验八 绘制苯－醋酸－水体系的三组分等温相图的绘制 教学目的和要求：

1．掌握滴定法绘制三元等温相图的实验方法 2．掌握三角坐标绘制三元相图的方法 主要内容：滴定法绘制苯－醋酸－水三元体系的等温相图。扩展实验：为避免苯的毒性危害，

也可采用氯仿-醋酸－水体系绘制相图。

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．为什么根据体系由清变浊的现象能确定相界面？ 2．本实验根据什么原理做出连结线？ 实验九．氨基甲酸铵分解平衡常数的测定 教学目的和要求：

1．测量不同温度下氨基甲酸铵分解压力计算相应温度下氨基甲酸铵分解平衡常数。 2．学习低真空技术和静态法测定平衡压力的方法。 3．学习用做图法求分解热ΔH的方法。 主要内容：测定不同温度下氨基甲酸铵的分解压力。扩展实验：测定不同温度下固体NH4HS

的分解平衡常数及分解热ΔH

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．如何判断体系达到平衡？ 2．平衡管里的液体如何选择？

实验十．碘和碘离子平衡常数的测定 教学目的和要求：

1．测定碘和碘离子的平衡常数。

2．测定碘和四氯化碳和水的分配系数。

3．了解温度对分配系数及平衡常数的影响。

主要内容：测定给定温度下碘和碘离子的平衡常数。扩展实验：测定反应的ΔH 主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：为使体系达平衡采取了哪些措施？ 实验十一 界面移动法测定离子迁移数 教学目的和要求：

1．掌握界面移动法测定离子迁移数的原理和方法。 2．测定H+的迁移数及H+、Cd2+的淌度。

主要内容：界面移动法测定H+的迁移数及H+、Cd2+的淌度。扩展实验：在不同温度下测量

H+的迁移数，考察温度对迁移数的影响

学时：4-5

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．离子迁移数与加在迁移管两端的电压大小有没有关系？为什么？ 2．影响离子迁移数的因素有哪些？ 实验十二．电池电动势的测定 教学目的和要求：

1．掌握对消法测定电动势的测量原理及方法。

2．测定铜电极、锌电极的电极电势和铜锌电池的电动势。

主要内容：对消法测定几个电池的电动势，以饱和甘汞电极为参比，测定测定铜电极、锌电

极的电极的电极电势。扩展实验：测定难溶盐AgCl的溶度积

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．对消法的测量原理是什么？

2．盐桥的作用是什么？应选择什么样的电解质做盐桥？

实验十三 阳极极化曲线的测定 教学目的和要求：

1．掌握恒电势法的测量原理及实验方法

2．恒电势法测定铁在碳铵溶液中的阳极极化曲线

主要内容：恒电势法测定铁在氨水的碳铵饱和溶液中的阳极极化曲线。扩展实验：改变碳酸

氢铵的浓度，测定阳极极化曲线，考察浓度的影响

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．阳极保护的原理是什么？

2．测量回路中，3个电极各起什么作用？ 实验十四 过氧化氢催化分解速率常数的测定 教学目的和要求：

1．测定过氧化氢分解反应速率常数及半衰期。

2．熟悉一级反应的特点，了解温度和催化剂对一级反应速率常数的影响。 3．掌握做图法求一级反应速率常数的数据处理方法。 4．掌握量气法的操作方法。

主要内容：在室温下测定一定浓度KI溶液催化过氧化氢分解反应速率常数及半衰期。扩展

实验：通过实验寻找KI的浓度对速率常数的影响规律。

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．影响反应速率常数的因素有哪些？

2．每次液面下降距离不同对测定结果有没有影响？ 实验十五 蔗糖转化反应速率常数的测定 教学目的和要求：

1．测定蔗糖转化反应速率常数和半衰期 2．掌握旋光仪的测量原理及使用方法

主要内容：用旋光仪测定蔗糖转化反应速率常数和半衰期。扩展实验：不用通过60℃反应

半小时使反应进行到底的方法测定α∞

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．蔗糖转化的反应速率和哪些条件有关？ 2．为什么蔗糖溶液的浓度不需要精确配置？

100?20[?]D?l?c3．利用：估算本实验中反应体系的初始旋光度。已知C:g/100ml;l:dm，计算公式如下： 实验十六 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 教学目的和要求：

1．掌握电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数的实验技术 2．掌握电导率仪的测量原理及使用方法 3．了解二级反应的特征

主要内容：利用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数。扩展实验：实验研究在所用测量仪

器的条件下，最合适的碱浓度。

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．本实验中配置碱溶液时要用电导水，如果用普通蒸馏水有无影响？为什么？ 2．为什么乙酸乙酯和碱溶液的浓度必须足够稀？ 实验十七 比表面测定—溶液吸附法 教学目的和要求：

1．测定活性炭在醋酸水溶液中对醋酸的吸附作用，并推算活性炭的比表面 2．掌握溶液吸附法测定固体比表面的实验技术

主要内容：利用水浴恒温震荡器及滴定技术，测定活性炭在醋酸水溶液中对醋酸的吸附量，

进而推算活性炭的比表面。扩展实验：实验研究醋酸浓度对活性炭的比表面测定值的影响。

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：讨论本实验产生误差的原因。 实验十八 溶液表面张力的测定 教学目的和要求：

1．掌握最大气泡法测定表面张力的原理和实验技术。

2．测定不同浓度乙醇水溶液的表面张力，计算吸附量与浓度的关系。

主要内容：最大气泡法测定不同浓度乙醇水溶液的表面张力。扩展实验：实验研究温度对表

面张力的影响

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．影响本实验测量结果的主要因素有哪些？

2．讨论吸附量、表面张力、溶液浓度三者之间的关系。 实验十九 粘度法测定高分子化合物的分子量 教学目的和要求：

1．掌握乌式粘度计测定粘度的方法 2．测定聚乙烯醇的分子量

主要内容：粘度法测定聚乙烯醇的分子量。扩展实验：实验验证消泡剂正丁醇的加入对测定

结果有无影响或粘度法测定聚苯乙烯的分子量

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．粘度法测定高聚物的分子量有何局限性？ 2．毛细管的粗细对实验结果有何影响？ 实验二十 胶体的制备及电泳 教学目的和要求：

1．掌握胶体的制备方法 2．观察溶液中的电泳现象

3．掌握电泳实验方法，测定ξ电位

主要内容：利用电泳仪测定氢氧化铁溶胶的ξ电位。扩展实验：通过实验，研究电泳管两极

上所加的电压不同，对氢氧化铁溶胶胶粒ξ电位的测定有无影响。

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．本实验辅助液的选择条件是什么？ 2．胶体带电符号与哪些因素有关？ 实验二十一 磁化率的测定 教学目的和要求：

1．利用古埃磁天平测定物质的磁化率，计算摩尔磁化率，估算未成对电子数。 2．掌握古埃磁天平测定磁化率的原理和方法。 主要内容：古埃磁天平测定硫酸亚铁和硫酸铜晶体粉末的磁化率。扩展实验：测定K3Fe(CN)6

粉末的磁化率，分析其分子结构。

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：简述古埃法测定磁化率的原理。

实验二十二 沉降分析 教学目的和要求：

1．用沉降天平法测定碳酸钙粉末的粒子分布曲线 2．推求碳酸钙粉末的粒子半径

主要内容：用沉降天平法测定碳酸钙粉末的粒子分布曲线和粒子半径。扩展实验：实验研究

温度对粒子分布曲线的影响。

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1． 如果粒子不是球形的，测得粒子半径意义如何? 2． 粒子半径太小或太大，对测定有何影响? 实验二十三．摩尔折射度的测定 教学目的和要求：

1．通过测定某化合物折光率和密度计算化合物、基团或原子的折射度，判断分子中原子的连接方式。

2．掌握阿贝折射仪和液体密度天平的使用方法。

主要内容：测定四氯化碳、 乙醇、乙酸乙酯和二氯乙烷的密度和折光率，推算出各物质的

折射度。进而求出CH2, Cl, C, H等基团或原子的摩尔折射度。扩展实验：测定几种苯同系物的摩尔折射度。

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：摩尔折射度测定值的误差主要有哪些来源？ 实验二十四 丙酮碘化反应 教学目的和要求：

1．学习用分光光度法研究反应的动力学规律

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