年处理150吨茯苓提取车间提取工段工艺设计

制药工艺设计课程设计

说明书

题 目：年处理150吨茯苓提取车间提

取工段工艺设计

学生姓名：张琪

学 院：化工与能源学院 班 级：制药工程一班 指导教师：黄佳佳

摘要

近几十年来，中药的生产实现了一定程度的机械化和半机械化。传统中药往往被认为有效成分含量低、杂质多、质量不稳定，为解决这个问题，中药必须走提取和纯化的道路。而中药的提取是其中很重要的单元操作过程，是大多数中药生产的起点。中药提取工艺的好坏，直接关系到中药材的利用率和后续加工的难易。中药提取工艺可以视为中药生产现代化的重要环节，因此，研究并优化中药提取工艺十分必要。 本文设计了茯苓提取车间提取工段的工艺流程。通常采用的提取方法有水提醇沉法、碱提醇沉法、酶加热水浸提法、 微波、超声波辅助提取法、发酵醇沉法、二氧化碳超临界萃取法等。而茯苓提取车间提取工段工艺设计采用水提醇沉法进行设计。设计囊括了工艺过程的物料衡算、热量衡算、设备选型以及管道工艺计算，并且绘制出茯苓提取车间提取工段的管道仪表流程图。该设计目的是培养综合运用所学知识解决制药车间设计实际问题的能力，掌握中药制药工艺流程设计，工艺计算及选型，使设计更经济实用。

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目录

引言 ......................................................... 1 第1章 茯苓提取工艺 .......................................... 2

1.1茯苓简介 .............................................. 2

1.1.1茯苓化学成份 .................................... 2 1.1.2茯苓的作用 ...................................... 2 1.2茯苓提取 .............................................. 3

1.2.1茯苓提取机理及方法 .............................. 3 1.2.2茯苓提取工艺过程 ................................ 4

第2章 物料衡算 .............................................. 5

2.1茯苓提取工段物料衡算 .................................. 6 2.2茯苓浓缩工段物料衡算 .................................. 6 第3章 热量衡算 .............................................. 7

3.1茯苓提取工段热量衡算 .................................. 8

3.1.1Q2的计算 ......................................... 8 3.1.2提取加热蒸汽用量W蒸的计算 ........................ 9 3.1.3提取冷凝水用量Wc的计算 .......................... 9 3.2茯苓浓缩工段热量衡算 .................................. 9

3.2.1进料比的计算 ................................... 10 3.2.2浓缩加热蒸汽用量D蒸的计算 ....................... 11 3.2.3浓缩冷凝水用量的计算 ........................... 12

第4章 提取工艺设备设计 ..................................... 12

4.1主要设备工艺计算 ..................................... 12

4.1.1提取罐的设计 ................................... 12 4.1.2提取液储罐的设计 ............................... 13

4.1.3冷凝器的设计 ................................... 13 4.2管路工艺计算 ......................................... 14

4.2.1物料管径的计算 ................................. 14 4.2.2蒸汽管径的计算 ................................. 15 4.2.3冷凝器进出水管径计算 ........................... 16

结论 ........................................................ 17 参考文献 .................................................... 18 谢辞 ........................................................ 19

引言

茯苓提取车间提取工段工艺设计的目的是培养学生运用所学知识解决制药车间

设计实际问题的能力，掌握中药制药工艺流程设计，物料衡算，热量衡算和主要设备工艺计算及设备选型等的基本方法和步骤，从技术上的可行性与经济性上的合理性两方面树立正确的设计思想。茯苓有成效成分的提取采用水提醇沉法进行工艺设计。茯苓提取车间提取工段工艺设计主要研究茯苓多糖有效成分的水提取的工艺路线、工艺流程、主要设备选型及其工艺计算并且绘制工艺管道及仪表流程图。近些年，随着医药、化学以及生物学的不断发展，茯苓多糖的提取纯化、药理学以及应用研究取得了很大进展。酶和热水浸提法显著提高了茯苓多糖的提取率，同时，缩短了提取时间。然而，水溶性多糖的提取率仍较低，一般不超过6%，因此，有必要进一步改进茯苓多糖的提取工艺，提高提取率。同时，应深入研究液体发酵生产茯苓多糖的方法，从而节约茯苓资源，适应大规模工业化生产的要求。茯苓多糖为我国传统中药茯苓的主要有效成分，具有抗肿瘤、抗病毒、增强机体免疫力、抗氧化、降血糖血脂、保肝、催眠等作用，可用于医疗、保健等领域，具有广阔的开发应用前景。为了提高茯苓多糖的治疗效果，降低毒副作用，选用合理的提取工艺是必要的。

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第1章 茯苓提取工艺

1.1茯苓简介

茯苓，俗称云苓、松苓、茯灵，为寄生在松树根上的菌类植物，形状像甘薯，外皮黑褐色，里面白色或粉红色。其原生物为多孔菌科真菌茯苓的干燥菌核，多寄生于马尾松或赤松的根部。 1.1.1茯苓化学成份

1． 多聚糖类主要为茯苓聚糖）, 含量最高可达75%, 为一种具有β（1→6）吡喃葡萄糖聚糖支链的β（1→3）吡喃葡萄糖聚糖，切断支链成β（1→3）葡萄糖聚糖， 称茯苓次聚糖，常称为茯苓多糖（PPS）, 具抗肿瘤活性．羧甲基茯苓糖具免疫促进及抗肿瘤作用．

2． 三萜羧酸茯苓酸、土莫酸、齿孔酸、松苓酸、松苓新酸等．又报道尚含7, 9（11）-去氢茯苓酸、7, 9（11）-去氢土莫酸、多孔菌酸C及3, 4-裂环-羊毛甾烷型三萜类化合物等．多孔菌酸外用于肝脏具细胞毒作用．此外，含组氨酸、腺嘌呤、胆碱、β-茯苓聚糖酶、蛋白酶、辛酸、月桂酸、棕榈酸、脂肪、卵磷脂、麦角甾醇、磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺等． 1.1.2茯苓的作用

1.药理作用

（1） 利尿作用：25%茯苓醇浸剂给正常兔腹腔注射0.5g/Kg，出现利尿作用。用切除肾上腺的大鼠实验证明，利尿作用与影响肾小管Na+的吸收有关。

（2） 抗癌作用：茯苓次聚糖对小鼠肉瘤S180有抑制作用， 抑制率达96.88%．自人工深层培养获得的茯苓菌丝体中，可提取到茯苓多糖F1和H11, 具明显抗肿瘤活性。

（3） 免疫增强作用：茯苓聚糖对正常及荷瘤小鼠的免疫功能有增强作用，能增强小鼠巨噬细胞吞噬功能。

（4） 茯苓水、乙醇、乙醚提取物对离体蛙心均有增强收缩、加快心率作用。

（5） 煎剂特别是茯神注射液，对动物有镇静作用。

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2.茯苓食疗保健

茯苓含茯苓多糖、葡萄糖、蛋白质、氨基酸、有机酸、脂肪、卵磷脂、腺嘌呤、胆碱、麦角甾醇、多种酶和钾盐。

能增强机体免疫功能，茯苓多糖有明显的抗肿瘤作用；有利尿作用，能增加尿中钾、钠、氯等电解质的排出；有镇静及保护肝脏、抑制溃疡的发生、降血糖、抗放射等作用。茯苓还用作茯苓饼、茯苓酥和茯苓酒等。有的国家将茯苓作为海军常用药物及滋补品的原料。在温度较大的地区和场所，茯苓可作为重要的食疗品种，经常食用可健脾去湿，助消化，壮体质。 1.2茯苓提取

1.2.1茯苓提取机理及方法

中药提取原理是将中药材中（细胞）的有效成分（绝大部分为植物细胞的次生代谢产物），通过浸润、溶解、扩散的过程，将其从细胞壁一侧的原生质中转至细胞另一侧提取溶剂中。

细胞是构成中药材的基本单元，为了使固体原药材中的有效成分被快速充分地从细胞中提取出来，中药材需经过预处理加工成中药饮片：如切片、粉碎、研磨或加工成型。茯苓多糖主要存在于茯苓细胞壁中，按照溶解度的不同又分为水溶性茯苓多糖和碱溶性茯苓多糖。通常采用的提取方法有水提醇沉法、碱提醇沉法、酶+热水浸提法、 微波、超声波辅助提取法、发酵醇沉法、二氧化碳超临界萃取法等。而茯苓提取车间提取工段工艺设计采用水提醇沉法进行设计。

水提醇沉法： 称取适量茯苓→热水浸提→滤过→滤液双效浓缩→加75%乙醇沉淀（含醇量达40%）→上清液单效浓缩→真空干燥得茯苓多糖粗品。该法采用水作为溶剂，具有价廉、无毒、操作安全等优点，其缺点是浸提时间长且提取率较低。

水溶性多糖的提取主要与提取次数、时间、固液比及温度等因素有关。随着提取次数增多，多糖的浸出率明显增高，但提取次数不易过多，一般为两次，否则，将造成后期工作量增大，提取成本过高。提取时间延长可提高多糖的浸出率，但浸提时间过长，将造成提取工艺延长。同

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时，还有可能增加杂质的溶出，通常选3h。固液比也影响多糖的浸出，在保证浸出率的前提下，尽可能减少液体体积，以减少浓缩工作量。多糖的浸出率还与浸提温度有关，随后者的升高而提高，但温度过高可能破坏多糖的结构，一般选择80℃提取。在乙醇沉淀步骤中，浸提液浓缩比及乙醇加量是影响茯苓多糖沉淀率的主要因素。 1.2.2茯苓提取工艺过程

中药提取过程是利用溶剂、仪器及设备的手段将天然物质中所含有的生理活性物质、有效成分及有效部位群提取出来的工艺过程。

植物性药材的提取过程： 湿润渗透阶段， 解吸溶解阶段， 扩散置换阶段，提取速率。 1.茯苓提取工艺流程

（1）.提取：取茯苓适量，加水煎煮，第一次加水12倍量，浸泡一小时，煎煮2小时；第二次加水8倍量，煎煮1小时，滤过，合并滤液。

（2）.浓缩：将提取液加入到双效浓缩器中，浓缩至相对密度1.13—1.17g/ml。

（3）.醇沉：将浓缩液转入醇沉罐中，加75%乙醇使醇含量达40%。将醇沉后的上清液转入单效浓缩罐中，回收乙醇至提取液相对密度达到1.24—1.28g/ml。

茯苓 水提取 水提取液 双效浓缩 醇沉 图1-1茯苓水提醇沉工艺流程框图

回收乙醇 产品 单效浓缩 醇沉上清液 4

2.茯苓提取工艺设计条件

茯苓年处理量150吨，年工作日为270天。 （1）提取工段

提取温度： 95?C；提取加热用蒸汽，压力：0.475MPa 冷凝水进口温度25?C，出口温度 45?C （2）浓缩工段

出料系数为16.1kg提取液/kg药材，提取液密度为1.02g/ml。 提取液在室温25?C进料；浓缩加热用蒸汽，压力：0.475MPa

冷凝水进口温度25?C，出口温度 45?C；浓缩真空度0.03—0.05MPa。

第2章 物料衡算

物料衡算是物料的平衡计算，是制药工程计算中最基础最重要的内容之一，是进行药物生产工艺设计、物料查定、过程经济评估以及过程控制、过程优化的基础。它以质量守恒定律和化学计量关系为基础。简单地讲，它是指“在一个特定物系中，进入物系的全部物料质量加上所有生成量之和必定等于离开该系统的全部产物质量加上消耗掉的和累积起来的物料质量之和”。用式（2-1）表示为：

?G进料??G生成??G出料??G累积??G消耗

（2-1）

式中 ?G进料-----所有进入物系质量之和；

?G生成-----物系中所有生成质量之和； ?G出料-----所有离开物系质量之和；

?G累积-----物系中所有消耗质量之和（包括损失）； ?G消耗-----物系中所有累积质量之和；

所谓“物系”就是人为规定一个过程的全部或它的某一部分作

为完整的研究对象，也称为体系或系统。它可以是一个操作单元，也可以是一个过程的一部分或者整体，如一个工厂，一个车间，一个工段或一个设备。

而茯苓提取工艺物料衡算就是分别以提取工段和双效浓缩工段作为一个系统，进行工艺设计的过程。

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2.1茯苓提取工段物料衡算

采用水提醇沉法进行工艺设计，茯苓年处理量150吨，年工作日为270天，每天生产4批，每批进行6小时。

每天处理量 W?150?103/270?555.56kg/批

以批为基准进行工艺计算，设放出药渣量为W4 ，忽略提取工段过程中物料损失。

每批处理量 W1?555.56/4?138.89kg/批

每批所得提取液量W3?16.1?138.89?2236.11kg/批 两次共加水量W2?(12?8)?138.89?2777.8kg/批 依

据

质

量

守

恒

方

程

：

（2-2）

即 138.89?2777.8?2236.11?W4 求得药渣量W4?680.58kg/批

药渣含水量 W5?W4?W1?680.58?138.89?541.69kg/批 假设提取罐中液体沸腾蒸发回流的量为总加水量的1/4,

则提取罐中液体的回流量W6?2.2茯苓浓缩工段物料衡算

??1020Kg/m3 1.提取液组成：以1Kg药材为基准，提取液量m提=16.1Kg，

W1?W2?W3?W4

1W2?694.45kg/批 4 V提?m/??0.01578m3

忽略提取液中有效成份的体积，则V提?V水 25?C下的水的密度?水?996.95kg/m3则有：

m水??水V水?996.95?0.01578?15.732kg （2-3）

m有效?m提-m水?16.1-15.732?0.368kg （2-4）

有效成分在提取液中的质量分数：则x0?0.368?0.023

16.12.浓缩液的组成：以1Kg药材为基准，设浓缩液量为m浓，由于浓缩真

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空度0.03~0.05Mpa，取P=0.04Mpa， 则饱和温度 T=75?C，密度

?水?974.8kg/3m ，取浓缩液密度?浓?1150Kg/m3

m浓则 m浓-?浓（2-5） ?水?m有效

即m浓?2.42kg 有效成分在浓缩液中的质量分数

则x2?0.368?0.152

2.416以1批为基准进行工艺计算： 提取液进液量F?W3?2236.1kg/批 根(2-6)

得出双效浓缩蒸出水总量M：

M?F(1?x00.023)?2236.1?(1?)?1897.743kg/批 x20.152据物料衡算式：

Fx0?(F?M)x2

浓缩液量L?F?M?2236.1?1897.743?338.357kg/批 （2-7）

第3章 热量衡算

能量衡算是以车间物料衡算的结果为基础进行的，所以车间物料衡算是进行车间能量衡算的首要条件。能量衡算的主要依据是能量守恒定律，其数学表达形式为能量守恒基本方程：

环境输入到系统的能量=系统输出到环境的能量+系统内积累的能量

对于制药车间工艺设计中的能量衡算，许多项目可以忽略，车间能量衡算的目的是要确定设备的热负荷，而且在药品生产过程中热能是最常用的能量表现形式，所以能量衡算可简化为热量衡算。

当内能、动能、势能的变化量可以忽略且无轴功时，根据能量守恒方程式可以得出以下热量平衡方程式：

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Q1?Q2?Q3?Q4?Q5?Q6

（3-1）

式中 Q1------物料带入设备的热量.KJ

Q2------加热剂或冷却剂传给设备所处理物料的热量.KJ Q3------过程热效应.KJ

Q4------物料离开设备所带走的热量.KJ Q5------加热或冷却设备所消耗的热量.KJ Q6------设备内环境散失的热量.KJ

在热量衡算过程中的Q2，即设备热负荷，是衡算的主要目的。 3.1茯苓提取工段热量衡算

茯苓的提取工段工艺过程中，需要计算出加热水蒸气的用量W蒸，以及药液沸腾蒸发回流所需冷凝水的量Wc。

因为茯苓提取过程中无化学反应，仅发生物理变化，故Q3=0 3.1.1Q2的计算

设基准温度t0?0 物料进料温度为t1?25?C 出料温度为t2?95?C 查资料得t0?t1之间的平均温度下的定压比热容：茯苓的比热容

Cp1?1.5KJ/(kg??C)，水的比热容Cp2?4.195KJ/(kg??C)。

按公式（3-2）计算Q1：

Q1?W1CP1(t1-t0）?W2CP2(t1-t0）

（3-2）

=138.89?1.5?25?2777.8?4.195?25 =296530.15KJ/批

查资料得t0?t2之间的平均温度下的定压比热容：由于提取液浓度很稀接近于水，则比热近似为水的比热为Cp3?4.174KJ/(kg??C)，

Cp4?Cp3?4.174KJ/(kg??C)。95?C下水蒸汽的汽化潜热r=2270.9KJ/kg

则按公式（3-3）计算Q4：

Q4?W1CP1(t2?t0)?W5Cp4(t2?t0)?W3Cp3(t2?t0)?W6r

（3-3）

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=138.89?1.5?95?541.69?4.174?95?2236.1?4.174?95?694.45?2270.9 =2698295.399KJ/批

根据经验，茯苓提取工艺计算（Q5?Q6）一般为（Q4?Q5?Q6）的10%， 即 Q5?Q6?(Q4?Q5?Q6)?10%

Q5?Q6?0.1?Q4?299810.600KJ/批 0.9由公式（3-1）得：

Q2?Q4?Q5?Q6?Q1

（3-4）

=2698295.399?299810.66?296530.15?2701575.849KJ/批

3.1.2提取加热蒸汽用量W蒸的计算

提取加热用蒸汽在P?0.475Kpa汽化潜热r1?2119.3KJ/kg 按公式（3-5）计算加热蒸汽用量W蒸：

Q2?W蒸r

（3-5）

W蒸?2701575.849?2119.3?1274.75kg/批

3.1.3提取冷凝水用量Wc的计算

平均温度下t?45?25/2?35?C的定压比热容为4.174KJ/(kg??C)

则提取罐中药液沸腾蒸发回流所产生的热量等于冷凝水吸收的热量。

W6r?WcCP(t2?t2)

694.45?2270.9?18891.069kg/批

4.174?(45?25)（3-6）

由式（3-6）得冷凝水消耗量Wc?3.2茯苓浓缩工段热量衡算

蒸发浓缩的依据是利用溶剂具有挥发性而溶质不挥发的特性使两者实现分离。

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3.2.1进料比的计算

以1批为基准， 忽略操作过程物料损失，物料以平行方式进料。 设进料比为x，设第一效蒸发量为M1，第二效蒸发量为M2，则 M1M2?x，M1?M2?M 推出：M1?xMM ，M2?1?x1?xxFxL，浓缩液出量L1?； 1?x1?xFL第二效进料量F2?，浓缩液出量L2?

1?x1?x同理可推出第一效进料量F1?对第二效进行热量衡算（第2效加热蒸汽为第一效产生的量，过程中无热量补给）

Q1?Q2?Q3?Q4?Q5?Q6

由于本操作属于纯物理操作故Q3?0，设基准温度t0?0，物料进料温度t1?25?c

由于浓缩真空度0.03~0.05Mpa，取P=0.04Mpa，物料出料温度t2?75?C。

由于提取液浓度很稀接近于水，0~25?C物料平均温度下的比热容近似于水的比热容C1?4.195KJ/(kg??C)

其（3-7）

由于浓缩液浓度很稀接近于水0~75?C物料平均温度下的定压比热容近似于水的比热容C2?4.174KJ/(kg??C)，75?C时蒸汽的汽化热

r2?2312.2KJ/kg

中

Q1?F2C1(t1?t0)

Q2?M1r2 （3-8）

Q4?L2C2(t2?t0)?M2r2 （3-9） ( 3-10) 则(3-11)

数据代入式（3-11）

10

根据经验 Q5?Q6?(Q4?Q5?Q6)?10%

?1?0.10.9）F2C（?M1r2??L2C（?M2r2（1t1-t0）2t2-t0）

2236.11897.743x338.3571897.7431?4.195?25??2312.2?(?4.174?75??2312.2)?1?x1?x1?x1?x0.9 得： x=1.084 第一效加料量F1?xF1.084?2236.1??1163.115kg/批 1?x1?1.084xM1.084?1897.743??987.118kg/批 1?x1?1.084 第二效加料量F2?F?F1?2236.1-1163.115?1072.985kg/批 第一效蒸发量M1? 第二效蒸发量M2?M-M1?1897.743?987.118?910.625kg/批 第一效浓缩量L1?xL1.084?338.357??175.998kg/批 1?x1?1.084 第二效浓缩量L2?L-L1?338.357?175.998?162.359kg/批 3.2.2浓缩加热蒸汽用量D蒸的计算 提

取

加

热

用

蒸

汽

在

P?0.475Kpa，饱和温度约150?C，汽化潜热r1?2119.3KJ/kg

第一效能量衡算式：Q1?Q2?Q3?Q4?Q5?Q6（Q3?0）

Q1?F1C1(t1?t0) （3-12）

Q4?L1C2(t2?t0)?M1r2

（3-13） 根带

据

经入验

数

据

( 3-14)

计

算

出

Q2?(93.866?4.174?75?526.465?2312.2)0.9?620.33?4.195?25

Q5?Q6?(Q4?Q5?Q6)?10%

?1320139.696KJ/批

Q2?D蒸r1

（3-15）

蒸汽用量 D蒸?1320139.6962119.3?662.91kg/批

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3.2.3浓缩冷凝水用量的计算

平均温度下t?45?25/2?35?C的定压比热容为4.174KJ/(kg??C) 则双效浓缩器中蒸出的水所产生的热量等于冷凝水吸收的热量。

M2r2?McCP(t2?t1)

（3-16）

由式（3-16）得冷凝水消耗量：

Mc?910.625?2312.2?25222.174kg/批

4.174?(45?25)

第4章 提取工艺设备设计

流程设计是核心，而设备选型极其工艺设计，则是工艺流程设计的主体，因为先进工艺流程能否实现，往往取决于与提供的设备是否相适应。因此，选择适当型号的设备，符合设计要求的设备，是完成生产任务、获得良好效益的重要前提。 4.1主要设备工艺计算 4.1.1提取罐的设计

以批为基准，提取罐是用来进行水提取的工艺设备，则其最大盛液量即为最大加水量为： N1?12?138.89?1666.68kg

25?C下的水的密度?水?996.95kg/m3

V水?1666.68/996.95?1.672m3 (4-1)

设药材体积约为0.1m3 ， V总?1.672?0.1?1.772m3 设提取罐的装填系数为0.7，则V?1.7720.7?2.531m3 查资料《化工工艺设计》，选择搅拌式提取罐（气缸快开式排渣口），公称容积3m3，实际容积3.5m3，加

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