HPLC法同时测定双丹颗粒中3种成分的含量
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HPLC法同时测定双丹颗粒中3种成分的含量
作者:罗影 闻丽
来源:《科学与财富》2015年第05期
摘 要:本文采用高效液相测定了双丹颗粒中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚的含量,固定相为:安捷伦Cl8(4.6mm×250mm,5um),甲醇-乙腈-甲酸-水(15:3:1:81)为流动相,检测波长为286nm;丹酚酸B在0.2~12mg·mL-1范围内呈良好的线性关系;丹参酮ⅡA在0.02~1.2mg·mL-1范围内呈良好的线性关系;丹皮酚在0.1~6mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚的平均回收率分别为99.5%、99.6%、99.3%,RSD分别为0.82%、0.76%、0.66%。此方法简便、准确、重现性好,可用于双丹颗粒中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚的含量测定。
关键词:双丹颗粒;丹皮酚;含量
双丹颗粒为黄褐色的颗粒,气芳香,味微苦,具有活血化瘀,通络止痛的功效。双丹颗粒常用于心血瘀阻所致胸痹心痛。双丹颗粒通过麻醉犬正常心脏血流动力学及心肌耗氧量实验,可显著增加冠脉血流量、扩张冠脉血管、改善心肌的供血、对缺血的心肌有保护作用。丹参具有改善血液循环、抗菌、抗炎、抗氧化、抗凝血和细胞保护等作用[1-8]。本实验采用高效液相色谱法对双丹颗粒中的丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚的进行了含量测定。 1 仪器与试药
BL10-250C双频加热型超声波清洗器(天津市恒奥科技发展有限公司);EX1600四元低压梯度液相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司);Histoon Lab I-05实验室超纯水器(科尔顿(中国)有限公司);奥豪斯Explorer专业型分析天平(奥豪斯仪器上海有限公司);JΜLABO TW系列通用水浴槽(优莱博技术(北京)有限公司);IKA RV10 数显型旋转蒸仪(广州仪科实验室技术有限公司);TU-1901 双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚对照品由中国药品生物制品检定所提供。乙腈、甲醇为色谱纯,其他试药均为分析纯,水为蒸馏水。 2 含量测定
2.1 色谱条件:依据查阅文献及考查的结果[9-12],确定色谱条件如下:色谱柱为安捷伦Cl8规格为(4.6mm×250mm,5um);甲醇-乙腈-甲酸-水(15:3:1:81)为流动相;检测波长为286nm;流速1.0mL·min-1;柱温:30℃。理论板数按丹酚酸B峰计算应不得低于2000。 2.2 供试品溶液的制备
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