气相色谱法的确认

气相色谱法的确认

1、概述

公司于2013年11月份购入气相色谱仪，为了符合2010年版GMP的要求，为了确保生产检验出符合预定治疗用途的产品，确保产品质量控制合格，保证用药的有效性，本报告针对气相色谱法进行确认。 2、确认目的

保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的2010年版药典一部附录ⅤⅠE气相色谱法进行确认，以证明在本实验室条件下的适用性。 3、确认范围

适用于气相色谱法的确认，具体为乙醇中甲醇、正丙醇、异丁醇+异戊醇检测方法的确认，明胶空心胶囊氯乙醇检测方法的确认，明胶空心胶囊环氧乙烷检测方法的确认以及黄芪有机氯农药残留量检测方法的确认。 4、确认领导小组成员及职责 部门及职务 确认工作中职务 职责 负责领导确认工作，负责确认方案及报告的批准。 负责协调领导确认工作，负责确认方案审核、确认报告的审核等各项工作。 确认方案、确认数据的审查、确认工作协调安排。 负责取样及提供确认所需检测数据。 负责收集各项确认、实验记录，并对试验结果进行分析。 确认过程监督检查，确保结果可靠性。 负责仪器、设备、仪表、量具等的校正。 负责试药、试剂、设备、对照品的购买。 公司副总经理 确认领导小组组长 质监部经理 确认小组组长 QC主管 QC QC QA 设备员 采购员 5、确认进度计划

组员 组员 组员 组员 组员 组员 确认小组提出完整的确认计划，经批准后实施。整个确认活动分以下几个阶段完成。

乙醇中甲醇、正丙醇、异丁醇+异戊醇检测方法的确认： 年 月 日； 明胶空心胶囊氯乙醇检测方法的确认： 年 月 日；

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明胶空心胶囊环氧乙烷检测方法的确认： 年 月 日； 黄芪有机氯农药残留量检测方法的确认： 年 月 日； 硬脂酸镁硬脂酸与棕榈酸相对含量及鉴别（2）检测方法的确认： 年 月 日 6、相关文件

2010年版药典一部ⅤⅠE气相色谱法；2010年版药典一部附录ⅩⅧA中药质量标准分析方法验证指导原则；实验室控制系统GMP实施指南第11章分析方法的验证和确认；药品生产验证指南第三篇第一章检验方法验证；药品生产质量管理规范（2010年修订）第四章第四节分析方法验证。 7、确认内容

7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 仪器：已经过校正并在有效期内

人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院

材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。

检查人： 日期： 确认人： 日期： 7.2乙醇中甲醇、正丙醇、异丁醇+异戊醇检测方法的确认 7.2.1确认方法

配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同的浓度，分别进样2次，计算平均校正因子。 7.2.2可接受标准

平均校对因子的相对标准偏差≤2.0%；待测组分与相邻共存物之间的分离度大于1.5。

7.2.3 确认操作方法

见国家标准GB10343《食用酒精》。 确认结果见表1。

表1 甲醇、正丙醇、异丁醇+异戊醇检测方法的确认结果

配制对照品浓度 80% 校正因子 平均校正因子 2 / 7

分离度 RSD（%） 100% 120% 结论：

检验人： 日期： 复核人： 日期： 7.3明胶空心胶囊氯乙醇检测方法的确认 7.3.1确认方法

由检测人员对规定的对照溶液分别检查记录结果5次。 7.3.2 可接受标准

连续五次进样对照溶液所得图谱中目标峰峰面积RSD≤10%；待测组分与相邻共存物之间的分离度大于1.5。 7.3.3 确认操作方法

见2010年版药典二部明胶空心胶囊的检验及附录。 确认结果见表2。

表2 氯乙醇检测方法的确认结果

检查次数 1 2 3 4 5 结论：

检验人： 日期： 复核人： 日期： 7.4明胶空心胶囊环氧乙烷检测方法的确认 7.4.1确认方法

由检测人员对规定的对照品溶液分别检查记录结果5次。 7.4.2 可接受标准

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峰面积 分离度 RSD（%） 用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数不低于5000；色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度大于1.5；对照品溶液连续进样5次，所得待测物峰面积的RSD不大于10% 7.4.3 确认操作方法

见2010年版药典二部明胶空心胶囊的检验及附录。 确认结果见表3。

表3 环氧乙烷检测方法的确认结果 检查次数 1 2 3 4 5 结论：

检验人： 日期： 复核人： 日期： 7.5黄芪有机氯农药残留量检测方法的确认 7.5.1 确认方法

由检测人员对标准溶液分别检查记录结果5次。 7.5.2可接受标准

连续五次进样标准溶液所得图谱中目标峰峰面积RSD≤10%；理论塔板数按α-BHC峰计算不低于1×106；两个相邻色谱峰的分离度＞1.5（残留农药间）。 7.5.3确认操作方法

检验分析方法见2010年版药典一部黄芪中药材的检验及附录。

标准溶液的制备：精密量取混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L含10μg的溶液，即得。 确认结果见表4，表5。

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峰面积 理论塔板数 分离度 RSD（%） 表4 有机氯农药残留量检测方法的确认结果 检查六六六（总BHC） 滴滴涕（总DDT） 五氯硝基苯次数 α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC PP’-DDE OP’-DDT PP’-DDD PP’-DDT （PC-NB） 1 2 3 4 5 RSD（%）

表5 分离度确认结果

名称 α-BHC β-BHC β-BHC γ-BHC γ-BHC PCNB PCNB δ-BHC δ-BHC PP’-DDE PP’-DDE PP’-DDD PP’-DDD OP’-DDT OP’-DDT PP’-DDT 分离度1 分离度2 分离度3 分离度4 分离度5 理论塔板数1 5 5 / 7

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/q7gv.html