X射线复习和思考题
更新时间:2024-03-27 07:08:01 阅读量: 综合文库 文档下载
X射线复习和思考题
一、名词解释
1、物相分析:确定材料由哪些相组成(即物相定性分析)和确定各组成相的含量(常以体积分数或质量分数表示,即物相定量分析)。
2、零层倒易面:属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量rHKL处于一个平面内. 这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。
3、X射线:一种波长介于紫外线和?射线之间的具有较短波长的电磁波。
4、K?射线与K? 射线:管电压增加到某一临界值(激发电压),使撞击靶材的电子能量(eV)足够大,可使靶原子K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射,其中由L层或M层或更外层电子跃迁产生的K系特征辐射分别顺序称为K?,K?,?射线。
5、短波限:电子与靶材相撞,其能量(eV)全部转变为辐射光子能量,此时光子能量最大、波长最短,因此连续谱有一个下限波长?0,即称为短波限。
6、参比强度:参比强度是被测物相与刚玉(?-Al2O3)按1 : 1重量比混合时,被测相最强线峰高与刚玉(六方晶系,113衍射线)最强线峰高的比值。
7、质量吸收系数:设 ?m= ?/? (?为物质密度), 称?m为质量吸收系数,?m 为X射线通过单位质量物质时能量的衰减,亦称单位质量物质对X射线的吸收。
8、晶带:在晶体中如果若干个晶面同时平行于某一轴向时,则这些晶面属于同一晶带,而这个轴向就称为晶带轴。
9、光电效应:当入射X射线光子能量达到某一阈值,可击出物质原子内层电子, 产生光电效应。 10、二次特征辐射(X射线荧光辐射):当高能X射线光子击出被照射物质原子的内层电子后,较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线(称二次特征辐射)。
11、相干散射:相干散射是指入射电子与原子内受核束缚较紧的电子(如内层电子)发生弹性碰撞作用,其辐射出的电磁波的波长与频率与入射电磁波完全相同,新的散射波之间可以发生相互干涉。 12、七大晶系:立方晶系、正方晶系、斜方晶系、菱方晶系、六方晶系、单斜晶系及三斜晶系。 13、点阵参数:描述晶胞基矢长度及夹角的几何参数,分别用a、b、c、α、β及γ表示。 14、反射球:倒易空间中构造一个以X射线波长倒数为半径的球,球面与倒易原点相切。 15、短波限:连续X射线波谱中的最短波长。 16、相干散射:X射线被样品散射后波长不变。
17、荧光辐射:光子作用下样品原子K层电子电离,L层电子回迁K层,同时产生特征辐射线。 18、俄歇效应:光子作用下样品原子K层电子电离, L层电子回迁K层,另一L层电子电离。 19、吸收限:若X射线波长由长变短,会出现吸收系数突然增大现象,该波长即吸收极限。
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20、原子散射因子:一个原子X射线散射振幅与一个电子X射线散射振幅之比。 21、角因子:与衍射角有关的强度校正系数,包括洛伦兹因子和偏振因子。 22、多重因子:晶体中同族等效晶面的个数。
23、吸收因子:由于样品对X射线吸收而导致衍射强度降低,而所需的校正系数。 24、温度因子:热振动使原子偏离平衡位置,导致衍射强度降低,而所需的校正系数。 25、多晶体:由无数个小单晶体组成,包括粉末样品和块体样品。 26、衍射积分强度:实际是X射线衍射峰的积分面积。
27、PDF卡片:晶体衍射标准卡片,提供晶体的晶面间距和相对衍射强度等信息。 28、极图:在样品坐标系中,多晶样品某同族晶面衍射强度的空间分布图。
29、ODF函数:利用几张极图数据,计算出多晶样品各晶粒空间取向概率即ODF函数。 30、RDF函数:通过X射线相干散射强度,计算RDF函数,反映非晶原子近程配位信息等。 31、结晶度:在结晶与非晶混合样品中的结晶物质含量
32、晶向及晶向指数:空间点阵中各阵点列的方向(连接点阵中任意结点列的直线方向),用来表示其空间取向的叫晶向指数。
33、晶面及晶面指数:通过空间点阵中任意一组阵点的平面(在点阵中由结点构成的平面),用来表示其空间取向的叫晶向指数。 二、填空题
1、管电压较低时只产生 连续 谱,较高时则可能产生 连续 和 特征 谱 2、K系特征X射线波长λ由短至长依次β、α1 和 α2
3、Cu、Mo及Cr靶特征辐射波长λ由短至长依次 Mo 、 Cu 和 Cr 4、特征X射线强度与 管电流 、 管电压 及 特征激发电压 有关 5、X射线与物质的相互作用包括 散射 和 真吸收 ,统称为 衰减 6、结构振幅符号F,结构因子符号 ∣F∣ ,结构因子等零称为 消光 7、除结构因子外,影响衍射强度因子包括多重因子、吸收因子和温度因子 8、体心立方晶系的低指数衍射晶面为 (110) 、(200) 和 (211) 9、面心立方晶系的低指数衍射晶面为 (111) 、(200) 和 (220) 10、X射线衍射方法包括 劳埃法 、 周转晶体法 和 粉末法 11、衍射仪的主要组成单元包括 光源 、测角仪光路 和 计数器 12、影响衍射仪精度的因素包括 仪器 、 样品 和 实验方法 13、衍射仪的主要实验参数包括 狭缝宽度 、扫描范围 和 扫描速度 14、衍射谱线定峰方法包括 半高宽中点 、顶部抛物线 和 重心 法
2
15、精确测量点阵常数的方法包括图解外推法、最小二乘法和标样校正法 16、X射线定量物相分析包括 直接对比 、内标 和K值 法
17、三类应力衍射效应, 衍射峰位移 、衍射峰宽化 和 衍射峰强度降低 18、X射线应力常数中包括材料的 弹性模量 、 泊松比 和 布拉格角 19、棒材存在 丝 织构,板材存在 板 织构,薄膜存在 丝 织构 20、X射线衍射线形包括 实测 线形、 物理 线形和 仪器即几何 线形
三、简答,论述,计算题
1、辨析点阵与阵胞、点阵与晶体结构、阵胞与晶胞的关系。
答:(1)点阵与阵胞:点阵是为了描述晶体中原子的排列规则,将每一个原子抽象视为一个几何点(称为阵点),从而得到一个按一定规则排列分布的无数多个阵点组成的空间阵列,称为空间点阵或晶体点阵,简称点阵。阵胞(晶胞)是在点阵中选择一个由阵点连接而成的几何图形(一般为平行六面体)作为点阵的基本单元来表达晶体结构的周期性,称为阵胞(晶胞)。阵胞在空间的重复堆砌即形成空间点阵。
(2)点阵与晶体结构:若将组成晶体的原子(离子、分子等,以下称为结构基元)置于点阵的各个阵点上,则将还原为晶体结构,即:晶体结构 = 空间点阵 + 结构基元。 (3)阵胞与晶胞:同一基元结构从不同角度的表达。
2、判别下列哪些晶面属于[111]晶带:(110),(23,(231),(211),(101),(133),(112),(132),1)(011),(212)。
解:由晶带定理Hu + Kv + Lw = 0可知,如果[111]*(HKL)=0,就有(HKL)属于[111]晶带。 (110):(-1)3(-1)+13(-1)+130 = 0
1)(23:(-1)3(-2)+13(-3)+131 = 0
(231):(-1)32 + 133 + 131 = 2 (211):(-1)32 + 131 + 131 = 0 (101):(-1)3(-1)+130 +131 = 2 (133):(-1)3 1 + 13(-3)+133 = -1 (112):(-1)31 + 13(-1)+132 = 0 (132):(-1)3(-1)+13(-3)+132 = 0
(011):(-1)30 + 13(-1)+131 = 0 (212):(-1)3 2 + 131 + 132 = 1
1)所以,(110),(23,(211),(101),(112),(132),(011)属于[111]晶带。
3、试计算(311)及(132)的共同晶带轴。 解:设(311)及(132)的共同晶带轴为[uvw], 所以,由晶带定理,有
H1u + K1v + L1w = 0 即 (-3)3u + 13v + 13w = 0 H2u + K2v + L2w = 0 (-1)3u + (-3)3v + 23w = 0 解联立方程组,可得: u :v:w =
4、何为晶带,说明晶带定律?
答:(1)在晶体中如果若干个晶面同时平行于某一轴向时,则这些晶面属于同一晶带,而这个轴向就称为晶带轴。
(2)若晶带轴的方向指数为[uvw],晶带中某晶面的指数为(HKL),则有uH + vK + wL = 0, 此公式称为晶带定理。
5、何为倒易矢量,它的基本性质是什么?
答:(1)以任一倒易阵点为坐标原点,以a、b、c分别为三坐标轴单位矢量。由倒易原点向任意倒易阵点的连接矢量称为倒易矢量,用r表示。 (2)r*HKL的基本性质:
① rHKL?正点阵中相应(HKL)晶面;
② | rHKL| = 1/ dHKL (长度为晶面间距的倒数)
6、试述X射线的定义、性质,连续X射线和特征X射线的产生、有何应用?
答:(1)X射线的定义:一种波长介于紫外线和?射线之间的具有较短波长的电磁波。
(2)性质:X射线波长10–12——10–8m,X射线是一种电磁波,具有波粒二象性,X射线波长短、能量大,其主要体现在①穿透能力强。能穿透可见光不能穿透的物质,如生物的软组织等。②X射线穿过不同
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111?3?31=5:5:10,所以其晶带轴为[112]. ::?322?1?1?3媒质时折射和反射极小,仍可视为直线传播。③通过晶体时发生衍射,因而可用X射线研究晶体的内部结构。
(3)连续X射线的产生:当高速运动的电子击靶后,电子被减速。电子所减少的能量(?E)转为所发射X射线光子能量(h?),即h?=?E。由于击靶的电子数目极多,击靶时穿透的深浅不同、损失的动能不等,因此,由电子动能转换为X射线光子的能量有多有少,从而形成一系列不同频率、不同波长的X射线,构成了连续谱。
(4)特征X射线的产生:管电压增加到某一临界值(激发电压),使撞击靶材的电子能量(eV)足够大,可使靶原子内层产生空位,较外层电子向内层跃迁,产生波长确定的X射线(特征X射线)。 (5)应用:连续X射线可以用来晶体定向,特征X射线用来进行物相鉴定和结构测定。
7、辨析概念:x射线散射、衍射与反射。
答:(1)x射线散射:X射线照射晶体,电子受迫振动产生相干散射;同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波。
(2)衍射:晶体中各原子相干散射波叠加(合成)的结果。
(3)反射:入射线照射各原子面产生的反射线实质是各原子面产生的反射方向上的相干散射线。记录的样品反射线实质是各原子面反射方向上散射线干涉加强的结果,即衍射线。所以,在材料的衍射分析中,“反射”与“衍射”作为同义词使用。
8、X射线与物质相互作用有哪些现象和规律?利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作,有哪些实际应用?
答:X射线照射固体物质,可能发生的各种相互作用,如下图:
期间内(如5秒),探测器等开始工作,并以定标器记录在此期间内衍射线的总计数,然后试样再转动一定角度(如0.01°) ,重复测量。优点:给出精确的峰位和积分强度。缺点:速度慢。用途:适合于定量分析。
衍射仪在工作的过程中,其聚焦圆半径随2?变化而变化。
23、简述X射线实验方法在现代材料研究中有哪些主要应用?
答:物相定性分析、物相定量分析、点阵常数测定、宏观应力测定、单晶定向、晶粒度测定、织构测定等。
24、何为零层倒易截面和晶带定理?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系? 答:(1)零层倒易截面:属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量rHKL处于一个平面内,这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。
(2)晶带定理:若晶带轴的方向指数为[uvw],晶带中某晶面的指数为(HKL),则有uH + vK + wL = 0,此公式称为晶带定理。
(3)若晶带轴的方向指数为[uvw],晶带中某晶面的指数为(HKL),则(HKL)平行于晶带轴[uvw],(HKL) 的倒易矢量rHKL必定垂直于晶带轴[uvw] 。
25、说明为什么对于同一材料其λK<λ
Kβ
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*
<λ
Kα
?
答:导致光电效应的X光子能量=将物质 K电子移到原子引力范围以外所需作的功 h?k = W k 以kα为例: h?kα = EL – Ek
= Wk –WL
= h?k –h?L
∴h ?k > h ?kα ∴λk<λ
kα
以kβ为例:
h ?k β = EM – Ek = Wk – WM
= h ?k –h ?M
∴ h ?k > h ?k β ∴ λk<λ
kβ
EL– Ek< EM– Ek ∴h?kα 26、特征X射线与荧光X射线的产生机理有何不同? 答:产生一次特征X射线时,入射线是高速运动的电子,荧光X射线的入射线是高能X射线光子。相同的是特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时,多余能量以X射线的形式放出而形成的。 27、为什么说衍射线束的强度与晶胞中原子位置和种类有关?获得衍射线的充分条件是什么? 答:(1)FHKL?kβ <λ kα ?fj?1njexp(2?i(Hxj?Kyj?Lzj)) 其中fj为原子散射因子,与晶胞中原子的种类有关,而(xj,yj,zj)为晶胞中原子的坐标,是晶胞中原子的位置,而衍射线束的强度为Ib∝|FHKL|,所以衍射线束的强度与晶胞中原子位置和种类有关。 (2)获得衍射线的充分条件是该晶面的结构因子|FHKL|≠ 0。 28、试述X射线粉末衍射法物相定性分析过程及注意的问题。 答:分析过程 (1)样品制备: 样品碾成粉末,颗粒度小于300目,取约1g粉末放入样品槽内,用毛玻璃轻压粉末,使之充满槽内,轻轻刮去多余的粉末,将样品,置于测角仪中心。 (2)设置参数并进行衍射花样测量。 (3)测量结束后, 用分析软件读取原始文件。 (4)原始文件局部放大。 (5)原始文件经过软件扣除背底, 扣 除K?2, 平滑后, 寻峰得到待分析图片。 (6)a-用软件的物相标定功能确定物相,告知软件已知元素后Search可能的物相。 (6)b-软件将搜索到的可能物相列表显示出来,再从中人工选出最确定的物相。 2 2 (7)标定结果。 (8)调出PDF卡片,打印后,峰一一对照。 注意的问题: (1)实验条件影响衍射花样:尽量减少试验的误差。以d值为主要依据(检索时允许?d=?(0.01-0.02)?),相对强度仅作为参考依据。 (2)充分利用有关分析物的化学、物理、力学性质及其加工等各方面的资料信息:对于多相分析,若从其他化学成分初步判断可能存在某各相,可按文字索引查出其PDF卡片,去除此相各线条数据。 (3)重视低角度区域的衍射数据,因为在低角度区,不同晶体差别较大,衍射线相互重叠机会小。 (4)在进行多相物质的定性分析时,应力求全部数据能合理解释,但有时也会出现少数衍射线不能解释的情况,这可能由于混合物相中,某物相含量太少,只出现一、二根较强线,以致无法鉴定。 29、物相定量分析的原理是什么?试述用K值法进行物相定量分析的过程。 答:(1)物相定量分析的原理是在多相混合物中,各相的衍射线相对强度取决于它们在混合物中的相对含量。 (2)K值法进行物相定量分析的过程: 原理:Ij?BCjfj? 在含有待测相 a 的多相样品中,加入内标物 s ,形成复合样品。 对于复合样品,有: 'IaCafa'Ca?a/?a(式中?为密度) ????IsCsfsCs?s/?s'IaCa?s?a故 ???IsCs?a?s'IaCa?s?a由式 ???IsCs?a?s令 Ca?s??Ksa Cs?a'Ia?aa则,其中Ksa称为a 相(待测相)对s 相(内标物)的K值,若a 相与s 相衍射线条选定,?Ks?Is?s则K值为常数。 步骤: (1)Ksa值的实验测定:在纯a 相样品中加入等量的s 相,此时?a’/ ?s = 1,测定其 Ia /Is 即得Ksa, 'Ia?aa由 ?Ks?Is?s得Ksa= Ia Is(2)测定待测相 a的质量分数?a:向待测样中加入已知量的 s 相,测量待测复合样品中的Ia 和Is ,利 'Ia?aa用计算出 ?a’,然后再利用关系式 ?a’ = ?a (1- ?s ) ,计算出待测相 a 的质量分数?a 。 ?Ks?Is?s 30、物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析和物相定性,所得的信息有何不同? 答:(1)物相定性分析的原理:①每一种物相都产生自己特有的衍射花样,两种物相不会给出完全相同的衍射花样。②多相试样的衍射花样是各自相衍射花样的机械叠加,互不干扰。③若以面间距(d)和衍射强度(I)表征衍射花样,d-I数据组就是鉴别物相的基本依据。 (2)对食盐进行化学分析所得到的信息是组成物质的元素种类,如Na,Cl等及其含量,却不能说明其存在状态,也不能说明其是何种晶体结构,因为同种元素虽然成分不发生变化,但可以不同晶体状态存在,对化合物更是如此。对食盐进行物相定性所得到的信息不是试样的化学成分,而是由各种元素组成的具有固定结构的物相,比如NaCl物相。 31、试述原子散射因数f和结构因子F的物理意义,结构因子与哪些因素有关系? 答: (1)原子散射因子f的物理意义:原子散射波振幅与电子散射波振幅之比,即 f?Ea原子散射波的振幅?Ee一个自由电子的散射波的振幅 答:原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系,Z越大,f 越大。因此,重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 (2)结构因子F的物理意义:FHKL??fj?1njexp(2?i(Hxj?Kyj?Lzj)),晶胞沿(HKL)面反射方向的 散射波即衍射波FHKL是晶胞所含各原子相应方向上散射波的合成波。结构因子与原子种类、原子数目、原子坐标有关, 不受晶胞形状和大小影响. |FHKL|物理意义:|FHKL|= Eb晶胞内全部原子散射波的振幅 ?Ee一个电子散射波的振幅32、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线花样等方面与德拜法有何不同? 答: 入射光束 试样形状 成像原理 衍射线记录 德拜法 衍射仪法 特征X射线 粉末,平板状 布拉格方程 辐射探测器 强度随衍射角分布曲线, 即I~2?曲线。 试样吸收 衍射强度 同时吸收所有衍射 2?1?cos2???2MI相?PF?2?A???e?sin?cos??特征X射线(单色光) 粉末,细圆柱状 布拉格方程 用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片 衍射花样 一些衍射弧(对) 逐一接受衍射 2?1?cos2??1I相?PF?2e?2M??sin?cos??2? 衍射装备 德拜相机 测试慢,不易分辨靠得很近的弧线;无法重复,人工处理结果; 设备便宜,操作简便。 应用 样品极其微量 常用于定性分析。 X射线衍射仪 测试快,灵敏,弱线可分辨; 可重复,数据自动处理; 设备贵,使用条件要求高。 样品量太大 常用于定性,定量,相结构分析。 33、写出简单P点阵,体心I点阵,面心F点阵的系统消光规律以及他们第一条衍射线的干涉指数。 答: 点阵类型 简单P点阵 体心I点阵 产生衍射 全部 H+K+L为偶数 产生系统消光 无 H+K+L为奇数 第一条衍射线的干涉指数 (100) (110) (111) (001) 面心F点阵 H、K、L全为奇数或全为偶数 H、K、L奇偶混杂 底心点阵 H、K全为奇数或全为偶数 H、K奇偶混杂 34、物相定性分析的基本方法是什么? 答:将由试样测得的衍射花样的d-I数据组与已知结构的标准衍射花样的d-I数据组(PDF卡片)进行对比,从而鉴定出试样中存在的物相。 35、滤波片元素的选择规则是什么? 答:(1)选靶规则:当Z靶< Z样; Z靶 = Z样+1; Z靶>> Z样时,可避免激发样品的荧光辐射。 (2)滤波片元素的选择规则在X射线源和样品之间放置滤波片,以吸收K?,保留K? ,产生单一的衍射花样。 当Z靶 <40时,Z滤=Z靶-1; 当Z靶 >40时,Z滤=Z靶-2 36、影响X射线连续谱强度的因素是什么?影响短波限的因素是什么? 答:影响X射线连续谱强度的因素是管电压V、电流i、靶材原子序数Z三因素,即 I?2连???I(?) d???izV,式中,α为常数。 0(1)当管电流不变时,V↑→ ?0↓→I(?) 曲线上移 (2)当管电压不变时, i ↑ → I(?)曲线上移 (?0不变) (3) 在相同的管电压和电流下,靶材原子序数(Z) ↑ → I(?)曲线上移 (?0不变) 由?1.240?V(kV)nm,影响短波限的因素是管电压。 37、计算简单点阵晶胞的F2 HKL值与|FHKL| 值?推导出其消光规律。 解:简单点阵,每个阵胞只包含一个原子,其坐标为(0, 0, 0),原子散射因子为f, 代入结构因子表达式: nFHKL??fjexp(2?i(Hxj?Kyj?Lzj)) j?1得:FHKL?fexp(2?i(0?0?0))?fexp(0)?f 则F2HKL?f2 所以,在简单点阵晶胞情况下,FHKL不受HKL的影响,即HKL为任意整数时都不能产生消光。 38、粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何? 答:(1)粉末样品颗粒过大会使德拜花样(衍射弧对)不连续;样品颗粒过小,德拜宽度增大,不利于分析工作的进行。这是因为当粉末颗粒过大(大于10cm)时,参加衍射的晶粒数减少,会使衍射线条不连续;当粉末颗粒过细(小于10cm)时,会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作。 (2)当板状多晶体样品晶粒过大时,参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现;而当多晶体的块状试样,如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果,即衍射峰宽化。 1、连续X射线谱与特征X射线谱 当管压较低时,呈现在一定波长范围内连续分布的X射线波谱,即连续谱。管压超过一定程度后,在某些特定波长位置出现强度很高、非常狭窄的谱线,它们叠加在连续谱强度分布曲线上;当改变管压或管流时,这类谱线只改变强度,而波长值固定不变,这就是X射线特征谱。 2、X射线与物质的作用 X射线与物质的作用包括散射和真吸收。散射包括相干散射和非相干散射,相干散射波长与入射线波长相同即能量未发生变化,而非相干散射波长则大于入射线波长即能量降低。真吸收包括光电效应、俄歇效应及热效应等。 3、X射线衍射方向 即布拉格定律,可表示为2dsin???,其中d晶面间距,?布拉格衍射角,?为X射线波长。布拉格定律决定X射线在晶体中的衍射方向。基于布拉格定律,可进行定性物相分析、点阵常数测定及应力测定等。 4、X射线衍射强度 X射线衍射强度简化式为I?(V/Vc2)P|F|2LpA e?2M,其中V是被照射材料体积,Vc即晶胞体积,P晶面多重因子,|F|晶面结构因子,Lp角因子或洛伦兹-偏振因子,A吸收因子,e温度因子。基于X射线衍射强度公式,可进行定量物相分析、结晶度测量及织构测量等。 2 -5 -3 -2M5、结构因子与系统消光 结构因子即一个晶胞散射强度与单电子散射强度之比,反映了点阵晶胞结构对散射强度的影响。晶胞中原子散射波之间周相差引起波的干涉效应,合成波被加强或减弱。某些晶面的布拉格衍射会消失,称之为消光。 6、材料内应力的分类 第I类内应力为宏观尺寸范围并引起衍射谱线位移,第II类应力为晶粒尺寸范围并引起衍射谱线展宽,第III类应力为晶胞尺寸范围并引起衍射强度下降。第I类应力属于宏观应力,第II类及第III类应力属于微观应力。 7、织构及分类 多晶材料各晶粒的取向按某种趋势有规则排列,称为择优取向或织构,可分为丝织构和板织构。丝织构特点是某晶向趋向于与某宏观坐标平行,其它晶向对此轴呈旋转对称分布。板织构常存在于轧制板材中,特点是各晶粒的某晶向与轧向平行。 8、衍射实测线形、几何线形及物理线形 衍射实测线形或综合线形,是由衍射仪直接测得的衍射线形。衍射线几何线形也称仪器线形,主要与光源、光栏及狭缝等仪器实验条件有关。物理线形,主要与被测样品组织结构如晶块细化和显微畸变等有关。 9、影响衍射谱线宽度的样品因素 样品中的晶块细化、显微畸变、位错及层错等晶体不完整因素,必然影响到X射线的空间干涉强度及其分布,在稍偏离布拉格方向上会出现一定的衍射,从而导致衍射峰宽化和峰值强度降低。 10、 Rietveld结构精修 首先构造晶体结构模型,尝试安排各个原子的空间位置,利用衍射强度公式及结构因子公式计算出衍射线的理论强度值,并与实测衍射强度值比较。反复调整晶体结构模型,最终使计算衍射强度值与实测衍射强度相符,直至偏差因子为最低,最终即可得到实际的晶体结构模型。 1、试总结简单立方点阵、体心立方点阵和面心立方点阵的衍射线系统消光规律 简单立方点阵:晶胞中原子数1,坐标(000),F2?f2,结构因子与hkl无关,不存在消光现象。 2 体心立方点阵:晶胞中原子数2,坐标(000)及(1/2,1/2,1/2),当h?k?l为偶数时F?4f2,当 h?k?l为奇数时F2?0,只有晶面指数之和为偶数时才会出现衍射现象,否则即消光。 面心立方点阵:晶胞中原子数4,坐标(000)、(1/2,1/2,0)、(0,1/2,1/2)及(1/2,0,1/2),当hkl全为奇数或全为偶数时F2?16f2,当hkl为奇偶混合时F?0,只有晶面指数为全奇数或全偶数时才会 2出现衍射现象,否则即消光。 2、已知Ni 对Cu靶Kα和Kβ特征辐射的线吸收系数分别407cm和2448cm,为使Cu靶的Kβ线透射系数是Kα线的1/6,求Ni滤波片的厚度 -1 -1 I?/I0??exp(?407x),I?/I0??exp(?2448x) (I?/I0?)(I?/I0?)?exp(?2041x)?1/6 x?ln(6)/2041?9?10?4cm 3、体心立方晶体点阵常数a=0.2866nm,用波长λ=0.2291nm照射,试计算(110)、(200)及(211)晶面可能发生的衍射角 d?ah2?k2?l2 d110?0.2866/2 ,d200?0.2866/2 ,d211?0.2866/6 2??2 arc?sin??(2d)? ? 2?110?2 arcsin(0.2291?2/0.2866/2)? ???? 2?200?2 arc?sin(0.2291/0.2866)2?211?2 arcsin(0.2291?6/0.2866/2)? 4、立方晶体d?a/(h2?k2?l2)1/2,已知晶胞参数a=0.405 nm,射线波长λ=0.154 nm,试计算其(200)晶面衍射2?角 [假定arcsin(0.38)≈22.36度,保留小数点后两位] ??d?ah2?k2?l2 ?0.4052??1/2 ??arcsin??(2d)? ?arcsin(0.38) ?22.362??44.72 5、误差公式?d/d?(cot?)??,已知衍射角2?=44.72±0.22度,试计算相应的晶面间距相对误差 [假定cot (22.36)≈2.43,保留小数点后四位] ?dd??cot?? ??? ??cot(44.72/2)?? (0.22/2)?3.14/180 ?0.0047 6、已知衍射峰积分宽度为β=0.25度,X射线波长λ=0.154 nm,布拉格角?=19.23度,试根据谢乐公式计算亚晶粒尺寸 [假定cos(19.23)≈0.94,计算结果取整数] D????cos?? ?0.154 ??0.25?3.14/180??cos(19.23)? ?38nm 7、试述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义,以及该公式有哪些应用? (1)用已知波长的X射线去照射未知结构的晶体,通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的间距d,从而揭示晶体的结构,这就是结构分析(衍射分析); (2)用已知晶面间距的晶体来反射从样品发射出来的X射线,通过衍射角的测量求得X射线的波长,这就是X射线光谱学。该法除可进行光谱结构的研究外,从X射线波长尚可确定试样的组成元素。电子探针就是按照这一原理设计的。
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