水样和土样中总有机碳(TOC)的测定

实验（四） 水样和土样中总有机碳(TOC)的测定

——非色散红外吸收法

总有机碳(TOC)，是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用催化燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量，因此常常被用来评价水体中有机物污染的程度。

一、目的和要求：

1) 掌握总有机碳的测定原理;

2) 掌握Multi N/C 2100总有机碳分析仪的使用力法； 3) 掌握用微量注射器进水样的操作技术; 4）掌握用样品舟进固体样的操作技术。

二、原理：

燃烧氧化—非分散红外吸收法（NDIR）

1）差减法测定水样TOC的方法原理：水样分别被注入高温燃烧管(850℃)和低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳；经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。两者所生成的二氧化碳依次导入非色散红外检测器，从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳(TOC)。 2）直接法测定土样TOC：先将土样充分酸化，使无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除后，用样品舟送入高温燃烧炉中，直接测定总有机碳。

三、仪器：

(1) Multi N/C 2100总有机碳分析仪(配置HT1300固体燃烧模块)；德国耶拿分析仪器股份公司 (2)微量注射器(500μL和5ml各一)； (3)高纯氧钢瓶。 (4)固体样品舟

四、试剂：

(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4，分析纯) (2)无水碳酸钠（Na2CO3，分析纯）

(3)10%磷酸：取分析纯磷酸50mL，用超纯水稀释至500mL。

(4) 固体 CaCO3 (分析纯，12%---120mg/g)

(5) 10%硝酸：取分析纯硝酸10mL，用超纯水稀释至100mL。

(6)有机碳标准贮备溶液：称取在105℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾（M=204）0.5313g，用超纯水溶解，转移到250ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线。其有机碳的浓度为1000mg/L。在低温(4℃)冷藏条件下可保存约48d。

（7）无机碳标准贮备溶液：称取经350-400℃干燥2h后的无水碳酸钠（M=204）2.2090g溶解于水中，转移到250ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线。其无机碳浓度为1000mg/L。 (8) 混合标准液：准确吸取10.00ml有机碳标准贮备溶液和10.00ml无机碳标准贮备溶液，置于100ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线。其有机碳和无机碳浓度均为100mg／L，总碳浓度为200mg/L。用时配制。

五、实验步骤：

1）水样的采集与保存

水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加硫酸调至pH为2，并在4℃冷藏，则可以保存7d。 2）土样的酸化预处理

称取并记录2-3份10-50mg土样置于2-3个固体样品舟中，一滴一滴地加入10%的硝酸到样品舟中，直到不冒气泡为止，再加两滴。把处理过的样品舟放到105℃烘2h，赶酸。 3）标准曲线的绘制

① 水样：在8个25ml具塞比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、20.00、25.00ml混合标准溶液，用蒸馏水稀释至标线，混匀，配制成0.0、2.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.00、100.0mg/L的有机碳和无机碳标准系列溶液，其TC浓度翻倍。

用总有机碳分析仪分别测定标准系列的TIC和TC，绘制标准曲线，存储于总有机碳分析仪中。 ②土样：准确称取并记录一系列一定质量（10-80mg）的CaCO3粉末（不少于4个样）进样测定，绘制标准曲线。 4）水样的测定

差减测定法：用500.0μl微量注射器分别准确吸取300μ1混匀水样，分别注入反应管进口和高温燃烧管进口，进行测定。重复进行2—3次，使相对偏差在10％以内，求其均值。 5）土样的测定

预酸化完成后，用专门的铁钩将固体样品舟送入高温燃烧炉，进行测定。重复进行2—3次，使相对偏差在10％以内，求其均值。

六、数据处理：

水样TOC =TC-IC (mg/L，仪器直接给出)；土样（g/Kg）

七、思考题：

1）用差减法测定总有机碳时有时会出现负值的原因是什么？ 2）若用直接法测定水样的总有机碳，该如何进行前处理？ 3) 差减法测定水样TOC时，为什么要先测TIC，后测TC？

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