SDTGA100说明书

SDTGA100灰挥测试仪

第一章、仪器性能和特点

1.1 应用范围

长沙三德实业有限公司生产的灰挥测试仪，在试验室中主要用来进行各种分析检验的加热、灼烧、干燥、烘焙等，广泛应用于煤炭、电力、冶金、石化、地勘、环保、科研、学校等部门和行业。

1.2 性能指标

? 最大功耗：<3.5kw? 恒温功耗：< 2kw ? 控温范围：室温~1000℃ ? 升温速度：符合国标要求 ? 分 辨 率：1℃ ? 控温精度：≤5℃ 1.3 仪器特点:

? 单片机控制，全中文提示，操作简便、易学； ? 具备快灰、慢灰及挥发分测试相互独立的功能； ? 自定义升温速度、恒温点及恒温时间；

? 试验自动记时、提示并具有超温、热电偶短路、断偶及反偶等警示保护功能； ? 采用先进的加热和保温材料，确保炉体能长时间工作在高温状态； ? 独特的设计使其恒温区比传统马弗炉更宽，温度更为稳定； ? 体积小、重量轻、造形美观。

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第二章、仪器组成及工作原理

2.1 灰挥测试仪的组成

2.1.1 灰挥测试仪控制器

?单片机主板 ?液晶显示器 ?开关电源

2.1.2 灰挥测试仪高温炉 ?外壳

?炉体 ?热电偶

2.2 工作原理

采用模糊算法和PID算法结合的方式，使灰挥测试仪控制器根据试验要求和需要对炉体的升温、恒温及升温速率、恒温时间等进行有效监测和控制，从而达到试验目的。

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第三章、仪器的安装与调试

3.1 环境要求

3.1.1 工作环境 1、温度：0—35℃；

2、湿度：≤90%；

3、工作环境应清洁，无烟尘、扬尘存在；

4、工作环境应稳定，无强磁场、振动源、红外信号源及腐蚀性气体存在； 5、设备应避免阳光直接照射。

3.1.2 工作电源

1、灰挥测试仪控制器电源 AC(1±10%)220V，（1±10%）50Hz

2、灰挥测试仪高温炉加热电源 3.5kW/AC (1±10%)220V，（1±10%）50Hz

?加温电源必须采用30A以上的闸刀开关控制。 同时需要注意的是这两路电源应采用两相不同的

电源。

3.2 安装过程

3.2.1 安装前的准备

1、按3.1.1要求配备合适的试验室； 2、配备水平、稳定的水泥或大理石试验台 ?推荐尺寸：长2m×宽0.7m×高0.7m； 3、按3.1.2要求配备良好的电源； 4、分析天平（感量：0.0001g）； 5、国家标准煤样

?推荐使用武汉水利电力大学、煤炭科学研究院研制的国家级标准煤样； 6、挥发分坩埚、灰皿； 7、挥发分坩埚架、灰皿架； 8、坩埚钳、样勺。

3.2.2 开箱

仪器开箱时务必有三德公司专职人员在场，开箱后按照发货、装箱清单检查仪器是否

完整、有无破损，若有问题请向三德公司专职人员说明。

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?开箱时务必小心，以免损坏仪器。

3.2.3安装流程

确定灰挥测试仪控制器安装位置

打开灰挥测试仪高温炉后盖板，取出包装材料并重新盖上后盖

安装热电偶、电源电缆等

检查安装质量

调试

图 3—1

3.2.4 安装

1、 拆开高温炉后盖板，取出塞在里面的包装材料，然后再重新盖上后盖板； 2、 按图3-2所示安装好炉门，并注意使炉门与炉体之间配合良好；

图3—2安装炉门

清点仪器及配件是否完整，若不完整请向现场调试人员说明

3、 打开高温炉炉门，检查高温炉内壁的完整性(确定无断裂现象),然后将刚玉板安装到

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炉膛内（半圆形缺口朝向炉膛），如图3-3所示；

图 3—3 刚玉板的安装

?安装高温炉炉门及刚玉板时，务必小心！以免碰坏保温材料。

4、 确定安装位置时高温炉应距墙壁25cm，距其它物品35cm； 5、如图3-4所示，安装热电偶和电源电缆；

? 热电偶信号线转接柱 ? 加温电源输出电缆

? 热电偶安装位置 ? AC220V/50HZ电源插座 ?3.5kw AC220V/50HZ 高温炉电源座 ? 烟囱盖

图3—4电缆的安装

① 从配件箱中取出热电偶信号线，用此信号线将热电偶与灰挥测试仪控制器连接好；

?红色信号线接正极（＋），黑色信号线接负极（－）。

② 将热电偶插入高温炉，如图3-4所示，并用螺丝钉紧固；

③ 如图3-4所示，连接电源电缆。在连接时，注意紧固各接头并装好接线柱处的安全

罩；

④ 将灰挥测试仪控制器及高温炉可靠接地； 6、检查安装质量

① 检查保温材料有无损坏；

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② 检查热电偶正负极是否接反；

③ 检查加温输入、输出电源电缆是否连接可靠； ④ 检查工作电源和加温电源的电气参数是否符合要求； ⑤ 检查电源接线柱处的安全罩是否装好。

3.2.5 调试 1、 校准炉温

① 按“电源”键启动灰挥测试仪控制器；

② 待复位后，显示如图3-5画面。观察灰挥测试仪控制器显示温度并与环境温度作比较，然后根据其差值调整室温校正系数，使灰挥测试仪控制器显示的温度与环境温度一致；

温度：18 ? 920 状态：就绪 计时：420 方式：挥发 图 3—5主界面

？

室温校正系数的调整方法：

k=k0+(t0－t1) ··················（公式1）

式中： k —— 新室温校正系数 k0 —— 原室温校正系数 t1 —— 环境温度

t0 —— 灰挥测试仪控制器显示温度

例如：环境温度： 25℃

灰挥测试仪控制器显示温度： 18℃

原室温校正系数 80 则： 新的校正系数为： k = 80+(18-25) = 73

?确定好新的室温校正系数后，按3.3.3所述修改即可。

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③ 按“方式”键选择“慢灰”、“快灰1” 、“快灰2”或“挥发”，然后按“开炉”键加温。待仪器分别恒温在500℃、815℃（850℃）、500℃或920℃时，用万用表测量热电偶正负极电压（热电偶参考温度为室温时的热电动势），经换算成参考温度为0℃时的热电动势后，再与K分度表比较、调整热偶系数以达到校准炉温的目的。

？

为什么要将所测热电偶正负极电压换算成参考温度（热电偶参考端，即热电偶末端）为0℃

时的热电动势，如何换算？

因为热电偶参考端处于环境温度（室温）中，所测热电动势的参考温度并非0℃，而在JJG351-84的K分度号对照表中，所有温度所对应的热电动势均是以0℃为参考温度的。换算方法是将热电偶正负极电压实测值加上热电偶参考端所处温度对应的热电动势，公式如下：

E = E1+E2 ………………………………………………………（公式2）

式中： E —— 参考温度为0℃时热电偶的热电动势； E1 —— 热电偶正负极电压实测值；

E2 —— 热电偶参考温度（室温）对应的热电动势。

？

如何调整热偶系数？

? 分别测出灰挥测试仪控制器显示500℃、815℃、920℃时灰挥测试仪热电偶的正负

极电压（热电动势）；

? 查出室温在K分度表上对应的热电动势，表3-1中列出了0℃到39℃所对应的热

电动势；

? 分别换算出这三个实测值的参考温度为0℃时所对应的热电动势，并与K分度表上

500℃、815℃、920℃的标准热电动势比较（表3-1上列出了500℃、815℃、920℃及相近温度的标准热电动势）；

? 实测结果若比标准值偏低，则可调高热偶系数（即可提高实际炉温），反之降低热

偶系数；

表3—1 分度号K

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温 度 ℃ 0℃ 10 20 30 490 500 510 800 810 820 890 900 910 0.397 0.798 1.203 20.214 20.640 21.066 33.277 33.686 34.095 36.925 37.325 37.724 1℃ 0.437 0.938 1.244 20.257 20.683 21.109 33.318 33.727 34.136 36.965 37.365 37.64 2℃ 0.477 0.879 1.285 20．299 20．725 21．152 33.359 33.768 34.176 37．005 37．405 37．803 3℃ 0.517 0.919 1.325 20.342 20.768 21.194 33.400 33.809 34.217 37.045 37.445 37.843 热 电 动 势（mv） 4℃ 0.557 0.960 1.366 20.385 20.811 21.237 33.411 33.850 34.258 37.085 37.484 37.883 5℃ 0.597 1.000 1.407 20.427 20.853 21.280 33.482 33.891 34.299 37.125 37.524 37.923 6℃ 0.637 1.041 1.448 20.470 20.896 21.322 33.523 33.931 34.339 37.165 37.564 37.963 7℃ 0.677 1.081 1.489 20.512 20.938 21.365 33.564 33.972 34.380 37.205 37.604 38.002 8℃ 0.718 1.122 1.529 20.555 20.981 21.407 33.604 34.013 34.421 37.245 37.644 38.042 9℃ 0.758 1.162 1.570 20.598 21.024 21.450 33.645 34.054 34.461 37.285 37.684 38.082

2、灼烧挥发分坩埚、灰皿；

3、检查精度

① 选择三种煤样，每种称取两个子样进行挥发分、灰分试验，共做三次。检查每次试验的重复性和三次试验的再现性，若结果在表3-2规定范围之内，则可检查试验的准确度。否则检修仪器之后再进行重复性和再现性试验。

表3—2 国家标准 GB212-91

<20 重复性（ad%） 0.30 再现性（d% ） 0.50 挥发分 20～40 0.50 1.00 >40 0.80 1.50

灰分 <15 0.20 0.30 15～30 0.30 0.50 >30 0.50 0.70

② 根据国家一级标准煤样定值表检查试验准确度，若试验结果都在定值范围之内，则调试合格，否则检查温度是否校准。

3.3 操作方法

3.3.1 键盘（如图3-6所示）

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报警 开炉 关炉 1 2 3 通断 4 7 . 5 8 0 6 9 确认 ? ? 取消 背光 方式 空格 设置 电源 图 3—6 操作键盘

1、数字键区

数字键区包括了从“0”到“9”及小数点“．”输入键，用来输入和修改仪器参数。

2、操作键区

? “电源”——灰挥测试仪控制器的电源开、关键； ? “开炉”、“关炉”——灰挥测试仪加热电源的开、关键； ? “方式”（“?”、“?”）——试验方式的选择键； ? “设置”——主界面与设置界面的转换键； ? “空格”——倒计时的启动键； ? “取消”——删除键 ? “确认”——暂未使用 ? “背光”——暂未使用 3、提示区 ? 报警提示灯

当仪器出现超温、短路、断热电偶等异常现象时，报警提示灯点亮并发出

报警声提示操作人员马上关闭电源停止工作，以免故障扩大。 ? 通断提示灯

高温炉加温、恒温时，电源的通断情况，提示操作人员仪器是否正常加温。 3.3.2 主界面

如图3-5所示，主界面分为温度显示区、状态显示区、时间显示区、方式显示区。下面对此四个区进行详细的介绍：

1、 温度显示区，如图3-7。箭头前面的数字表示室温（加温的起始温度），箭头 后面显示的数字表示仪器加热所要达到

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温度： 18 ? 920 的恒温点温度。此恒温点根据试验方式的 图3—7 不同而变化，操作人员也可在设定方式下根

据需要设置恒温点温度。

2、状态显示区，如图3-8。此区用来显示仪器当前状态，能为操作人员提供关炉、 升温、恒温、降温、超温等几种仪器状态

提示。“ ”为升温时的动态标

状态： 就绪 志，在升温状态下此标志将不断闪动，且

图 3—8 幅度越大表示加温功率越大。

3、时间显示区，如图3-9。此区表示恒温时间。挥发分方式时以秒为单位倒计时，其

余方式均以分钟为单位倒计时。此处的

计时：420 “ ” 表示倒计时标志，当此标

志闪动时表示倒计时正在进行。

图 3—9 4、方式显示区，如图3-10。在此区共为操作人员提供了五种试验方式：设定、慢 灰、快灰1、快灰2、挥发分，操作人员可

使用“方式”或“?”、“?”）按键来选择

方式：挥发 试验方式。

图 3—10

? 设定方式是供操作人员进行其它试验用的，在此方式下恒温点、恒温时间、升温速率可根据试验

的需要而进行设置(参看3.3.3所述)。慢灰、快灰1、挥发分方式是按国家标准GB212-1991设计的，快灰是我公司经过长期实验总结出的测试方法，操作人员无需对其恒温点、恒温时间、升温速率进行设置或更改，便可进行试验（参看第四章）。

3.3.3 设置

按“设置”键进入设置界面，如图3-11。在此界面中，操作人员可对热偶系数、室温校正系数以及设定方式的温度、时间、速率进行更改设置。

温度： 500 速率： 80 计时： 80*3 系数： 1803*82

图 3—11 设置界面

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？如何修改设置参数

1、在设置界面时，使用“?”和“?”按键选择需要修改的项目，在选择过程中，当前2、此时可通过数字键区的按键输入数据进行修改。

3、在系数设置项中,前三项主要是为设定方式服务的，但“计时”项中“*”后的3是

项的数据将增加黑色底纹。

用于调节挥发分实验开始时炉温回升到900℃前的功率，其调节范围为1-5。将值减小，可以延长从开始实验回升到900℃的时间；将值增大，可以缩短回升到900℃的时间。热偶系数和室温校正系数两项用于适当调节炉温的高低。如图3-11所示“1803*82”，前四位为热偶系数，“*”用键盘上的小数点表示，后两位表示室温校正系数。

?修改系数的其中一项时，另一项必须重新输入。热偶系数和室温校正系数的调整范围分别为：1700～1900、50～100；默认值为：1800*80。 修改参数设置必须在关炉状态下进行，否则温度将不受控制。

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第四章、仪器的使用与操作规程

本章采用流程图形式对仪器的使用与操作规程作出相应规定，请操作人员务必仔细阅

读，严格按本章要求进行试验（以煤样为例）。 4.1使用与操作规程 试验前的准备 1、准备预先灼烧过的挥发分坩埚和灰皿； 2、准备好坩埚钳、坩埚架、灰皿架； 3、准备好预先干燥过的样勺； 4、准备好试验样品（如粒度小于0.2mm的煤样）； 启动仪器 1、合上加温电源闸刀； 2、插好灰挥测试仪控制器电源插头； 3、按“电源”键启动灰挥测试仪控制器； 按“方式”（或“?”和“?”）键选择试验方式 选择“设定”方式 1、按“设置”键进入 设置界面； 2、根据试验需要设置 恒温点、恒温时间、 升温速率，然后按 “设置”键退出。 1、按“开炉”键加 温； 2、按照试验方法在 加温过程中或恒 温后进行试验； 3、根据试验需要按 “空格”键进行倒计时。 选择“慢灰”方式 选择“快灰1”方式 选择“挥发”方式 选择“快灰2”方式 1、按国标GB212—91煤的工业分析方法称取煤样，打开通气盖和烟囱盖并将煤样放入高温炉中，关闭炉门； 2、按“开炉”键加温，达到500℃后自动恒温301、按国标GB212—911、按国标GB212—91煤的工业分析方法称取煤样，待高温炉在850℃恒温时，打开通气盖和烟囱盖，按GB212—91快速灰化法进行试验； 2、将灰皿全部推入高温炉后，按“空格”键倒计时； 煤的工业分析方法称取煤样，待高温炉在920℃恒温时，将通气盖和烟囱盖关闭； 2、打开炉门，放入煤样，迅速关闭炉门，按“空格”启动420秒倒计时； 1、按国标GB212—91煤的工业分析方法称取煤样，待高温炉在500℃恒温时，打开通气盖和烟囱； 2、将灰皿全部推入高温炉后，按“空格”键倒计时； 3、试验的最后以30秒钟持续报警，提示试验结束； 4、取出试样后，在空气中冷却5分钟，然后放入干燥器冷却到室温（约20分钟），称量、计算。 分钟，然后继续加温到815±10℃并自动恒温1个小时； 3、试验最后30秒钟持续报警，提示试验结束； 4、取出试样后，在空气中冷却5分钟，然后放入干燥器冷却到室温(约20分钟)，称量、计算。 3、试验的最后30秒钟3、试验的最后30秒钟持续报警，提示试验结束； 持续报警，提示试验结束； 4、取出试样后，在空气4、取出试样后，在空中冷却5分钟，然后放入干燥器冷却到室温（约20分钟），称量、计算。 气中冷却5分钟，然后放入干燥器冷却到室温（约20分钟），称量、计算。 试验结束 按“电源”键关闭仪器；试验结束，关闭加温电源和灰挥测试仪控制器电源！ 12

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4.2 国家标准GB 212—91 4.2.1缓慢灰分测定方法 1、方法提要

称取一定量的空气干燥基煤样，放入高温炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 2、分析步骤

① 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度0.2mm以下的空气干燥基煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g；

② 将灰皿送入温度不超过100℃的高温炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30分钟的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30分钟。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1小时；

③ 取出灰皿，在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）,称量； ④ 进行检查性灼烧，每次20分钟，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g。以最后一次灼烧后的质量为依据。灰分低于15％时不必进行检查性灼烧；

⑤分析结果的计算

Aad = （m1 /m）

×100······························································(公式3)

式中：Aad――空气干燥基煤样的灰分产率，％； m1 ――残留物的质量，g； m ――煤样的质量，g。

4.2.2快速灰分测定方法 1、方法提要

将装有煤样的灰皿逐渐送入预先加热至 815±10℃ 的高温炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 2、分析步骤

① 称取粒度为0.2mm以下的空气干燥基煤样1±0.1g ，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g；

②将高温炉加热到850℃，打开炉门，将灰皿缓慢地推入高温炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5～10分钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿依次推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验作废）；

③ 关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40分钟；

④ 取出灰皿,在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟 ）,称量； ⑤ 进行检查性灼烧，每次20分钟，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g。以最

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后一次的质量为依据。灰分低于15％时不必进行检查性灼烧；

⑥分析结果的计算（ 详见公式3）。

4.2.3 挥发分测定方法 1、方法提要

称取一定量的空气干燥基煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7 分钟。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发分产率。

2、分析步骤

将高温炉预先加热到920℃左右。把装好试样的坩埚放到坩埚架上，然后打开炉门，迅速将其送入恒温区并关上炉门，准确加热7 分钟。坩埚及坩埚架刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3分钟内使炉温恢复到900±10℃，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

取出坩埚，在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）,称量。

3、分析结果的计算

空气干燥基煤样的挥发分按公式4计算： Vad

= (m1/m)×100－

Mad ···························································(公式4)

当空气干燥基煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2％～12％时，则按公式5计算：

Vad = (m1/m)×100－Mad－

(CO2)ad··········································（公式5）

当空气干燥基煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12％，则按公式6计算：

Vad = (m1/m)×100－Mad－[(CO2)ad－(CO2)ad（焦渣）]·········（公式6） 式中： Vad ―― 空气干燥基煤样的挥发分产率，％； m1 ―― 煤样加热后减少的质量，g； m ―― 煤样的质量，g；

Mad ―― 空气干燥基煤样的水分含量，％

(CO2)ad ―― 空气干燥基煤样中碳酸盐二氧化碳含量（按GB212测定），％；

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(CO2)ad（焦渣）―― 焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数，％。

4.3快灰2测定方法

灰分2测定方法是我公司参考国标GB212—91快速灰化法设计出的新快灰测试法，它省略了实验员在高温炉前缓慢送样的过程，降低实验员在实验过程中的劳动强度。在灰分2实验放入煤样前，请保证高温炉在500℃的连续恒温时间有5分钟以上，以保证高温炉的有效恒温。

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