硬脂酸镁合成新工艺

一

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S N&E N O C MA1:— C C T H LY工拄IL6SY I E C OGl科，0(UR E化 H 2 .D35 E0 )T C8 44 0N

硬脂酸镁合成新工艺、,一 ,

肖楚民50 9 ) 10 0

c东工业大学化 3系 .东广州广 -广

摘

要：绍一种在水介质中由硬腊酸与新生成的氢氧化镁进行皂化反应合成硬脂酸镁的湿法新介

工艺。与传统的差分解法工艺相比，工艺反应温度明显下降、应时问大大缩短、应抽料液一比大新反反固大降低、饼湿质量分数显著减少，滤固此大大提高了生产效率 .低了能耗、降水耗。

关词： Q2坠；识码一文章编：0801(0.椰c3皈庄键； 默，芳 1碗 20氧04喜：,—5 l 0砧一6 3差 中图分类号 T 2瑚文献标 5: A 0 )— 0硬脂酸镁是化妆品粉剂、药片剂的重要原医料 .可用作油漆的催干剂、光剂和塑料稳定也平剂。目前工业上主要采用复分解法工艺合成硬脂酸镁，工艺分 2步进行：该△

1实验部分 11原料 .硫酸镁 ( S .业品，度≥ 9% ( ) Mg 0 )工纯 8 ;硬脂酸 ( t .业一级品；碱 ( OH)工业 HS )工烧 Na,品，度≥ 9% ( )纯 5 。

ClH” C0OH+ Na H— 7 O+ H2 0△

Cl 7H” CO0N a

12实验方法 . (" 3C 0)Mg C Hs0 2 12 1工艺操作 ..分别将 Mg O和 N O溶解，制成近饱 S aH配和溶液，清 .用。澄备 12 1 1一步式工艺 .. .在反应器中加入适量的水，动搅拌，入化启加学计量比的 H t Mg O, a H溶液，热至一 S、 S 4N O加定温度后控制恒温反应一定时间 .应产物用离反心机分离、涤井甩干，饼经干燥得硬脂酸镁洗滤 ( S2产品。 Mg t ) 12 12=步式工艺 .. .在反应器中加入适量的水，动搅拌，入化启加学计量比的 H t Mg O S、 溶液和部分 N O溶 S aH液，热至一定温度恒温预反应一定时间后在加然一

2 1 3C ON+ Mg 0一

C￣ 5 O a H S 4+ N a SO4 2

复分解法工艺的反应在水介质中进行 .应反条件较温和，有产品色泽好的优点。但是，于具由

钠皂胶化能大、解度小，液粘稠 .与硬脂酸溶溶易结合成酸性皂，易被盐析而反应活性降低， 也因此，获得纯度高的金属皂产品 .应必须在相当要反 稀释的条件下以缓慢的速度进行。因此 .分解复法工艺存在容器设备大，产效率低 .耗、耗生能水高等缺点。笔者介绍湿法合成硬脂酸镁的一种新工艺，反应原理为：其 Mg 0+ 2 a S 4 N OH— MgO 2 N 2O ( H)+ aS△

Mg OH)+ 2 l C H一 ( 2 C7 H" OO ( l 3C 0 2 C7 5 0 ) Mg+ 2 2 H H0

定时间内徐徐加入余量的 N O a H溶液，续反继

新工艺避开了复分解法工艺存在的诸问题， 可有效地克服其工艺缺点。

应一定时问，应产物用离心机分离、涤井甩反洗干，饼经干燥得 Mg 滤 s 2产品。

122产品分析测定 ..

( )离酸质量分数： 1游参照 HG 3 7—9 23 2的方收稿日期：00—0—2 20 7 7作者简介：茂英( 9 3一)男 (吴 16,汉旗 )硕士 .,副教授，毕业于暨南大学化学系，任教于广东工业大学化工系；现主要研究方向：土应用与音成材料助剂 .发表论文 J稀已 O余篇。

法，样品粉碎至过 2 0目.乙醇浸取， O 将 0用 Na H滴定分析：

( )质量分数：照 HG 3 7—9 2镁参 23 2的方法，

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化

工

科

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第 8卷

将样品用硝酸分解， DT E A滴定分析； ()点：显微熔点仪测定： 3熔用 ()度：照 G 4 7 4密按 B 4 2—8 4比重瓶法测定。

量比的 N O溶液分 2步加入+能由于第 1阶 aH可段反应中存在余量的熔融硬脂酸可起牯合作用，

产物颗粒较密实，面积较小，附水较少，余表吸而量的硬脂酸愈多，粒的密实度愈大，面积愈颗表小，附水愈少，此，表 2可见，着第 1加吸因由随次碱量减少，饼湿质量分数减少。当第 1加碱滤次量减少到低于

5%后，品游离酸质量分数明显 0产增大，是由于第 1阶段反应物发生结块，碍了这阻 皂化反应进一步进行所致。根据表 2的实验结果， 1加碱量以 5%为宜，可保证产品的第步 0既 质量又可最大幅度地降低滤饼湿质量分数。 采用二步式工艺代替一步式工艺，但可降不低滤饼湿质量分数，可以降低反应物料的液. 还固比 (释度 )在上述确定的工艺条件下试验反应稀。物料液 .比对产品游离酸质量分数的影响，果固结见表 3。寰 3反应袖料液 -比与产品游膏磕质量分数同反应物料藏一北 (量北 )周质 产品游离酸/ ( )临 步式二步式

2结果与讨论2.工艺方式与条件 1将 H t Mg O S、 S 4和 Na H溶液及适量水搅拌 O加热至 5 3℃左右 (脂酸开始熔化 )可明显观察硬，到反应进行：应物颗粒形态和分散情况发生变反化+度加速上升。按照一步式工艺分别于 6温 0℃、O℃反应不同时间得到的 M异 t品的游离 7 s2产酸质量分数见表 1。裹 1一步式工艺产品的游膏鼓质量分数

游离酸质量分数是衡量硬脂酸盐产品质量的主要指标一一般规定：级品，离酸≤0.,一游 5%;

二级品，离酸≤ 1。由表 1的实验结果可见，游% 反应时问相同时+应温度提高，品游离酸质量反产分数有所下降。但是， 6在 0℃和 7 0℃反应温度下+使产品游离酸质量分数下降至 0 5以下为 .%而达到一级品的质量，应时间均需达到 1 i反 0r n a以上。因此，有利的工艺条件为反应温度 6较 0℃,应时间 1 i。进一步的实验发现，反应反 0r n a在温度和总反应时间不变的条件下，用二步式工采艺代替一步式工艺同样可得到优质产品，滤饼而湿质量分数明显下降，利于降低干燥能耗。在有反应温度为 6 O℃、反应时间为 3ri、 2次加预 n第 a碱时间为 2r n续反应时间为 5ri件下， i、 a n条 a滤降低反应物料液 .比有利于提高设备生产固效率和节约水耗、耗。

但是，新工艺合成能用 ME t时，应物料是悬浮分散体系，反应物料 2反 S当液 .比降低到一定程度后，流动性会明显变差固其以致难以有效地搅拌，而导致产品游离酸质量因分数增大。由表 4的结果可见，用一步式工艺，采 反应物料液一比最低可达 4 1而采用二步式工固：;艺。应物料液.比可进一步降低为 3 1因反固：。 此，步式是更有利的工艺方式。二 2 2产品质量 .分别用新工艺和传统的复分解法工艺在最佳工艺条件下合成得到的 ME 2产品的主要质量 S指标见表 4。表 4产品质量指标

饼湿质量分数与第 1次加碱量 (占总加碱量的质量分数 )关系见表 2的。裹 2毒饼漫质量分数和产品游膏鼓质量分数随第 1加穰量的变化次

从实验中可观察到 .二步式工艺将化学计按

由表 4可见，由新工艺可台成得到质量与复

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第 6期

吴茂英 . .脂酸镁台成新工艺等硬

分解法工艺一致的 Mg t产品。 S2 2 3工艺特点 .新工艺与传统复分解法工艺的主要工艺参数比较见表 5。裹 5工艺参数比较

适宜的工艺条件为： 1次加碱量 5%化学计量第 0比，应物料液一比 3 1反应温度 6反固：, 0℃,反应预时间 3mi, 2次加碱时间 2mi.反应时间 5 n第 n续a n。 ri

( )新工艺可以合成得到与复分解法工艺 2用一

致的高质量硬脂酸镁产品，新工艺的反应温但

度明显降低，反应时间大大缩短，应物料液一 反固比大大降低，饼湿质量分数明显减少，此太大滤因提高了生产效率，低了能耗、耗。降水 由表 5可见，与传统的复分解法工艺相比， 新工艺的反应温度降低，反应时间显著缩短，反应物料液 .比大大降低，饼湿质量分数明显减固滤少，此可显著提高生产效率并降低能耗、耗。因水

[参

考

文

献】

[]张锦德 .金属皂的制备及其应用[]日用化学工业 1 J1 9 . 6:3—3 . 9 1( ) 3 5

[]王槽海 .脂酸及脂肪酸衍生物生产工艺 M]北

京：工 2硬轻业出版社 .9 12 l 3 . 19 .3一2 8

3结论()步法加减工艺是更有利的工艺方式。 1二

[]化学工业部科学技术情报研究所化工产品手册，机化 3 有工原料 (册 ) M】北京：学工业出版社，9 5 0 上[化 18 3 5—I 5

NEW TECHN0L0GY F0R YNTH ES S OF AGNESI S I M UM STEARATE

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( e t fC e D p .o h m.E g,G a g o g U i .o eh o. u n z o 10 0 C ia n . u n d n n v f T c n1,G a g h u5 0 9, hn )Absr c: n w e hn l g f we t o o y t sso a n sum ta a e by s p i c to fse rc t a t A e tc o o y o tme h d f r s n he i fm g e i se r t a on f ai n o ta i i a i ih le h y o me m a n su cd w t f s l f r d g e i m h dr x d i a u o s y o ie n q e u m e i dum i S dec ie s rb d. C m p r d wih t e o a e t h ta to a e hn lg fd u e d c rdii n lt c oo y o o bl e omp st n me h d,t e r a to e p r t r ft e n w e hn l g a o ii t o o h e c i n t m e a u e o h e t c oo y w s l owe e t e r a to tme s o t n d, h i u d s ld r too h fe U own,a d t e m os u ec n e to r d,h e c i n i h re e t elq i—oi a i ft e e d C td n h it r o t n f t le a e d ce s d hef t rc k e r a e ma k d y, t e eo e, t e p o u tv t wa as d a d h o s m p in o n r y i rel h rfr h r d c i iy s rie n t e c n u to f e e g a t rr d c d g e ty. nd wa e e u e r a l Ke r:

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创于9年刊为刊 11,器 8号

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场信息。设有专论 述、构设计、综结原材料 配方、工艺 设备、业动态、内外消息、内外简行国国讯等栏目。

《轮胎工业》月刊， 1国际版，为大 6开内文为6 4页胶版纸，封彩插为进口铜版纸。每份全年彩

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