硝酸铵生产工艺与操作

硝酸铵生产工艺与操作

工业上输送气氨时，常采用中压管道，且管外壁加有保温层，以减少外界温度差的影响。

氨与空气混合式，当氨的浓度达到17.1%-26.4%（体积）时，遇高温或明火即发生爆炸。因此，氨通过的管道容器及设备等，动火前必须严格进行置换和分析。

液氨中含有少量的水和溶解在其中的氢、氮、甲烷及惰性气体等，当其蒸发时也进入气氨中，这些惰性气体的存在，会增加中和过程的固定氮损失和降低中和蒸发蒸汽的热焓，在利用中和蒸汽作为硝铵一段蒸发器加热时，中和蒸汽中惰性气体增加会降低蒸发器的传热效率，因此要求氨的纯度在99.5%以上。

氨气内不允许夹带液氨，气氨的输送压力一般为3个绝对压力左右，如果温度太低，管道内一部分气氨就会凝结成液氨，液氨进入中和器后，体积迅速膨胀，反应时产生的热量也急剧增加，这就会造成中和器内剧烈超压，有损于设备，同时还导致氨的损失增加，操作也很难稳定，因此，氨气中更不允许夹带大量液氨。

第二节 硝酸

硝酸中氮氧化物（折算成N2O4）含量应低于0.15%，氮氧化物含量过高，生成的亚硝酸盐会促进硝铵的分解，造成中和过程中固定氮损失增加。

硝酸中不允许含有氯离子和三价铁离子，因为有氯离子的存在会使不锈钢的腐蚀增强，同时氯离子对硝铵的稳定性也有不利的影响。铁离子的存在会使硝酸成品的外观呈现棕红色。

为了使原料硝酸不致影响硝铵成品的纯度（或含氮量），要求硝酸灼烧后固体沉淀物含量不应超过0.07%

第三节 添加剂（防止结块）

防水添加剂，一般为有机无二致，通常有石蜡、石蜡重油、凡士林等，它们都有防水性。（除生产特殊 抗水硝铵外，很少采用此类添加剂）

惰性无机添加剂，这类添加剂具有不溶于水，不与硝铵反应及粉碎度高的特点。

无机盐添加剂 在硝铵中加入少量的无机盐添加剂，可以大大改善硝铵的结块性。

目前我国工业上常用的无机盐添加剂有：石灰石硝酸溶液、白云石硝酸溶液、硼镁矿综合利用的副产品硝酸镁溶液。但是实际上硝酸钙无机盐添加剂的存在，对改变硝铵的结块性影响是不大的。

在硝铵中加入硝酸镁、硝酸钙无机盐添加剂后，是硝铵的凝固温度点有所下降，因此，在造粒结晶过程中减慢了成粒速度，阴气粘塔量增加，同时蒸发器列管的结垢现象也相应的加剧了。

第二章 硝酸铵的物理化学性质

硝铵溶液的比重随浓度增加而增加，随温度升高而减少。

硝铵能溶于丙酮、酒精、氨水之中。

硝铵具有吸湿性，具有较低的饱和蒸汽压，随着温度的升高，硝铵的吸湿性愈来愈低。

减少硝铵的吸湿性有下列四种途径：一 加入特定的无机盐添加剂，使其与硝酸的共同饱和溶液上的水蒸汽压力大于硝铵饱和溶液上的水蒸汽压力，提高吸湿点；

为改善硝铵的结块性，而掺加少量有机添加剂时，对其热稳定性影响不大，但是添加剂的含量过高，对热稳定性也会造成 影响，因此有机添加剂的含量不得超过1%。

第三章 硝酸铵生产流程概述

分为五个工序：

1：添加剂的制备

2：硝酸与气氨的中和—硝铵溶液的制备

3：硝铵溶液的蒸发

4：浓硝铵溶液（或熔融液）的结晶

5：成品的冷却、包装和贮运

硝铵生产目前所用的添加剂大多是无机盐，其来源有两种。第一种是用稀硝酸分解白云石（或石灰石）知趣硝酸镁、硝酸钙的混合物。另一种则是利用酸法生产硼酸的废液——硝酸镁溶液。

硝酸与气氨的中和过程是在中和器中进行的。

硝铵溶液的蒸发是在模式蒸发器中进行的。

硝铵生产工艺流程目前大致有三种：一、采用较高浓度（53-55%）的硝酸，单段蒸发，蒸发蒸汽干式冷凝，生产不含添加剂的粒状硝铵（简称单段蒸发生产粒状工业硝铵）二、采用二段蒸发，生产不含添加剂的粉末状硝铵（简称二段蒸发生产粉末状硝铵） 三、采用较低浓度的硝铵（43%硝酸）三段蒸发，蒸发蒸汽湿式冷凝，生产含添加剂的硝铵（简称三段蒸发生产粒状农业硝铵）

第二节 二段蒸发生产粉末状硝酸铵流程

中和岗位的主要设备：氨蒸发分离器，氨预热器，中和器，分离器，

原利用反应热的中和器的结构不理想，生产能力小，自从在中和器内筒下部增开了八个循环孔后，由于热对流的结果，产生了强烈的循环，使酸、氨充分接触，反应完全，操作平稳，生产能力有了很大提高。另外，由于增设了导液管使溶液在蒸发室（外筒）停留时间延长，使酸、氨在液相中有充分接触，反应趋于完全。再则，出口溶液增加谁丰厚，中和器内能保持一定的溶液高度，使酸、氨在液相中充分反应，不但溶液酸碱度液动小，而且夹带蒸汽现象大为减轻。

3. 入中和器硝酸的静压

为了使中和器操作平稳，必须保持硝酸的正常加入量，因此硝酸也必须以稳定的压力进入中和器内。为了使硝酸压力稳定，一般采用将硝酸打入高位槽，凭借高位槽的静压将硝酸压进中和器内。目前也有采用由硝酸泵直接将酸从酸贮槽打入中和器内的方法，因为输送硝酸的离心泵的压头比较稳定且易控制。因此这种方法也很可行，但唯一不足的是当酸泵电机晃动时，硝酸的来源便立即中断，中和操作就要发生较大的波动。另外当酸泵室有一台设备启动时，原输送硝酸的离心泵的压力也会发生潜在的变化（由于电压、电流的变化，而造成中和操作的明显波动。

为了保证硝酸进入碰头后以喷洒的形式与氨气中和，因此，硝酸由高位槽到喷头的垂直距离而形成的位压应大于中和器内蒸发蒸汽的压力与中和室硝铵液柱静压之和。中和器内蒸发蒸汽的最大压力约为0.4表压，中和器内硝铵液柱静压约为0.4绝对压力，因此进入分布器的硝酸必须克服0.8表压的阻力方能进入中和反应区域，考虑到酸管线调节阀喷头等引起的压力降，故一般由酸高位槽产生的静压应为1.8表压左右，因此，硝酸高位槽到酸喷头的垂直距离应保持15米左右为宜。

4.中和蒸发蒸汽的压力

由于中和器的加酸是利用酸高位槽的静压将酸压入中和器这个压力是恒定的，因此中和器内蒸发蒸汽的压力就不能任意提高，一般保持在0.2表压为正常。压力上升，酸喷头处的压力明显增加，流入中和器的酸量就会相应减少，当蒸发蒸汽的压力超过0.4表压或更高压力时，酸高位槽的静压克服不了酸喷头处的压力，而使酸进不了反应区域内，发生气阻现象。此时氨损失明显增加，同时还将引起中和器整体振动， 甚至导致内部结构的破坏，因此，实际操作过程中蒸发蒸汽压力最好不要超过0.3表压。另一方面中和器内蒸发蒸汽压力也不可太低（低于0.10表压），因为在一段蒸发过程中要利用这部分蒸发蒸汽进行加热，如果压力低，热焓量小，势必降低了中和反应热二次利用的效果。所以蒸发蒸汽压力最低不宜低于1.5表压。

目前生产商硝铵溶液的酸碱度的控制都是通过控制蒸发蒸汽中含有的酸或者氨量来实现的。

第五章 硝铵溶液的蒸发

载热体性质满足条件：1. 温度高于溶液费点且易于调节；2.粘度小。热焓量高，重度大，给热系数a值大；3.毒性小，且安全稳定，饱和蒸汽压低；4.来源丰富，价格低廉，能综合利用余热。

在蒸发过程中，为了强化传热过程，必须使加热蒸汽温度于被蒸发溶液的沸点间具有较大的温差，因此常采用真空蒸发，借以提高蒸发器能力并降低热能消耗。

硝铵溶液蒸发的特点是：溶液粘度大，有腐蚀性，易结构，而且一般采用饱和蒸汽加热，因此在布置流体流动途径时，通常使硝铵溶液走管内，加热蒸汽走管外。

装热面积是衡量蒸发器能力和经济性的主要指标，利用工艺过程的特点强化蒸发器的传热过程，使设备发挥大作用，是值得研究的问题。

对已安装投产，传热面积已经固定的蒸发器，传热效率的高低主要决定于温度差和传热系数K。

三 影响温度差及传热系数的因素

影响蒸发过程中因素较多，了解和弄懂蒸发过程中主要影响因素间的相互关系，有助于掌握操作规律，实现蒸发器的高效、低耗运行。

1.影响温差的因素 温度差是加热蒸汽与呈沸腾状态的被蒸发溶液的温度差值。显然为了使热量能够由加热蒸汽传给溶液，以形成沸腾蒸发，加热蒸汽温度T必须高于溶液的沸点t。当温差为零时，蒸发过程就不能进行。温差越大传热也越好，但温差过大（例如超过30度）会使溶液几句沸腾与加热面积接触较差，传热效率不再明显增长，反而增加了蒸汽消耗和硝铵分解损失，所以确定加热饱和蒸汽压力时，既要注意有较大的温度差，又要考虑经济合理。蒸发过程中产生的蒸发蒸汽是一种饱和水蒸汽，其温度同溶液沸腾温度是近似相等的。由于饱和水蒸汽的温度和压力有明显的对应的关系，因此温度差也可认为是由加热蒸汽与蒸发蒸汽的压力差而产生的。压力差越大，则温度差越大。多效蒸发流程中，各效导管中存在流体阻力，造成二次蒸汽压力降低，因此温度差受到损失。当加热蒸汽压力一定是温度差的值取决于溶液沸点温度t的大小，溶液的沸点越高，则温度差越小。溶液的沸点t受到下列三个因素影响：（一）溶液蒸汽压较纯水低，引起沸点升高。蒸发过程中，硝铵溶液逐渐被浓缩，其沸点也随之升高，当加热蒸汽温度是定值时，温度差就逐渐降低。在实际生产中，有时选择“多段蒸发“的方法，随着溶液浓度逐渐提高，加热蒸汽压力也逐渐提高，以满足传热温度差的需要。（2）蒸发器内液位影响使溶液沸点升高。

由于液柱静压强的影响会造成溶液沸点升高，使得温差变小，对传热不利。表现在操作中出现了这样一种现象：当液面开始沸腾时，溶液内部并不一定沸腾，要使溶液全部沸腾，则需要较高的温度。为了避免和减轻由于溶液压力而引起溶液沸点升高的现象，所以要求在操作时，蒸发器中硝铵液面能维持较低的水平。也正是因为上述原因，蒸发高浓度硝铵溶液时（此时比重大）常选用卧式蒸发器。因为卧式蒸发器中的页面容易控制在比较低的水平。（3）真空蒸发使溶液沸点下降。

影响传热系数K的因素：在实际操作中，管壁上的垢层厚度对传热系数影响尤其明显。由于硝铵溶液蒸发时会使蒸发器列管内结垢，特别是含有添加剂的硝铵溶液蒸发时结垢现象更加厉害，而结垢越厚传热越差，所以当蒸发器工作一

段时间后效率会下降，此时可用硝酸或热硝酸钠溶液清洗，以保证蒸发器在较高的传热系数下运行，满足生产的需要。

根据蒸发过程传热问题的分析，为了强化传热，在实际生产中硝铵蒸发通常采用模式蒸发器和真空蒸发流程。

第三节 工艺流程和设备

一、 流程选择

选择硝铵溶液的蒸发流程，主要考虑如下几个因素：1.进入蒸发系统的硝铵溶液的浓度，即中和器出口溶液浓度；2.结晶过程所需要的硝铵熔融液浓度，即最终蒸发后的溶液浓度；3.蒸发设备的选型和蒸发段数。

当蒸发前后溶液的浓度差在20%以内既能达到浓度要求时，应尽量采用一段蒸发，因为设备少便于操作和管理。

采用真空加料时应满足两个条件：一、再中和器液面与蒸发器入口的高差必须与蒸发器内真空度相适应；二、再中和器内必须始终保持一定液面，一面系统泄露真空。

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