污水检测操作规程
更新时间:2024-02-29 22:39:01 阅读量: 综合文库 文档下载
水质检测操作规程
1、污水检验
1.1挥发酸VFA的测定
直接蒸馏法:
样品以磷酸酸化,然后加热蒸馏,蒸出液以酚酞为指示剂,用0.1 mg/L氢氧化钠滴定。 试剂:
0.1 mg/L氢氧化钠溶液;10%磷酸溶液;0.5%酚酞指示剂 步骤:
1.样品的蒸馏:用量筒准确量取经充分摇匀的样品20ml置于500ml圆底烧瓶中,加入10%磷酸溶液6ml,加300ml蒸馏水,在烧瓶的液面上做一个标记,然后与蒸馏装置连接起来,在冷凝管下放一个500ml三角瓶做接收蒸出液用,并预先在三角瓶中350ml处做一个标记。然后往烧瓶中加入煮沸的水50ml,此时开始蒸馏。当蒸馏瓶液面下降到标记时,在加入煮沸的水50ml,直至蒸出350ml为止,同时做空白试验。
2.滴定:蒸馏完毕后,取出三角瓶,加0.5%酚酞指示剂6滴,用0.1 mg/L氢氧化钠溶液滴定至微红色时,30S不退色为止。 挥发酸含量(mg/L)=[V1-V2]*N*60*1000]/V3 V1-----滴定样品时所消耗的氢氧化钠ml V2-----滴定空白时所消耗的氢氧化钠ml V3------取样ml
N-------氢氧化钠溶液的当量浓度
1.2 COD化学需氧量—重铬酸钾法
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于5mg/l的COD值,用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5~50 mg/L的COD值,但准确度较低。 仪器:回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。 加热装置:电热板或変阻电炉;
50ml酸式滴定管
试剂:重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.25mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级重铬酸钾12.258g溶于水,移至1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲罗啉0.695g硫酸亚铁溶于水,移入100ml棕色瓶中。
硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中加水稀释至标线,摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:10mlL0.25mol/L重铬酸钾加100ml蒸馏水加30ml浓硫酸,摇匀,冷却,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,计算公式:c[硫酸亚铁铵]=0.2500*10.00/V
V----硫酸亚铁铵的用量(本溶液在每次使用前均需标定).
硫酸—硫酸银:5g硫酸银500ml硫酸,放置1~2天,不时摇动,使溶解。 步骤:
1.取20.00ml混合均匀的水样,置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及几粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管伤口慢慢加入30ml硫酸---硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液均匀,加热回流2小时。
2.冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵的用量。
4.测定水样的同时,以20ml蒸馏水,按同样操作步骤做空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 COD(mg/L)=[(V0-V1)*c*8*1000]/V V0-----滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。 V1-----滴定水样时硫酸液铁铵标准溶液的用量。 V------水样的体积。
8------氧的(1/2)摩尔质量(g/ml)。
1.3、氨氮的测定----滴定法
原理:
用于已经进行蒸馏的预处理水样。PH调节6.0~7.4,加入轻质氧化镁或微碱性。加热蒸馏,释出的氨用硼酸吸收,以甲基红—亚甲基蓝为指示剂,用硫酸标定。当水中有在此条件下蒸馏出的能与酸反应的物质,如挥发性胺类,是结果偏高。 试剂:
1.混合指示剂:称取200mg甲基红溶液溶于100ml95%乙醇中,另称取100mg亚甲基蓝溶于50ml乙醇中,以两份甲基红与一份亚甲基蓝混合备用,可放置一个月。
2.0.05¥(W/V)溴百里酚蓝指示剂,变色范围PH6.0~7.6(由黄变蓝)。 3.硼酸吸收液:20g硼酸溶于1000ml水中。
4.硫酸标准溶液(c=1/2H2SO4=0.1 mg/L):取5.6ml98%浓硫酸溶于1000ml蒸馏水中,摇匀,待标定。 步骤:
预处理:取250ml水样,(氨浓度高可取,加蒸馏水稀释到250ml),加几滴溴百里酚蓝指示剂,用NaOH调节PH至7左右(溶液呈淡蓝色),加0.25g轻质氧化镁和玻璃珠,加热蒸馏,导管插入液面以下,溜出液到200ml,停止蒸馏,稀释至250ml,吸收液为50ml硼酸。吸收液加两滴混合指示剂,用0.02 mg/L硫酸滴至红色转至淡紫色,记录硫酸用量,同时用无氨水代替水样做空白试验。
计算:氨氮(mg/L)=(A-B)*c*14*1000/V A-----滴定时消耗硫酸体积,ml B-----空白消耗硫酸体积,ml c-----硫酸溶液浓度,mg/L V-----水样体积 14----氨氮摩尔质量
2、软化水硬度及锅炉水碱度(酚碱)和氯根的测定
2.1碱度
取Vml(炉水取25ml)透明水样注入锥形瓶;加入2~3滴5g/l的酚酞指示剂,此时溶液呈红色,用C(H+)=0.05mol/l或C(H+)=0.1mol/l硫酸标液滴定至恰好无色,记录消耗的硫酸体积a。 C(H+)×a
碱度(JD)= ————————×103 mmol/L V
2.2氯根的测定
在上述测定过的溶液中加入1ml100g/l的铬酸钾指示剂;用1mg/lAgNO3标液滴定至橙色,记录消耗硝酸银的体积A;同时做空白试验,记录消耗硝酸银的体积B(可忽略不计);
(A-B)×1.0 P(Cl-)=————————×103 mmol/L V
2.3水样硬度
取100mL(V)透明水样注于250mL锥形瓶中,加3mL氨-氯化铵缓冲溶液及2滴0.5%铬蓝K指示剂,在不断摇动下,用c1/2EDTA=0.001mol/L标准溶液滴定至蓝色即为终点,记录上述标准溶液所消耗的体积。 硬度(YD)的含量按下式计算: c1/2EDTA×V1/2EDTA YD=————————×103 mmol/L V
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