化工流程题中的分离提纯考点归类与方法突破(201803)

化工流程题中有关物质的分离提纯考查结晶、过滤问题 一、蒸发结晶

高中化学人教版必修1课本第一章P5-6实验1-1介绍粗盐提纯，最后从食盐水得到食盐晶体，就是采用蒸发结晶的（初中化学实验也讲过），因为NaCl的溶解度随温度变化不大，其溶解度曲线图中几乎是一条直线（图1所示），所以升高温度时，其溶解度增大幅度小，降低温度时其溶解度减小幅度也小，其晶体析出率太低（<10%），不得已，只能通过更多的加热耗能来蒸发溶剂，来使其晶体从溶液中析出——这便是我们所说的蒸发结晶（不必蒸干，蒸发到有大量晶体析出，利用余热蒸干）。一般这种考题中不常见。

【方法突破1】获得溶解度随温度变化不大的单一热稳定性好的溶质（如从NaCl溶液中获得NaCl）——操作方法：蒸发结晶（蒸发至大部分晶体析出即停止加热）。

二、蒸发浓缩、冷却（降温）结晶

如图1所示，是氯化钠和硝酸钾固体的溶解度曲线，硝酸钾符合大多数物质溶解度变化的普遍规律，随温度升高，溶解度显著增大（也有个别反常的，溶解度随温度升高而减小的如：Ca（OH）2、Li2CO3等），也即是一条陡峭的曲线。现在如果只有KNO3水溶液，如何可以得到KNO3晶体？是否也是和NaCl的处理方法相同呢？结合溶解度曲线可知，操作方法不相同，因为其溶解度随温度升高而增大，温度较高温下情况下析出晶体少，因而KNO3只需要蒸发浓缩（使其在较高温度下达到饱和——

此时会出现结晶膜），再冷却（降温）结晶就会析出大量的晶体（曲线越陡峭，晶体的析出率越高，KNO3通过降温结晶析出率高达90%以上），而不必蒸发结晶（那样会加热时间更久，浪费更多燃料和时间）。这种考查方式比较常见。

【拓展变式】若KNO3晶体含少量杂质NaCl，如何提纯？

【思路点拨】像这样为了进一步得到纯度更高的某种晶体，我们还要再分别进行多次结晶操作，称为重结晶（再结晶）。其应用广泛，适合分离两者（或多者）溶解度随温度影响变化不同的物质的分离（如有机物中的苯甲酸的重结晶，2012年广东高考33题考过等）。故此时就是重结晶，具体操作为：将所得KNO3产品溶于适量水，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得滤渣。

【方法突破2】获得溶解度随温度变化大的或易被氧化或易分解或含结晶水的溶质（如：KNO3、FeSO4·7H2O、NH4Cl、CuSO4·5H2O、莫尔盐【——（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O】等晶体的获得）——操作方法：蒸发浓缩（蒸发至溶液表

面出现结晶膜即停止加热）、冷却结晶、过滤（若是混合液则还需洗涤）、干燥。

【例1】

硫酸亚锡（SnSO4）是一种重要的硫酸盐，广泛应用于镀锡工业。某研究小组设计SnSO4制备路线如下：

查阅资料：Ⅰ.酸性条件下，锡在水溶液中有Sn2+、Sn4+两种主要存在形式，Sn2+易被氧化。

Ⅱ．SnCl2易水解生成碱式氯化亚锡。请回答下列问题： 操作Ⅰ是.

【思路点拨】大多数物质溶解度随温度升高而显著增大，所以题干未给出溶解度曲线或溶解度数据的情况下，要获得晶体则直接采用上面归纳的方法突破2的操作回答即可。

【答案】蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

【误区警示】过滤有多种，如低温过滤、热过滤、减压过滤（抽滤——能加快过滤速度）等，请注意区分；过滤得到的晶体不一定是难溶物，只是在特定温度下该物质达到过饱和即可析出该晶体；过滤之后是需要获得滤液还是需要获得滤渣（晶体），请结合题意具体问题具体分析，不能形成思维定势。

【例2】硫酸锌的溶解度与温度之间的关系如下表：

温度/℃ 0 溶解度/g 41.8 20 54.1 40 70.4 60 74.8 80 67.2 100 60.5 从硫酸锌溶液中获得硫酸锌晶体的实验操作为 、 、过滤、干燥。

【思路点拨】注意观察溶解的的数据，不能笼统的回答蒸发浓缩，应该特定的温度下恒温蒸发（因为60℃其溶解度最大，再降温结晶，晶体析出率最大）。 【答案】60℃条件下蒸发浓缩、冷却（降温）结晶。

【误区警示】蒸发有多种，如加热蒸发、恒温蒸发、减压蒸发（使其在低温下快速蒸发），请注意区分他们的作用不同，具体问题要具体回答准确；蒸发浓缩结晶（析出晶体，后续操作是趁热过滤）与蒸发浓缩（出现晶膜，后续操作是冷却结晶）蒸发的具体程度不同，请注意区别（有时是题目是笼统描述的不加区分）。

【变式迁移1】工业上利用废铁屑（含少量氧化铝、氧化铁等）生产碱式硫酸铁[Fe（OH）SO4]的工艺流程如下：

减压蒸发的原因 ，减压蒸发与过滤之间缺哪一步操作 。

【思路点拨】液体的沸点随压强增大而增大，压强减小而减小，故减压蒸发的原因可以解释与该物质的水解、稳定性等有关，本题具体分析可知在碱式硫酸铁中Fe3+是部分水解的，而Fe3+水解程度随温度升高而增大。

【答案】使水在较低温度下蒸发程度大，而防止Fe3+的水解程度太大生成Fe（OH）3影响产品纯度和产量；冷却结晶。

【变式迁移2】工业利用精炼镁渣（含有MgO、KCl、MgCl2、BaCl2、CaCl2、FeCl3等杂质）回收MgCl2的工业流程如下：

操作I包含多个操作，分别为过滤，洗涤，烘干。烘干时需要减压烘干，原因是 。

【思路点拨】第一个空回答较简单，是得到含有结晶水合物，方法自然能答对结晶方法；后面烘干的问题解释要到位，干燥也有多种：烘干（常压、减压）、晾干、吹干等。

【答案】蒸发浓缩，冷却结晶；降低烘干时的温度，防止MgCl2·6H2O分解（失去结晶水）。

三、蒸发浓缩（结晶）、趁热过滤

根据图1所给的NaCl和KNO3的溶解度曲线思考，若溶液中含有大量的NaCl和少量的KNO3，如何从溶液中获得NaCl晶体呢？这时很自然想到，蒸发浓缩时，NaCl会先饱和析出晶体（因为NaCl占大部分，且其溶解度随温度变化不大，而KNO3含量少，且高温溶解度更大，远未达到饱和），为了防止低温下KNO3析出，故需趁热滤即可。单独考查这种方式不常见。

【方法突破3】多种溶质获得溶解度随温度变化不大或随温度升高而减小的（如：大量的NaCl和少量的KNO3混合溶液中获得NaCl）——操作方法：蒸发浓缩（蒸发程度更大，至结晶析出）、趁热过滤、洗涤、干燥。

【例3】Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线（g/100g水）如右图，则Ⅳ中得到Na2SO4固体的操作是：将分离出MnCO3和ZnCO3后的滤液升温结晶、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是；

【点拨】注意溶解度曲线，先低温下一段增加的是Na2SO4·10H2O的溶解度曲线，后高温下一段减小的是Na2SO4的溶解度曲线，故这里不能冷却结晶，会得到Na2SO4·10H2O；洗涤剂的选择注意结合题意具体分析。

【答案】趁热过滤；降低Na2SO4的溶解度，减少其在水中溶解而损失，防止形成Na2SO4·10H2O而引入新杂质。

【误区警示】过滤之后是否要洗涤，需要看原溶液是单一溶液还是混合溶液（大多是混合溶液）；洗涤的目的就是要洗掉晶体表面（吸附）所含有的少量可溶性的杂质（若是晶体内部的杂质，洗不掉，只能通过重结晶除去），洗涤试剂选择要恰当，特别是可溶性的晶体则要尽量减少晶体溶解而损失，常用方法有用：冷水、热水、有机溶剂、或用该晶体的饱和溶液等来洗涤的，具体需要根据晶体的溶解性及其他性质来选择。

【变式迁移3】已知有关物质的溶解曲线如右图所示，若要从碳酸钠溶液中

获得碳酸钠晶体的操作是 。

【思路点拨】可能部分同学对图像理解不到位，会错误的回答：蒸发浓缩、趁热过滤，虽然其在40℃溶解度最大，但低温时（0℃）溶解度减少显著，而40-90℃虽减小，但不显著，故蒸发浓缩（不必具体答40℃蒸发浓缩，温度太低，效果差，升高温度后溶解度下降不大，而温度高，蒸发效果好）、冷却结晶、过滤。

【答案】蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。

【变式迁移4】K2FeO4在水溶液中易水解：4FeO2-4+10H2O？葑4Fe（OH）3+8OH-+3O2↑。在“提纯”K2FeO4中采用重结晶、洗涤、低温烘干的方法，则洗涤剂最好选用溶液 （填序号）。 A.H2O B.CH3COONa、异丙醇

C.NH4Cl、异丙醇 D.Fe（NO3）3、异丙醇

【思路点拨】根据相似相溶原理，离子化合物一般在有机溶剂中的溶解度不大，而一般有机物在水中溶解度不大，少数的醇（1-3个碳原子的醇）、丙酮等具有亲水基，与水任意比例互溶，是常用的洗涤剂，它能减少产品溶解而损失，同时溶解杂质，且本身有机溶剂易挥发，顺便带走产品中的水分，便于产品晶体的干燥。本题除了考虑溶解性问题外，还需要考虑水解问题。 【答案】B

四、先蒸发浓缩（结晶）、趁热过滤，后冷却结晶、过滤

如何从等物质的量的NaCl和KNO3混合溶液中分别获得NaCl和KNO3晶体呢？结合上面提到的溶解变化规律可知：要将两者溶解度随温度变化存在显著差异物质分离，关键在于控制温度。原理是在高温下析出溶解度小的（此处为NaCl），低温下同样析出溶解度小的（此处为KNO3），具体操作为：较高温下

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