实验七 过氧化氢含量的测定 -

实验七 过氧化氢含量的测定（4学时）

一、实验目的

1．掌握0.01mol.L-1KMnO4溶液的配制方法，（溶液煮沸1小时）; 2．掌握用Na2C2O4基准物质标定KMnO4的条件（温度、酸度、滴定速度）; 3．注意用KMnO4标准溶液滴定H2O2溶液时，滴定速度控制（先慢、后快、终点前慢）.

4.对自动催化反应有所了解。

二、实验原理

过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：

2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O

室温时，开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热时易分解，因此，滴定时通常加入Mn2+作催化剂。

三、试剂

0.020mol/L KMnO4标准溶液；H2SO4溶液3mol/L；MnSO4溶液1mol/L；H2O2试样，市售质量分数约为30%的H2O2水溶液①。

四、实验步骤

1、0.01mol.L-1KMnO4溶液的配制与标定

配制：称取KMnO4固体约0.8克溶于250mL水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态30S后,冷却,储存于棕色试剂瓶中.

标定：准确称取0.15-0.20克Na2C2O4基准物质3份,分别置于250mL锥形瓶中,加入60mL水使之溶解,加入15mL H2SO4, 在水浴上加热到75-85℃. 趁热用KMnO4溶液滴定.开始滴定撕反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,直到溶液呈现微红色并保持半分钟内不褪色即为终点。

2、过氧化氢含量测定

用移液管移取H2O2试样溶液2.00mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀备用。用移液管移取稀释过的H2O220.00mL于250mL锥形瓶中，加入3mol/L H2SO45mL，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。平行测定次，计算试样中H2O2的质量浓度(g/L)和相对平均偏差。 五、实验记录与数据处理

KMnO4标准溶液浓度（mol/L） 混合液体积(mL) 滴定初始读数(mL) 第一终点读数(mL) V(mL) 平均V(mL) CH2O2(g/L) 2.00 2.00 2.00 注释：①H2O2试样若系工业产品，用高锰酸钾法测定不合适，因为产品中常加有少量乙酰苯胺等有机化合物作稳定剂，滴定时也将被KMnO4氧化，引起误差。此时应用采用碘量法或硫酸铈法进行测定。

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