废电池的综合利用实验报告

废干电池的综合利用实验报告

生物资源系 食卫101 韦琪（20102023）

指导老师：张倩、刘新梅

一、 实验目的和要求

1、熟悉无机物的实验室制备、提纯、分析等方法与技能； 2、学习试验方案设计，锻炼分析问题与解决问题的能力；

3、分析锌片的纯度：分析氯化铵、二氧化锰、七水硫酸锌的产率和纯度； 4、利用黑色粉末制备二氧化锰、氯化铵，用废锌片制备七水硫酸锌；

5、分析废干电池黑色粉末中氯化铵、二氧化锰、氯化锌、二氯化锰、碳粉的含量；

6、分析实验中出现的各个问题及其原因。

二、 实验原理

锌锰电池的构造:

图 1 锌 - 锰电池构造图

1- 火漆； 2- 黄铜帽； 3- 石墨； 4- 锌筒； 5- 去极剂；

6- 电解液 + 淀粉； 7- 厚纸壳

日常生活中用的干电池主要为锌锰干电池，其负极是作为电池壳体的锌电极，正极是被MnO2 (为增强导电能力，填充有碳粉)包围着的石墨电极，电解质是氯化锌及氯化铵的糊状物，其结构如图1所示。其电池反应为：

Zn +2NH4Cl +2MnO2= Zn(NH3)2Cl2 + 2MnOOH

在使用过程中，锌皮消耗最多，二氧化锰只起氧化作用，氯化铵作为电解质没有消耗，炭粉是填料。电池里黑色物质为二氧化锰，碳粉，氯化铵，氯化锌，氯化锰的混合物，使其混合物溶于水，滤液为NH4Cl,ZnCl2,MnCl2,混合物，滤渣为二氧化猛、碳粉及其它少数有机物，加热可除去碳粉和其他少数有机物，加酸溶解可分离出碳粉。

锌皮可以与H2SO4反应：

Zn+H2SO4= ZnSO4+H2

将溶液用NaOH调节PH=8使Zn2+完全沉淀，以达沉淀最大量，再加入稀硫酸，控制PH=4，此时Zn(OH)2溶解,最后将滤液酸化，蒸发浓缩，结晶，

即得ZnSO4·7H2O。

ZnSO4+2NaOH=Zn(OH)2+Na2SO4 ZnSO4+7H2O=ZnSO4`7H2O 依靠 NH4Cl和ZnCl2混合溶液溶解度不同，可以从中回收NH4Cl。

NH4Cl和ZnCl2各温度下的溶解度： 温度/K 373 氯化铵 氯化锌 29.4 33.2 37.2 31.4 45.8 55.3 65.6 71.2 77.3 342 363 359 437 452 488 541 581 614 273 283 293 303 313 333 353 363 NH4Cl在100 摄氏度挥发，338 摄氏度开始分解，350摄氏度升华。利用氯化铵溶解度的特点，通过反复抽提来提纯产品纯度。

氯化铵与甲醛作用生成六亚甲基四胺和盐酸，后者用NaOH标准液滴定，便可求出产品中NH4Cl的含量，反应式为：

4NH4Cl+6HCHO→(CH2)6N4+4HCl+6H2O

C*V*Mm测定结果可以按下W(氯化铵)= *100%

在二氧化锰产品中加入一定过量草酸，及在硫酸的作用下沸水浴中溶解，用

高锰酸钾滴定多余的草酸到终点为粉红色，即可间接测定二氧化锰含量。反应式为：

MnO2+H2C2O4+H+→Mn2++CO2↑+4H2O

2MnO4-+5H2C2O4+6H+→2Mn2++10CO2↑+8H2O

三、废干电池回收与利用实验验收指标

1.回收的二氧化锰产率与质量； 2.锌片（洗净，干重）中锌含量；

3.制得的氯化铵、七水硫酸锌产品中氯化铵、七水硫酸锌的含量； 4.废干电池黑色粉体（干重）中氯化锌、氯化铵、二氯化锰的含量； 5.制得的氯化铵、七水硫酸锌产品的质量；

6.分析氯化铵、二氧化锰、七水硫酸锌的产率和纯度。

四、实验仪器与药品

仪器：天平，电子天平，50ml、100ml、200ml、300ml、500ml烧杯个一个，

抽滤装置，蒸发皿，滤纸，普通漏斗，酒精灯，剪刀，PH器，电炉装置，玻璃棒，三角架，坩埚钳等

主要药品： 2个废电池，2mol/l浓硫酸，2mol/L盐酸，1：1盐酸，2mol/l和0.2mol/l

氢氧化钠两份，1：1氨水，NH·H2O—NH4Cl,蒸馏水，3%双氧水，50%甲醛，酚酞指示剂，铬黑T指示剂，已标定好的高锰酸钾，已标定好的EDTA，二甲基酚橙指示剂，H2C2O4，等。

五、 实验步骤

去金属帽 ⑴

⑵

废旧电池 去铁皮或锌皮 用水溶解后 过滤 去碳棒 ⑷ ⑶ 检验 用水洗涤 二氧化锰粉末 不溶物 烘干 二氧化锰 氯化锰 重结晶 ` 氯化锌 氯化锌 滤液 铵 盐 分离 铵盐 铁皮 用作回收铁皮作各种瓶盖 洗净 碳棒 回收处理重新用作电池 锌皮 用作制锌粒或锌粉

1、剪开电池，取下塑料垫圈和铁帽，通过机械分离，得锌皮和黑色固体粉末。剪下锌皮，其黑色粉末洗净置于烧杯中称重待用，用蒸馏水冲洗干净碳棒和锌皮上的黑色粉末。

2、取20克黑色粉末放入200ml烧杯中，加入150ml蒸馏水加热溶解，充分搅拌，固体全部溶解后，然后抽滤并水洗3次，滤液放到烧杯中用酒精灯加热浓缩到有晶体液膜（在加热到溶液只有一半的时候改用水浴加热）抽滤得氯化铵，氯化锌，氯化锰混合物称量，待用来分析各含量。

3、二氧化锰的制备：

将滤渣蒸干并称量，取2g滤渣灼烧以除去碳粉，直到没有火星冒出，再小火加热5-10分钟后时停止加热。冷却所得黑色粉末为二氧化锰，称重。

4、碳粉的制备：

取2g滤渣溶于2mol/L盐酸中，反应完毕后抽滤，所得的不溶物即为碳粉，干燥，称重。

5、七水硫酸锌的制备：

称量2g锌片用水清洗干净，转入100ml小烧杯中，加适量2mol/L硫酸加热将其溶解。过滤，将得到滤液，加3%双氧水10滴，微热反应一段时间，过滤，取滤液，在不断搅拌的情况下滴加2mol/LNaOH溶液直到溶液PH=8。抽滤，将得到的白色滤渣转入大烧杯中加水搅拌，再抽滤，反复3次。将白色沉淀转入烧杯中边搅拌边滴加2mol/L硫酸，白色沉淀会逐渐溶解，滴加2mol/L硫酸直到溶液PH=4，加热至沸，然后趁热过滤。将滤液转入蒸发皿中用酒精灯加热蒸发，后期改用水浴加热，直到有晶体膜析出，停止加热，自然冷却后将得到白色针状晶体为七水硫酸锌。用滤纸吸干，称量。

6、氯化铵的制备：

将氯化铵，氯化锌，氯化锰混合物溶解后转入蒸发皿中,用蒸汽浴蒸发,待蒸发皿底部有晶体析出且只剩余少量液体时停止蒸发,将起抽滤。所得滤渣继续用蒸汽浴蒸发,反复抽滤、蒸发，最后得到白色晶体即为氯化氨。

7、EDTA的标定：

准确取ZnO 0.6g于烧杯中，加水润湿，然后逐滴加入（1：1）HCL，边加边搅拌至完全溶解，然后定容250ml。用25ml移液管吸取Zn离子标准液置于250ml的锥形瓶中，逐滴加入（1：1）的氨水，同时不断摇动直至开始出现白色沉淀。在加5ml NH·H2O—NH4Cl缓冲溶液，50ml水和3滴鉻黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为滴定终点。记下EDTA溶液的用量。平行滴定3次。 8、氯化氨的纯度分析：

称取0.20克NH4Cl产品，用10ML蒸馏水溶解后于100ml容量瓶中定容，取10ml加入50%的（预先和甲醛中的甲酸）甲醛3ml，充分反应后以酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠滴定至溶液变成淡红，平行滴定三次。

WNH4Cl=[（MNH4Cl*CNaOH*VNaOH）/1000*MNH4Cl]*100%

9、七水硫酸锌的纯度分析：

取产品0.2g用100ml蒸馏水溶解,用氨水调PH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定其锌含量。

WZnSO4·7H2O=[(MZnSO4·7H2O×CEDTA×VEDTA)/1000×mZnSO4·7H2O]×100%

10、二氧化锰的纯度分析：

取0.2g产品溶于硫酸中，加入一定过量的H2C2O4，75-80度反应，待二氧化锰与C2O42-作用完毕后，用高锰酸钾标准液75-80度滴定过量的

C2O42-，即可算出二氧化锰含量。

WMnO2=(mH2C2O4/MH2C2O4-5/2CKMnO4*VKMnO4)*MMnO2/m*100%

六、 实验记录与数据处理

1、原料质量

(1) 二氧化锰质量m2=26.26g

黑色粉体质量m1=51.84g

黑色粉体中二氧化锰含50.66%

(2) 250ml滤液蒸发得粗制氯化铵晶体m3=3g

(3) 3.00g锌溶于硫酸，蒸发后得粗制七水硫酸锌m4=1.78g

2、用邻苯二甲酸氢钾溶液标定定氢氧化钠溶液的浓度

称取1.00g氢氧化钠固体溶于小烧杯中，然后再转入250ml容量瓶中定容；再称取5.6230g邻苯二甲酸氢钾溶于小烧杯中，然后再转入250ml容量瓶中定容。用邻苯二甲酸氢钾溶液滴定，平行滴定三次。现象：溶液由无色变为粉红色，且30s不退色即为滴定终点。

氢氧化钠标定数据记录表 总消耗 V1 V2 序号 V/ml 初/ml 终/ml 1 2 3 0.00 0.00 0.00 8.30 8.20 8.50 8.30 8.20 8.50 V/ml 8.33 氢氧化钠浓度计算：

5.62308.33?0.001L?204.20?0.0009175C1=mol/l (邻苯二甲酸氢钾浓度) 0.250

0.0009175?0.09175mol/l (氢氧化钠浓度) C2=

0.1000

3、用草酸钠溶液标定高锰酸钾溶液的浓度

称取4.72g高锰酸钾固体配成250ml溶液，然后用小火加热一小时左右，再进行过滤，装入棕色的试剂瓶中；称取0.2000g左右草酸钠三份，分别置于250ml锥形瓶中，各加入40ml蒸馏水和15ml2mol/l硫酸溶液使其溶解，慢慢加热直到

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