原子吸收法直接测定食用L-赖氨酸盐酸盐中的铜和铅
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第22卷,第3期 光谱学与光谱分析Vol 122,No 13,pp4802482
2002年6月 Spectroscopy and Spectral Analysis
J une ,2002
原子吸收法直接测定食用L 2赖氨酸盐酸盐中的铜和铅
陕 方,边俊生
山西省农业科学院农产品综合利用研究所,山西太原 030031
摘 要 本文报道了用石墨炉2原子吸收分析法,将食用L 2赖氨酸盐酸盐样品经稀酸溶解后,直接进样测定。
该方法省去了通常必需的干灰化或湿消解过程,充分利用石墨炉本身所具有的对样品进行部分预处理的功能,在无基体改进剂的条件下,快速测定样品中的Cu 和Pb 的含量。方法简便、快速、准确、实用。Cu 和Pb 的精密度试验的相对标准偏差分别为418%和513%;回收率分别为100%~110%和102%~105%。主题词 石墨炉原子吸收;L 2赖氨酸盐酸盐;Cu ;Pb 中图分类号:O657131 文献标识码:A 文章编号:100020593(2002)0320480203
收稿日期:2001204221,修订日期:2001210208
作者简介:边俊生,1958年生,山西省农业科学院农产品综合利用研究所副研究员
随着人民生活水平的提高,作为食品营养强化剂的L 2赖
氨酸盐酸盐也越来越受到人们的关注。据报道,目前国际上氨基酸工业中,除谷氨酸外,生产最多的是L 2赖氨酸。产品的质量与人体健康密切相关,随着赖氨酸生产工业的发展,对其中金属元素的测试要求日益迫切。由于L 2赖氨酸盐酸盐中Cu 和Pb 的含量甚微,给测试带来很大困难。样品的预处理,诸如湿法消解、干法灰化、萃取等,易引起待测成分的逸失或干扰测定结果,使操作繁琐,分析时间延长[1]。本实验将样品用稀酸溶解,直接注入石墨炉进行Cu ,Pb 的测定。操作简便、快速、缩短了分析周期。
1 实验部分
111 仪器与试剂
仪器:日本岛津AA 2650型原子吸收分光光度计,日本岛
津GFA 23型石墨炉,20μL 微量进样器,Cu 和Pb 的空心阴极灯。
试剂:硝酸(优级纯、重蒸),Cu 和Pb 基准试剂,二次去离子水。112 样品处理
称取01500g 样品于10mL 比色管中,加适量去离子水溶解后,加012mL 浓硝酸,摇匀,以去离子水定容至刻度,待测。113 测定及测定条件
分别吸取上述试液20μL ,进行Cu 和Pb 的测定。按表1所列条件进行测定,同时测标准系列,在工作曲线上查其含量。
2 结果与讨论
211 石墨炉测定条件的选择21111 干燥及干燥时间的选择
因被测样品为水溶液,故采用略高于水沸点的温度
(120℃)作为干燥温度。依据进样量(20μL ),干燥时间选为20s 。
T ab 11 Operating conditions for GFAAS
元素Cu Pb 灯电流/mA 510波长/nm 3241728313分光带宽/nm 015017阶梯干燥/℃/s 120P 25150P 20阶梯灰化/℃/s 900P 25750P 30阶梯原子化/℃/s 2300P 6
1800P 6
原子化通气方式(Ar )不停气不停气
注:均不采用背景校正
21112 原子化温度及时间的选择
根据不同温度下各元素的吸光度测定,结果表明,Pb 在1700℃以下,随温度的升高吸光度值增大,在1700℃以上,吸光度值出现平缓,所以确定Pb 的原子化温度为1800℃;而Cu 在2300℃时吸光度值仍未出现平缓,因受仪器条件所限,其原子化温度选择仪器最高原子化温度即2300℃(图1)。根据样品的含量范围,并考虑到石墨管的使用寿命,将原子化时的载气方式选为不停气测量。时间为6s 。21113 灰化温度及时间的选择
本实验采用水溶样品直接进样测定,灰化条件的选择很关键。针对各元素的不同含量,选用了不同的样品浓度,在各元素分析线附近选一条非吸收线,进行最低灰化温度的条件
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
试验(图2)。用各元素的分析线进行最高灰化温度的条件试验(图3)
。
Fig 11 R elation of atomization temperature and absorb ance
—●—Pb ,—X —
Cu
Fig 12 Choice of minimum ashing temperture
—●—Pb ,—X —
Cu
Fig 13 Choice of highest ashing temperture
—●—Pb ,—X —Cu
结果表明,Pb 和Cu 分别在700和800℃时,基本上灰化
完全;在800和1000℃以上开始损失,故将Pb 和Cu 的灰化温度分别选为750和900℃。灰化时间分别为30和25s 。212 基体效应
用Cu ,Pb 1000μg ?mL -1
的各标准储备液,经适当稀释,按表2分别配成标准系列。
T ab 12 E lement concentration of stand ard series
元素
浓度/(ng ?mL -1)
Cu 05101520Pb
10
20
30
40
取适量L 2赖氨酸样品,用稀酸溶解后,分别配成Cu 和Pb
的加入法系列,浓度同表2。按表1所列条件进行测定。得到标准系列与加入法系列两组曲线,取其趋势线作图4。
由图4看出,标准系列曲线的斜率与加入法系列曲线的斜率基本一致,因此,可以认为不存在基体影响,也不存在第三元素的干扰。Slavin 指出在快速石墨炉原子吸收分析中,
可不加基体改进剂[2]。本实验也证明了这一点
。
Fig 14 Cu (a)and Pb (b)curves of stand ard series
and add series
—●—加入系列 —X —标准系列
213 精密度和准确度
21311 精密度
在样品试液中分别加入适量的各元素标准溶液连续测定
十次,进行精密度试验。经统计分析(表3),结果表明,该方法的精密度达到了较高的要求。
T ab 13 Precision test of Cu and Pb
元素
测定次数
X ±S /(ng ?mL -1)RSD (%)Cu 101611±018418Pb
10
2618±114
513
21312 回收率
在样品试液中分别加入不同量的标准溶液,进行回收率试验(见表4)。
T ab 14 R ecovery rate of Cu and Pb
元素
Cu Pb
原含量/(ng ?mL -1
)
5121515加入量/(ng ?mL -1)510152*********测定值/(ng ?mL -1
)10151512201525122615361046105710
回收率(%)110100106100105103102104
由表4看出,Cu ,Pb 的回收率分别为:100%~110%和102%~105%,表明该方法的准确度达到了较高的要求。
本实验用石墨炉2原子吸收分析法,将食用L 2赖氨酸样品用稀酸溶解后,直接进样测定,省去了通常必须的干灰化或湿消解过程,缩短了分析周期,避免了不必要的污染和损失,经实际样品的测定,方法灵敏度及准确度均达到了较高的要求,若增大称样量或原子化方式采用停气,还可提高其灵敏度。如使用自动进样器还可提高其精密度。
本方法适用于氨基酸,葡萄糖,蔗糖等水溶性样品的分析。
1
84第3期 光谱学与光谱分析
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
284 光谱学与光谱分析 第22卷
参考文献
[1] L IU Hong2wang,PAN Zhen2qiu,FEN G Jia2li(刘红望,潘振球,冯家力).S pect roscopy and S pect ral A nalysis(光谱学与光谱分析),1997,17
(3):82.
[2] W Slavin,D C Manning,G R Carnrick.S pect rochi m.Acta,1989,44B:1237.
Direct Determination of Cu and Pb in Edible L2lysine by G raphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry
SHAN Fang,BIAN J un2sheng
Institute of A gricultural Products Com prehensive Utiliz ation,S hanxi Academy of A griculture Sciences,Taiyuan 030031,China
Abstract The determination of Cu and Pb in edible L2lysine by rapid graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS)is de2 scribed in this paper.The sample is dissolved with thin acid and mensurated directly by GFAAS.It does not need dry ashing and wet di2 gesting and without chemical matrix modifier.The Gra phite Furnace′s function of pre2treatment is fully used.Results can be obtained as soon as possible and avoid unnecessary contamination and loss of sam ples.The method is simple,rapid,practical and have good precision and accurate.Under the optimum conditions the result indicates that the relative standard deviation of Cu and Pb is418%and513% respectively,the recovery rate is100%—110%and102%—105%separately.
K eyw ords GFAAS;Edible L2lysine;Cu;Pb
(Received April21,2001;accepted Oct8,2001) ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
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