食品中亚硝酸盐的测定

来源,前处理,测定

亚硝酸盐的测定

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1 概述

亚硝酸盐介绍 食品中亚硝酸盐来源 测定食品中亚硝酸盐的方法

。

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亚硝酸盐介绍

亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。主要 指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉 末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及 滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中 广为使用，肉类制品中也允许作为护色剂、 防腐剂限量使用。

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亚硝酸盐介绍

由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食 入0.3~0.5克的亚硝酸钠即可引起中毒甚至 死亡。

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亚硝酸盐介绍

作为防腐剂而应用在肉质食品里的亚硝酸盐 一直被认为是致癌物，过多地使用会对人体产生毒害作用。亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用 的亚硝胺。长期食用会导致食道癌和胃癌。

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食品中亚硝酸盐来源

护色剂能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质

防腐剂： 和食盐一起处理食品有良好的防腐效果

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护色机理：

亚硝酸盐和硝酸盐

分解

亚硝基(NO) +肌红蛋退热后放出

白

亚硝基肌红蛋白(MbNO)

巯基(一

SH)

亚硝基血色原(鲜红色)

防腐情况

亚硝酸盐对抑制微生物的增殖有一定作用，与食

盐并用可增加抑菌，对肉毒梭状芽孢杆菌有特殊

抑制作用。

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食品中亚硝酸盐来源亚硝酸盐作为护色剂、防腐剂只限用各类肉制 品，目前GB2760-2011规定各类肉制品最大使用量 统一为150mg/kg,残留量不得高于30mg/kg

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食品中亚硝酸盐来源

其它来源 1.将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用。 2.掺杂、使假。 3.投毒。 4.蔬菜中硝酸盐转化成亚硝酸盐，主要 是指不新鲜的叶类蔬菜。 这些常为急性亚硝酸盐中毒原因

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亚硝酸盐的测定方法现场快速测定 1、快速测定管 2、快速检测仪 3、快速测定试剂盒 要注意含量过高不显色实验室定量测定

1、离子色谱法2、盐酸萘乙二胺法

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实验室测定食品中亚硝酸盐(二)盐酸萘乙二胺法——亚硝酸盐的测定 (格里斯试剂比色法) 1、原理： 样品先除蛋白质、脂肪，在弱酸条件下， 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化反应后， 再与盐酸萘乙二胺偶合反应，形成紫红色 物质，538nm为最大吸收，测定吸光度并 与标准比较定量。

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实验室测定食品中亚硝酸盐2、操作步骤： (1)样品处理 样品+饱和硼砂溶液，70℃300ml水洗，沸水浴 振荡15min后冷却至室温 (2)提取液净化 在上述提取液中加入5 mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入 5 mL 乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至 刻度, 摇匀, 放置30 min, 除去上层脂肪, 上清液用 滤纸过滤, 弃去初滤液30 mL,滤液备用。

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实验室测定食品中亚硝酸盐(3)制作标准曲线和样液测定 向50

ml 比色管中加0.20,0.40,0.60, 0.80,1.00,1.50,2.00, 2.50ml5.0ug/mLNaNO2标准液和40 ml样 液，定容50 ml,向标准管与试样管中分 别加入2 mL 对氨基苯磺酸溶液，混匀， 静置3 min~5 min 后各加入1 mL盐酸萘乙 二胺溶液，混匀，静置15 min,用2 cm 比色杯，以零管调节零点，于波长 538 nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较。同 时做试剂空白。

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实验室测定食品中亚硝酸盐

离子色谱法-----亚硝酸盐的测定1、原理 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相 应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为 淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器 检测。以保留时间定性，外标法定量。

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2、试样预处理新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可 食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉 碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。 肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用 食物粉碎机制成匀浆备用。 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) : 将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中，通过反 复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇 晃和颠倒容器使试样充分混匀。 干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损 失，研磨过程中应避免产生过多的热量。

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3、提取水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等：称取试样匀浆5 g(精 确至0.01 g,可适当调整试样的取样量，以下相同),以80 mL 水洗 入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min,每隔5 min 振摇一次，保持固 相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min,取出放置至室温，加水稀释 至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min,上清液备用。 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品：称取试样匀浆2 g(精确至0.01 g), 以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min,每5 min 振摇一 次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min,取出放置至室温， 加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟 离心15 min,上清液备用。 乳：称取试样10 g(精确至0.01 g),置于100 mL 容量瓶中，加水 80 mL,摇匀，超声30 min,加入3 %乙酸溶液2 mL,于4 ℃放置20 min,取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清 液备用。

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乳粉：称取试样2.5 g(精确至0.01 g),置于100 mL 容量 瓶中，加水80 mL,摇匀，超声30 min,加入3 %乙酸溶液2 mL,

于4 ℃放置20 min,取出放置至室温，加水稀释至刻度。 溶液经滤纸过滤，取上清液备用。 取上述备用的上清液约 15 mL,通过0.22 μm 水性滤膜针头 滤器、C18 柱，弃去前面3 mL(如果氯离子大于100 mg/L, 则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱，弃去前 面7 mL),收集后面洗脱液待测。 固相萃取柱使用前需进行活化，如使用OnGuard II RP 柱 (1.0 mL)、OnGuard II Ag 柱(1.0 mL)和OnGuard II Na 柱 (1.0 mL)1,其活化过程为：OnGuard II RP 柱(1.0 mL) 使用前依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通过，静置活化30 min。 OnGuard II Ag 柱(1.0 mL)和OnGuard II Na 柱(1.0 mL)用 10mL 水通过，静置活化30 min。

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4、参考色谱条件色谱柱：氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离 子交换柱，如Dionex IonPac AS11-HC4 mm×250 mm(带 IonPac AG11-HC 型保护柱4 mm×50 mm)1,或性能相当 的离子色谱柱。 淋洗液： 一般试样：氢氧化钾溶液，浓度为 6 mmol/L~ 70 mmol/L;洗脱梯度为6 mmol/L 30 min,70mmol/L 5 min,6 mmol/L 5 min; 流速 1.0 mL/min。 粉状婴幼儿配 方食品：氢氧化钾溶液，浓度为5 mmol/L~50 mmol/L; 洗脱梯度为5 mmol/L 33min, 50 mmol/L 5min,5 mmol/L 5 min;流速1.3 mL/min。 抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器或等效抑制装置。 检测器：电导检测器，检测池温度为 35 ℃。 进样体积：50 μL(可根据试样中被测离子含量进行调 整)。

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5、测定 标准曲线 移取亚硝酸盐和硝酸盐混合标准使用液，加水稀 释，制成系列标准溶液，含亚硝酸根离子浓度为 0.00 mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、 0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L; 标准溶液，从低到高浓度依次进样。得到各浓度 标准溶液的色谱图。以亚硝酸根离子的浓度 (mg/L)为横坐标，以峰高(μS)或峰面积为纵 坐标，绘制标准曲线或计算线性回归方程。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/pmfq.html