色谱法

第十三章 色谱分析导论

一、选择题

1. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（ AC ）

A．增加柱温 B.提高载气流速 C.适当降低固定液膜厚度 D.增加柱压 2. 影响两组分相对保留值的因素是（ ＢＤ ）

A．载气速度 B.柱温 C.柱长 D.固定液性质 E.检测器类型 3. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（ Ｃ ）

A．理论塔板数 B.踏板高度 C.分离度 D.死时间 E最后出峰组分的保留时间 4. 产生拖尾峰的原因可能是（ ABCD ）

A．进样速度太慢 B进样量过大 C气化温度过低 D柱温太低 E记录纸速太慢 5. 衡量色谱柱选择性的指标是（ C ）

A．理论塔板数 B容量因子 C相对保留值 D分配系数

6. 在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的（ B ） A．保留值 B扩散速度 C分配系数 D容量因子 7. 反应色谱柱性能的参数是（ B ）

Ａ保留值 Ｂ相比 Ｃ分配系数 Ｄ容量因子 ８.下列哪些参数可以引起相对保留值的增加（ D ） Ａ柱长增加 Ｂ相比 Ｃ流速降低 Ｄ柱温降低 9．常用于衡量色谱柱柱效的物理量是（ ABC ）

Ａ理论塔板数 Ｂ踏板高度 Ｃ色谱峰宽 Ｄ组分保留体积 10. 范第姆特方程中，影响Ｃ项的因素主要是（ＡＢＣＤ） Ａ固定相种类 Ｂ固定液用量 Ｃ柱温 Ｄ载气速度 二、填空题。

1. 在气相色谱中，固定液的选择一般根据相似相容原则。被分离组分分子与固定液组分的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出的越晚。 2. 相对保留值的特点，只与固定相及控制温度有关，它与其他色谱操作条件无关。 3. 色谱峰越窄，理论塔板数就越大，理论塔板高越小，柱效能越高。

4. 范第姆特方程说明了理论塔板高度和载气速度的关系，其方程中的涡流扩散与填充不规则因子及固定相颗粒直径有关。

5.气相色谱仪由气路系统，进样系统，分离系统和温控系统，检测系统等五个系统构成。 6.气相色谱常用的检测器有热导池检测器TCD，氢火焰离子检测器FID，和电子捕获检测器ＥＣＤ，火焰光度检测器ＦＰＤ。

７．色谱柱是色谱仪的心脏，根据色谱柱内固定相的性质不同，气相色谱可分为气相色谱法和固相色谱法；液相色谱法分为液固色谱法和液液色谱法。

８．在色谱法中，不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积，反映了死体积，反应组分与固定相相互作用的参数是调整保留体积。

９．若色谱柱的柱长增加一倍，两相邻色谱峰的分离度将增加到１．４倍。

１０．色谱法中，最佳流动相线速条件下的板高为最小板高，它等于Ｈｍｉｎ＝Ａ＋２√ＢＣ

第十三章 气相色谱法

一、填空题

1、色谱图是指色谱柱流出物通过检测系统时所产生的 对（ ）或（ ）的曲线图。

2、在色谱法中，将填入色谱柱内静止不动的一相称为（ ），而一直在色谱柱内运动的一相则称之为（ ）。

3、相对保留值只与（ ）和（ ）有关，与其它色谱操作条件无关。 4、色谱法的核心部件是（ ），它决定了色谱 性能的高低。 5、气液色谱固定相由（ ）与（ ）两部分组成。

6、氢火焰离子化检测器属于典型的（ ）检测器，可用FID表示，一般选用（ ） 作为载气。

7、气相色谱用载体的预处理方法主要包括（ ）、（ ）、（ ）与釉化处理等。

8、当被分析组分的沸点范围很宽时，以 （ ）的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用（ ）的办法。

9、一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称之为（ ） 。 10、气相色谱用固定液一般可按照“（ ）”原则来进行选择。

11、一般的气相色谱仪由（ ）、（ ）、（ ）、（ ）、（ ）五个部分组成。

12、气相色谱仪的载气系统包括（ ）（ ）（ ）等。

13、分离非极性和极性混合物，一般选用（ ）固定液。此时，（ ）组分先出峰，（ ）组分后出峰。

14、相对保留值只与（ ）和（ ）有关，而与其他色谱操作条件无关。 15、对于沸点范围较宽的试样，宜采用（ ）。

16、在气相色谱分析中，对于大多数有机化合物有很高的灵敏度的检测器是（），对于硫，磷化合物有高选择性和灵敏度的检测器是（ ）。

17、在色谱定量分析中，样品中各组分不能全部出峰或在多组分中只定量其中某几个组分时，可采用（ ）和（ ）。 二、选择题

1、气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是（ ） A．保留时间 B．相对保留值 C．分配系数 D．峰面积 2、在气固色谱中，首先流出色谱柱的组分是（ ） A．吸附能力大的 B．吸附能力小的 C．挥发性大的 D．溶解能力小的

3、既可用来调节载气流量，也可用来控制燃气和空气的流量的是（ ） A．减压阀 B．稳压阀 C．针形阀 D．稳流阀 4、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是（ ） A．玻璃柱 B．弹性石英玻璃柱 C．不锈钢柱 D．聚四氟乙烯管柱

5、下列气相色谱检测器中，属于浓度敏感型检测器的有（ ） A．TCD B．FID C．NPD D.FPD 6、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是（ ） A．载气的性质 B．热敏元件的电阻值 C．热导池的结构 D．桥电流 7、所谓检测器的线性范围是指（ ） A．检测曲线呈直线部分的范围；

B．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之比； C．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之差； D．最大允许进样量与最小检测量之比

8、下列关于色谱操作条件的叙述中，哪一个是正确的？（ ） A．载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；

B．在最难分离的物质对能很好分离的条件下，尽可能采用较低的柱温； C．汽化室温度越高越好； D．检测室温度应低于柱温。

9、测定从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药样品时，宜选用何种检测器？（ ） A．TCD B．FID C．ECD D．FPD

10、在法庭上，涉及到审定一个非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间，在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致。辩护证明：有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值。你认为用下列哪个检定方法为好？（ ） A．利用相对保留值进行定性； B．用加入已知物以增加峰高的办法； C．利用文献保留指数进行定性； D．用保留值的双柱法进行定性。

11. 在气相色谱分析中，一般参照“相似相溶”原则选择适当的固定液，即试样与固定液的极性越接近，它们之间（ ） A. 作用力越小，保留值越小 B. 作用力越大，保留值越大 C. 作用力越小，保留值越大 D. 作用力越大，保留值越小

12. 在气相色谱分析中，为了改变色谱柱的选择性，应（ ） A. 改变固定相得种类 B. 改变载气的种类 C. 改变内柱径 D. 改变柱长 13. 某色谱峰宽4.56mm,其半峰宽为（ ） A. 1.14 mm B. 1.68 mm C. 2.28 mm D. 2.68 mm

14. 在气相色谱分析中，测定废水中的有机磷农药乐果，最适合的检测器是（ ） A.热导检测器TCD B.氢火焰离子化检测器FID C. 火焰光度检测器FPD D.电子俘获检测器ECD

15. 下列哪种情况下，试样中的某组分最有可能与加入的纯物质相同（ ） A. 该组分的保留值与在相同条件下测得的纯物质的保留值相同. B. 将纯物质加到试样中时，该组分的色谱峰峰高增加

C. 在两根同极性固定液的色谱柱上。该组分与纯物质的保留值都分别相同 D. 在两根不同极性固定液的色谱柱上。该组分与纯物质的保留值都分别相同 16. 在色谱分析中，与待测组分浓度成正比的是（） A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 峰面积 D. 半峰宽

17. 当试样中各组分不能全部出峰时，欲测定其中某种未知组分的含量，应使用下列哪种定量方法（）

A. 峰面积归一化法 B. 内标法 C. 峰高归一化法 D. 外标法 二、简答题

1、色谱分离的依据是什么？ 2、液相色谱中怎样提高柱效？ 3、 试简述程序升温及其优点

即在分析周期内，柱温呈线性增加或非线性增加，使混合物在最佳温度下洗出色谱柱。 优点：缩短分析时间，是不同沸点的组分都能在最佳柱温条件下获得分离，即改善分离。 4、试简述毛细管柱气相色谱仪与填充柱气相色谱仪的区别

毛细管柱气相色谱仪相比填充柱气相色谱仪，其在柱前多一个分流或不分流进样器，柱后增加一个尾吹起路。

5、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离，试拟定一个实验方案，指出所选用的固定液、检测器和流出顺序。

分离苯和环己烷，固定液用中等极性的邻苯二甲酸二辛酯，用氢火焰离子化检测器，由

于苯比环己烷易于极化，中等极性的邻苯二甲酸辛二酯能使苯产生诱导偶极矩，二者相互作用使苯在环己烷之后流出。 6、试简述灵敏度S及检测限D

单位浓度（或质量）的组分通过检测器时产生信号的大小称为检测器对该组分的灵敏度。 检测限也称敏感度，是指检测器恰能产生和噪音相鉴别的信号时，在单位体积或单位时

间需向检测器进入的试样量。

7、在气相色谱中，为了测定下列组分宜选用哪种检测器。 （1）啤酒中微量的硫化物（火焰光度检测器FDP） （2）苯和二甲苯的异构体（氢火焰离子化检测器FID）

（3）蔬菜中含有机磷农药的测定（火焰光度检测器FDP）

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/pi8t.html