循环水中铁含量检测培训课件 - 图文

循环水中铁含量的检测

课件所讲内容目录 一、测定范围 二、方法原理 三、所用试剂 四、 仪器

五 、工作曲线的绘制 六、试样的测定 七、结果计算

八、使用752N紫外可见分光光度计时的注意事项

一、测定范围

测定Fe2+含量的范围在0.02～20mg/L。 二、方法原理

用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=2.5～9时，Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。 三、所用试剂 1、 硫酸 AR 。

2、铁标准工作溶液（0.010mg/mL）。 3、 H2SO4溶液：（1+35）。 4、 氨水溶液：（1+3）。

5、 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=4.5）

164克乙酸钠溶于水中，再加84mL冰乙酸，稀释至1L。 6、 抗坏血酸溶液（20.0g/L）：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

7、 邻菲罗啉溶液（2.0g/L）（用适量无水乙醇溶解2.0g邻菲罗啉后，转移到1L容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，避光保存）。 8、 过硫酸钾溶液（40.0g/L）：溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL ，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。 四、 仪器

分光光度计（510nm），附3cm比色皿。

五 、 工作曲线的绘制

分别取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.5mL硫酸（1+35）溶液，调PH近2，加3.0mL抗坏血酸，10.0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm，3cm比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为横坐标，相对应的Fe2+离子含量为纵坐标，绘制标准曲线。 六、试样的测定 1、总铁的测定

取5.0～50mL试样溶液于100mL锥形瓶（高型烧杯）中，体积不足50mL的要补水至50mL，加1.0mL硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2，然后转移到100mL 容量瓶（比色管）中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白为参比，测其吸光度。 七、结果计算：

以mg/L Fe2+表示的试样中总铁含量X1按下式计算： X(mg/L)=m?1000/V

式中：m——从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。

V——所取试样溶液的体积，mL。 操作时的注意事项及操作要点：

a. 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇成均匀的样品并立即量取。取样方法不同可能会引起很大的操作误差。

b. 加酸煮的原因：有些难溶的亚铁盐,要在pH=2左右才能溶解（如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml）。

c. 有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时抗坏血酸的加入量应增加。

d. 当水样碱性很强或浑浊时，可加少许（1+5）的盐酸溶液，以便乙酸-乙酸钠溶液加入后将体系的PH值调至最佳范围，同时也溶解了沉淀铁。

e. 乙酸铵试剂可能含有微量铁，故缓冲溶液的加入时要准确一致。

f. 取样量因总铁含量而异。

g. 大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚以消除干扰。

h. 工业循环水中聚合磷酸盐和有机磷的存在，干扰三价铁离子的还原及显色反应，致使测定结果偏低，所以加入过硫酸钾氧化剂将聚合磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，再加抗坏血酸在酸性条件下还原进行比色测定铁离子含量。

八、使用752N紫外可见分光光度计时的注意事项

1、为使仪器内部达到热平衡，开机预热不小于30min（在T的状态下）。为了防止光电管疲劳，不测定时必须将试样室盖打开，使光路切断，以延长光电管的使用寿命。

2、调整波长

3、在T的状态下调100%

将盛有空白溶液的比色皿放入比色皿架中的第一格内，并对准光路，轻轻盖上试样室盖子。调透光率T=100%。

4、在A的状态下调0%

将选择开关置于A，盖上试样室盖子，将空白置于光路中，调A=0% 。

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