分析化学习题答案8-15章.

第8章 沉淀滴定法

思 考 题

1. 什么叫沉淀滴定法？沉淀滴定法所用的沉淀反应必须具备哪些条件？

答：沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。用于滴定分析的沉淀反应必须具备下列几个条件：

（１）生成的沉淀具有恒定的组成，而且溶解度很小。 （２）沉淀反应必须迅速、定量地进行。 （３）有合适的方法确定终点。

2．分别写出摩尔法、佛尔哈德法和法扬司法测定Cl－的主要反应，并指出各种方法选用的指示剂和滴定条件。

答： 类型 滴定反应 摩尔法 Ag+＋Cl=AgCl↓ －佛尔哈德法 Ag+＋SCN=AgCl↓ －法扬司法 Ag+＋Cl=AgX↓ － 指示剂 滴定条件 －铬酸钾（K2CrO4） PH6.5~10.5 [CrO42]=(2.6~5.2)×10-3mol·L-1 铁铵矾（NH4Fe(SO4)2·12H2O） 硝酸酸性（0.1~1.0mol·L-1） 吸附指示剂 溶液的酸度要适当，pH值应视使用指示剂而异

3．用银量法测定下列试样中Cl含量时，选用哪种指示剂指示终点较为合适？ （l）BaCl2； （2）NaCl + Na3PO4； （3）FeCl2； （4）NaCl + Na2SO4。

答：（l）荧光黄； （2）铁铵矾；（3）荧光黄； （4）铁铵矾。

4. 说明用下述方法进行测定是否会引入误差，如有误差，指出偏高还是偏低？

（1）pH≈4时用摩尔法测定Cl；

（2）用法扬斯法测定Cl时，用曙红作指示剂；

（3）用佛尔哈德法测定Cl，但没有加硝基苯； （4）中性溶液中用摩尔法测定Br－；

（5） 用摩尔法测定 pH≈8的KI溶液中的I－；

（6）用摩尔法测定Cl，但配制的K2CrO4指示剂溶液浓度过稀。 答：（1）测定结果偏高。

摩尔法应当在中性或弱碱性介质中进行。若在酸性介质pH≈4的溶液中，CrO42与H

－

－

＋

结合生成HcrO4-，溶液中CrO42减少，Ag2CrO4沉淀出现过迟，滴定剂消耗过量，则结果偏高。

（2）测定结果偏低。

用法扬斯法测定Cl时，常用荧光黄作指示剂，只能在中性、弱碱性（pH=7～10）溶液中使用，若选用曙红作指示剂，由于Cl吸附性能较Br、I差，理论终点前就有一部分指示

－

－

剂阴离子取代Cl而进入吸附层中，因而终点提前，测定结果偏低。

（3）测定结果偏低。

佛尔哈德法当达终点时，由于发生AgCl＋SCN=AgSCN↓＋Cl沉淀转化反应，得不到正

－

确终点。为阻止生成的AgCl沉淀与外部溶液SCN接触，应加入有机溶剂硝基苯等。因此未加硝基苯即发生沉淀转化，引入很大正误差，对返滴定来说致使结果偏低。

（4）剧烈振摇防吸附Br-则不会引入误差； （5）测定结果偏低。

由于沉淀对I-的吸附力太强，会使结果偏低； （6）测定结果偏高。

使消耗AgNO3过多，结果偏高。

5．说明佛尔哈德法的选择性为什么会比摩尔法高？

答：佛尔哈德法的滴定是在硝酸介质中进行的，因此有些有机弱酸阴离子如PO43-、AsO43-、C2O42-等不会干扰卤素离子的测定，选择性高。

6. 银量法中的法扬司法，使用吸附指示剂时应注意哪些问题？ 答：胶体微粒对指示剂的吸附能力要比对待测离子的吸附能力略小。

－

习 题

1. 将0.1159 mol·L-1 AgNO3溶液30.00 mL加入含有氯化物试样0.2255 g的溶液中，然后用3.16 mL 0.1033 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量的AgNO3。计算试样中氯的质量分数。 解：试样中氯的质量分数：

?Cl??cAgNO3vAgNO3MCl?cNHSCNvNHSCN?1000?100%m044?30.00?0.1159?0.1033?3.16??35.45??49.53%2. 用摩尔法测定生理盐水中NaCl的含量，准确量取生理盐水10.00 mL以K2CrO4为指示剂，用0.1045 mol·L-1 AgNO3滴定至砖红色，共消耗AgNO3标准溶液14.58 mL。计算生理盐水中NaCl的含量 (g﹒mL-1)。 解：

10000.2255

CNaClCAgNOVAgNO?MNaCl0.1045?14.58?10?3?58.44?＝?8.904?10?3(g?mL?1)VNaCl10.00333． 称取一纯盐KIOx 0.5000 g，经还原为碘化物后，用0.1000 mol·L-1 AgNO3溶液滴定，用去23.36 mL. 求该盐的化学式。

解：0.5000g KIOx 的物质的量等于反应消耗掉物质AgNO3的量，即有

nKIOx?nAgNO3即

mKIOxMKIO 代入数据得

?1000?cAgNOVAgNO33x

0.5000?1000?0.1000?23.36

39.10?126.9?16.00x解得 x?3

答：该盐的化学式为KIO3。

4. 设含有可溶性氯化物、溴化物、碘化物的混合物重为1.325克，加入AgNO3沉淀剂使沉淀

为卤化银后，重为0.4650克，卤化银经加热并通入氯气使AgBr、AgI等转化为AgCl后，混合物的重量为0.2500克，若用同样重量的试样加入氯化亚钯处理，其中只有碘化物转

变为PdI2沉淀，它的重量为0.1000克，求原混合物中氯、溴、碘的百分含量。

126.90?2?0.1000?0.07046g 解：mI?126.90?2?106.42143.32143.32?0.07046??mBr?0.2500 126.9079.90mBr?0.09501g143.32187.78234.77mCl??0.09501??0.07046??0.4650 35.4579.90126.90mCl?0.02753g原混合物中氯、溴、碘的百分含量：

0.02753?Cl??100%?2.08%

1.325?Br?0.09501?100%?7.17%

1.3250.07046?I??100%?5.32%

1.3255．称取含砷矿试样1.000g，溶解并氧化成AsO43–，然后沉淀为Ag3AsO4。将沉淀过滤、洗涤，

溶于HNO3中，用0.1100mol·L-1 NH4SCN溶液25.00 mL滴定至终点，计算矿样中砷的质量分数。 解：

As~Ag3AsO4~3NH4SCNCNHSCNVNHSCN443m?As?1000MAs4

mAs?CNHSCNVNHSCNMAs43?10000.1100?25.00?74.92 ?3?1000?0.06868g

矿样中砷的质量分数：?As?mAs0.06868?100%??100%?6.87% m01.0006．称取含NaCl 和NaBr的试样0.5000g，溶解后用0.1000 mol·L-1 L的AgNO3溶液滴定，终点

时消耗22.00mL，另取0.5000g试样，溶解后用AgNO3处理得到沉淀质量为0.4020g。计算试样中NaCl和NaBr的质量分数。

解：设试样中含x（mol）的NaCl，含y（mol）的NaBr，依题意：

x?y?CAg?VAg??xMAgCl?yMAgBr?0.4020

x?y?0.1000?22.00?10?3143.3x?187.8y?0.4020解得：x=2.5×10-4mol，y=1.95×10-3mol 故NaCl的质量分数为：

?NaCl2.5?10?4?58.44??100%?2.92%

0.50001.95?10?3?102.9??100%?40.13%

0.5000NaBr的质量分数为：

?NaBr7．以曙红为指示剂，在pH=4介质中，用法扬司法分析碘化钾试剂的纯度。若称样1.652g溶

于水后，用C（AgNO3）=0.05000mol·L-1标准溶液滴定，消耗AgNO3标准溶液20.00mL，计算碘化钾试剂的纯度。 解：

?KI?

CAgNOVAgNO?MKI331000m00.05000?20.00?166.01?100％＝?100%?10.0500?1.6528. 将40.00mL 0.1120mol·L-1 AgNO3溶液加到25.00mLBaCl2溶液中，剩余的AgNO3溶液，需

用20.00mL 0.1000mol·L-1的NH4SCN溶液返滴定，问25.00mL BaCl2溶液中含BaCl2质量为多少？

解：m(BaCl2)=1/2×(0.1120×40.00 – 0.1000×20.00)×10–3×208.24 = 0.2582g

9. 称取银合金试样0.4000g，用酸溶解后，加铁铵矾指示剂，用0.1500mol·L-1 NH4SCN标准

11.共沉淀和后沉淀有何区别？它们是怎样发生的？对重量分析有何影响？共沉淀在分析化学中有何用处？

答：在进行沉淀反应时，溶液中的某些可溶性杂质被沉淀带下来而混杂于沉淀中，这种现象称为共沉淀。共沉淀使沉淀玷污，它是重量分析中最重要的误差来源之一。后沉淀是由于沉淀速度的差异，在已形成的沉淀上形成第二种不溶物质，这种情况大多发生在特定组分形成的过饱和溶液中。后沉淀所引入的杂质量比共沉淀要多，且随沉淀放置时间的延长而增大。从带入杂质方面来看共沉淀现象对分析测定是不利的，但在分析化学中往往利用共沉淀这一现象来富集分离溶液中的某些微量组分，特别是贵金属和稀有元素等。 12.下列各条件中何者是晶形沉淀所要求的条件？ （1） 沉淀反应在较浓的溶液中进行； （2） 在不断搅拌下加入沉淀剂； （3） 沉淀反应在冷的溶液中进行； （4） 应进行沉淀的陈化。

答：晶形沉淀所要求的沉淀条件有：（1） 沉淀反应在较浓的溶液中进行； （2） 在不断搅拌下加入沉淀剂；（4） 应进行沉淀的陈化。 13. 何为化学因数（换算因数），如何确定与计算？

答：待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量的比值是一常数，称换算因数，又叫化学因数，以F表示。

换算因数计算：以F表示。 即：

a?待测组分的摩尔质量换算因数（F）＝b?称量形式的摩尔质量

运用化学因数时，必须注意在待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量前乘以适当的系数，使分子分母中待测元素的原子个数相等。

14.沉淀重量法中根据什么来确定试样称取量？

答：根据沉淀的称量形式重量在一定允许称量误差范围内。 15.洗涤沉淀时，选择洗涤剂的原则是什么？ 答：洗涤剂的选择原则

① 溶解度小而不容易形成胶体的沉淀，可用蒸馏水洗涤。

② 对溶解度较大的晶形沉淀，用沉淀剂的稀溶液洗涤后，再用少量蒸馏水洗涤。所

选用的沉淀剂应是易挥发的，在烘干与灼烧时能被挥发除去，例如用(NH4)2C2O4稀溶液洗涤CaC2O4沉淀。

③ 对溶解度较小但有可能分散成胶体的沉淀，应用易挥发的电解质溶液洗涤，如用NH4NO3稀溶液洗涤Al(OH)3。

④ 溶解度受温度影响小的沉淀，可用热水洗涤，防止形成胶体。 16. 沉淀为什么要烘干？烘干（或灼烧）时用什么仪器？

答：干燥是为了除去沉淀中的水分和可挥发的物质，使沉淀形式转化为固定的称量形式。灼烧除了有除去沉淀中的水分和可挥发物质的作用外，有时可能通过灼烧使沉淀形式在高温下分解为组成固定的称量形式。灼烧常用电炉、马沸炉，烘干可用烘箱或微波炉都可。

习 题

1.完成下表

待测组分 SO3 MgO P2O5 P P2O5 As2O3 CuO Al2O3 解：

称量形式 BaSO4 Mg2P2O7 Mg2P2O7 (NH4)3PO412MoO3 (NH4)3PO412MoO3 Cu(C2H3O2)2·3Cu(AsO2)2 Cu(C2H3O2)2·3Cu(AsO2)2 (C9H6NO)3Al 换算因数F 0.3430 0.3622 0.6377 0.01650 0.03782 0.5854 0.3138 0.2096 SO380.06??0.3430

BaSO4233.392MgO2?40.31??0.3622

Mg2P2O7222.60

P2O5141.95??0.6377

Mg2P2O7222.60

P30.97??0.01650(NH4)3PO4?12MoO31876.53

P2O5141.95??0.037822?(NH4)3PO4?12MoO32?1876.53

As2O3?3197.84?3??0.5854Cu(C2H3O2)2?3Cu(AsO2)21013.80

CuO?479.54?4??0.3138Cu(C2H3O2)2?3Cu(AsO2)21013.80

Al2O3101.96??0.2096(C9H6NO)3Al?2243.25?2

2．计算CaF2在pH=2.00，F的总浓度为0.10mol·L-1的溶液中的溶解度。

－

解：

?[so2?4]Ka3.5?10?4???0.0338??4?2Ka?[H]3.5?10?103.4?10?11?6?1s?[Ca]??2??2.98?10(mol?L)2[F]?0.10?0.0338?2?Ksp3．计算AgI在纯水中和1.0mol·L-1NH3溶液中的溶解度。 解：

纯水中：

?[so2?4]Ka3.5?10?4???0.0338??4?2Ka?[H]3.5?10?10s?Ksp?1.5?10?16?1.2?10?8(mol?L?1)1.0mol·L-1NH3溶液中

??1??1[NH3]??2[NH3]2?1?103.40?1.0?107.40?1.02?107.40Ag(NH)3 K?[Ag?][I?]?SP

s?Ag(NH)3s2?s?7.4010s?Ksp?107.40?1.5?10?16?107.40?6.1?10?5(mol?L?1)4.计算BaSO4的溶解度。（1）在纯水中；（2）考虑同离子效应，在0.10mol·L-1 BaCl2的溶液中；（3）考虑酸效应，在2.0mol·L-1 HCl溶液中；（4）考虑配合效应，在pH=8.0的0.010mol·L-1 EDTA溶液中。

解：（1） （2）

s?Ksp?1.1?10?10?1.1?10?5(mol?L?1)2?s?[SO4KSP1.1?10?10?9?1]??1.1?10(mol?L)[Ba2?]0.10（3） （4）

?[so2?4]Ka1.0?10?2?3???4.98?10Ka?[H?]1.0?10?2?22?s?[Ba]?Ksp?;SO2?4]1.1?10?10?4?1??1.5?10(mol?L)?34.98?10?Ba(Y)[Y,]0.01?1?KBaY[Y]?1?KBaY?1?107.862.27?103.59?Y(H)10

S＝KSP??Ba(Y)?10?9.96?103.59?6.6?10?4mol?L?1

5．有纯的AgCl和AgBr混合试样质量为0.8800 g，在C12气流中加热，使AgBr转化为AgCl，则原试样的质量减轻了0.1650 g，计算原样品中氯的质量分数。 解：设AgCl的质量为x(g)，AgBr的质量为y(g)，则

x?y?0.8800

y?AgCl143.32?y??0.7632yAgBr187.78AgBr转化为AgCl后质量变为

依题意减轻的质量为0.1450g，即有

y?0.7632y?0.1650 ∴ y?0.6968g

而 ∴

x?0.8800?0.6968?0.1832g

Cl35.45?x?0.1832AgClCl%??100?143.32?100?5.15m00.88006. 将0.3600 g 纯BaCl2·2H2O试样溶于水后，用稀硫酸将Ba2+ 沉淀为BaSO4。若沉淀剂过量50%，则需0.5 molL-1的H2SO4溶液多少毫升？ 解：

CV?m?1000M m0.2600?1000V??1000??3.0(mL)M?C244.27?0.5需0.5 molL-1的H2SO4溶液:3.0?150%?4.5(mL)

－

7. 在25℃时，BaSO4沉淀在纯水中的溶解度为1.05×105mol?L-1。如果加入过量H2SO4并使溶液中SO42-的浓度为0.02 mol?L-1，问BaSO4的溶解损失为多少？ （设总体积为500毫升）

解：设BaSO4的溶解度为s，此时[SO42-]=0.1 mol?L-1

1.1?10?10?9?1

s?[Ba]???5.5?10(mol?L)2?[SO4]0.022?Ksp则沉淀在500mL溶液中的损失量为：

5.5?10?9?233.4?500?6.4?10?7mg10008. 铸铁试样1.000 g放置电炉中，通氧燃烧使其中的碳生成 CO2，用碱石棉吸收，增重0.1025

g。求碳在铸铁中的质量分数。 解：碳的质量：

C12.011?0.0825??0.1025?0.0280gCO244.010.0280?100%?2.80%1.000碳在铸铁中的质量分数：

9. 重量法测定钢中的钨，称取试样0.6000g得到 WO3 沉淀0.2210 g，计算钢中钨的质量分数。 解：钢中钨的质量分数

W183.84?0.2210?0.2210WO3m231.84?w??100??100%??100%m00.60000.6000?29.21.有含硫约35％的黄铁矿，用重量法测定硫，欲得0.6克左右的BaSO4沉淀，问应称取试样的重量为多少克？ 解：应称取试样的重量为：

S?0.632.066?0.6mBaSO4m0???233.39?0.24(g)3555%

测得电动势为－27.2mV，加入1.00mL0.200mol/L经酸化的氯化钠溶液后，测得电动势为－54.6mV，计算番茄汁中氯的含量。单位以mol/L和mg/L表示。（假定加入氯化钠前后离子强度不变，S=59mV）已知MCl=35.45 解：

1.00?0.200?2.0?10?3mol/L10011Cx??c(??/S)?2.0?10?3?27.4/59?1.05?10?3mol/L

10?110?1M?1.05?10?3?35.45?37.2mg/L?C?10. 在一硫酸铜溶液中，浸入两个铂片电极，接上电源，使之发生电解反应。这时在两铂片电极上各发生什么反应？写出反应式。若通过电解池的电流强度为24.75mA，通过用电流时间为284.9s，在阴极上应析出多少毫克铜？已知MCu+=63.55 解：

阳极： 2H2O－4e → O2 + 4H+ 阴极：Cu2++2e→Cu M cu2＋ =63.55

m= 2.322×10-3 (克)

n=2

i'tM24.75?10?3?284.9?63.55?96487n96487?2

第十四章气相色谱法

习 题

1. 在某气相色谱柱上组分A流出需15.0 min，组分B流出需25.0 min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0 min，问：

（1）B组分相对于A的相对保留时间是多少？ （2）A组分相对于B的相对保留时间是多少？ （3）组分A在柱中的容量因子是多少？

（4）组分B流出柱子需25.0 min，那么，B分子通过固定相的平均时间是多少？ 解：由题可知

tA = 15.0 min, tB = 25.0 min, t0 = tC = 2.0 min tA′ = tA - t0 = 13.0 min, tB′ = tB - t0 =23.0 min

（1） B组分相对于A的相对保留时间为γB,A= tB′/ tA′ = 23.0 / 13.0 = 1.77 （2） A组分相对于B的相对保留时间为γA,B = tA′/ tB′ = 13.0 / 23.0 = 0.57 （3） 组分A在柱中的容量因子k = tA′/ t0 = 13.0 / 2.0 = 6.5

（4） 组分B流出柱子需25.0min，那么，B分子通过固定相的平均时间为

25.0 - 2.0 = 23.0 min.

2. 在某色谱分析中得到下列数据：保留时间（tR）为5.0 min。死时间（tM）为1.0 min，液相体积（Vs）为2.0 mL，柱出口载气体积流量（F0）为50 mL?min-1 ，试计算： （1）分配比k； （2）死体积Vm； （3）分配系数 K； （4）保留时间VR

解：由题可知 tR = 5.0 min, tM = 1.0 min, Vs=2.0 mL, F0=50 mL·min-1

(1) 分配比k= tR'/ tM = (tR- tM)/ tM = (5.0-1.0)/1.0 = 4 (2) 死体积VM= F0? tM = 50 mL

(3) 分配系数 K＝k?(Vm/Vs) = 4×(50/2)=100 (4) 保留体积 VR = F0? tR = 250 mL

3. 某色谱峰峰底宽为50 s，它的保留时间为50 min，在此情况下，该柱子有多少块理论塔板？

解：由题可知Wb = 50s, tR=50 min=3000s, 则

该柱子的理论塔板数为 n=16×(tR/ Wb)2=16×(3000/50)2=57600（块）

Rs?4. 已知证明：

2(tR2?tR1)kn?Rs???24??11?k2 Y1?Y2，设相邻两峰的峰底宽度相等，证明

22?tR?t??tR??＝???'n＝16n＝16? 有效?W??W?n有效?tR??b??b?'Rn'?tR??t0??k?1??????????t'?k????R?222

?k?1?n＝n有效??k??2

若 Wb1=Wb2

R?2(tR2?tR1)2(tR2?tR1)tR2?tR1＝?Wb2?Wb12Wb2Wb2

Wb2''tR2?tR1(tR2?tR1) ?＝RR2'??tR?2?2??2????16R?16R????t'?t'????1???R2R1?222'?tR?k2?2??n有效＝n??16?k?1??W?2??b2

故有 R?1???1??k2n????4?????1?k2??? ?5. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r2,1=1.11，柱的有效塔板高H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解：根据公式 R?14L???1??? H有效???得L=3.66m

6. 测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：

出峰次序 峰面积 校正因子f 空气 34 0.84 甲烷 214 0.74 二氧化碳 4.5 1.00 乙烯 278 1.00 乙烷 77 1.05 丙烯 250 1.28 丙烷 47.3 1.36 用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？

解：经过衰减1/4的四个组分应是甲烷、二氧化碳、乙烯和乙烷。 根据公式：

wi?mimiAf?100%??100%?ii?100% m?mi?Aifi?Aifi?0.84?34?214?0.74?4?4.5?1.00?4?278?1.00?4?77?1.05?4?250?1.28?47.3?1.36?2499.7故所求质量分数分别为：

w甲烷=(214×0.74×4/2499.7)×100%=25.34% w二氧化碳=(4.5×1.00×4/2499.7)×100% =0.72% w乙烯=(278×1.00×4/2499.7)×100% =44.48%

w乙烷=(77×1.05×4/2499.7)×100% =12.94% w丙烯=(250×1.28/2499.7)×100%=12.80% w丙烷=(47.3×1.36/2499.7)×100%=2.57%

7. 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸、及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取0.1907g环己酮，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3μL进样，得到色谱图。得到色谱图。从色谱图上测得的各组分峰面积及已知的S′值如下表所示：

峰面积 响应值S/ 甲酸 14.8 0.261 乙酸 72.6 0.562 环己酮 133 1.00 丙酸 42.4 0.938 求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数各为多少？ 解：根据公式：

wi?Aifims??100%Asfsmf'?1/s'求得各组分的校正因子分别为：3.83; 1.78; 1.00; 1.07

代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：

w甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.83 ×100% = 7.71% w乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.78 ×100% = 17.55% w丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17%

8. 欲求苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子，则可称取各组分的纯物质质量混合后进样，在一定色谱条件下所测得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：

出峰次序 质量/g 峰高/mm 苯 0.5967 180.1 甲苯 0.5478 84.4 乙苯 0.6120 45.2 邻二甲苯 0.6680 49.0 求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。

解：对甲苯：f甲苯＝(hs/hi) × (mi/ms)=180.1 ×0.5478/(84.4 ×0.5967)=1.959 同理得：乙苯：4.087; 邻二甲苯：4.115

9. 已知在混合酚试样中仅含有苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚四种组分，经乙酰化处理后，用液晶柱测得色谱图。图上各组分色谱峰的峰高、半峰宽及已测得各组分的校正因子分别如下。求各组分的质量分数. 出峰次序 峰高/mm 半峰宽/mm 校正因子

解：因为所有组分出峰，可用归一化法进行定量

先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积，然后利用归一化法求各组分质量分数。 根据公式A=hY1/2和?Aifi?830.1可求得各组分峰面积和各组分质量分数分别如下： 出峰次序 峰面积/mm2 质量分数/%

10. 测定氯苯中的微量杂质苯、对二氯苯、邻二氯苯时，以甲苯为内标，先用纯物质配制标准溶液，进行气相色谱分析，得如下数据，试根据这些数据绘制标准曲线（峰高比与质量比之间的关系曲线）。

甲苯 编号 质量 （g） 1 2 3 4 0.0455 0.0460 0.0407 0.0413 质量（g） 0.0056 0.0104 0.0134 0.0207 峰高比 0.234 0.424 0.608 0.838 质量（g） 0.0325 0.0620 0.0848 0.1191 峰高比 0.080 0.157 0.247 0.334 质量（g） 0.0243 0.0420 0.0613 0.0878 峰高比 0.031 0.055 0.097 0.131 苯酚 124.2 12.71 邻甲酚 249.8 28.58 间甲酚 254.2 31.54 对甲酚 225.4 27.15 苯酚 64.0 1.94 0.85 邻甲酚 104.1 2.40 0.95 间甲酚 89.2 2.85 1.03 对甲酚 70.0 3.22 1.00 苯 对二甲苯 邻二甲苯 在分析未知试样时，称取氯苯试样5.119g，加入内标物0.0421g，测得色谱图。从图上量取各色谱峰的峰高，并求得峰高比如下所列：

取多少次？

解：对于多次萃取，

n = 5次

5. 试剂HR与某金属离子M形成MR2：M+ 2HR有 == MR2有 + 2H+，生成的MR2被有机溶剂萃取，反应的平衡常数即为萃取平衡常数K=KD=0.20。若含有上述金属离子的水溶液20.0mL，被含有HR 1.7×10-2mol·L-1的10.0 mL有机溶剂萃取，计算pH=3.50时，金属离子的萃取率。

解： M+ 2HR有 == MR2有 + 2H+

萃取平衡常数为

分配比为

(1.7?10?2)2?578 D?0.2??3.50?210萃取率：

E?D578?100%??100%?99.7% Vw20.0578?D?10.0Vo

6. 用二苯硫腙-CHCl3光度法测定试样中的铜。具体步骤为准确称取含铜试样0.1854g，溶解后定容为100 mL，取出10.00 mL显色并定容25.00 mL，再用等体积的CHCl3萃取一次，有机相在最大吸收波长处以1cm比色皿测得吸光度为0.420，在该波长下

ε=4.2×10mol·L·cm，若分配比D=10，试计算：a.萃取百分率E；b.试样中铜的质量分数。[已知Mr（Cu）=63.55]

解：有机相中铜浓度为

4

-1

-1

c有?A0.420??1.0?10?5mol?L?1 4??b4.2?10?1

a.等体积萃取

b.试样中铜的质量分数为

WCumCu1.0?10?5?10?2.5?10?10?3?63.55???0.086%

m0.18547. 采用纸色谱分离混合溶液中的A、B两组分，如果采用的滤纸条长度为20cm，比移值Rf（A）=0.40、Rf（B）=0.60，则混合溶液经过分离后A、B组分的斑点中心相距最大距离为多少？

解： A组分色层分离后的斑点中心相距原点的长度为：x = 0.40×20 = 8.0cm B组分色层分离后的斑点中心相距原点的长度为：y = 0.60×20 = 12.0cm A，B组分色层分离后的斑点中心相距最大距离为：y – x = 4.0cm

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/pbe7.html