高三化学实验题

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绝密★启用前

2013-2014学年度???学校4月月考卷

试卷副标题

考试范围：xxx；考试时间：100分钟；命题人：xxx 题号 得分 一 二 三 四 五 六 总分 注意事项：

1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息 ??○ __○?___?_?___??__?：?号?订考_订_?___??___??___??：级?○班_○?___?_?__?_?___??：名?装姓装_?__?_?___??___??_:校?○学○????????外内????????○○????????2．请将答案正确填写在答题卡上

第I卷（选择题）

请点击修改第I卷的文字说明 评卷人 得分 一、选择题（题型注释）

试卷第1页，总40页

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第II卷（非选择题）

请点击修改第II卷的文字说明 评卷人 得分 二、填空题（题型注释）

评卷人 得分 三、实验题（题型注释）

1．高氯酸铵样品中 NH4ClO4 的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图所示(加热和仪???线????○???? 器固定装置已略去)，实验步骤如下：

步骤 1：按如图所示组装仪器，检查装置气密性。

步骤 2：准确称取样品a g (约 0.5 g)于蒸馏烧瓶中，加入约 150 mL 水溶解。

步骤 3：准确量取 40.00 mL 约 0.1 mol·L－1

H2SO4 溶液于锥形瓶中。

步骤 4：经滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入 20 mL 3 mol·L－1

NaOH 溶液。 步骤 5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约 100 mL 溶液。

步骤 6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置 2～3 次，洗涤液并入锥形瓶中。

步骤 7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用 c mol·L－1

NaOH 标准溶液滴定至终点，消耗 NaOH 标准溶液 V1 mL。

步骤 8：将实验步骤 1～7 重复 2 次。

①步骤 3中，准确量取 40.00 mL H2SO4 溶液的玻璃仪器是 。 ②步骤 1～7 中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是 (填步骤序号)。③为获得样品中 NH4ClO4的含量，还需补充的实验是 。 2．某研究性学习小组为了探究醋酸的电离情况，进行了如下实验。 实验一：配制并标定醋酸溶液的浓度

取冰醋酸配制250 mL 0.2 mol·L－1的醋酸溶液，用0.2 mol·L－1

的醋酸溶液稀释成所需浓度的溶液，再用NaOH标准溶液对所配醋酸溶液的浓度进行标定。回答下列问题：

(1)配制250 mL 0.2 mol·L－1

醋酸溶液时需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、 和 。

(2)为标定某醋酸溶液的准确浓度，用0.200 0 mol·L－1

的NaOH溶液对20.00 mL醋酸溶液进行滴定，几次滴定消耗NaOH溶液的体积如下： 实验序号 1 2 3 4 消耗NaOH溶液的体积(mL) 20.05 20.00 18.80 19.95

则该醋酸溶液的准确浓度为 (保留小数点后四位)。 实验二：探究浓度对醋酸电离程度的影响

用pH计测定25℃时不同浓度的醋酸的pH，结果如下： 醋酸浓度(mol·L－1) 0.001 0 0.010 0 0.020 0 0.100 0 0.200 0 pH 3.88 3.38 3.23 2.88 2.73 试卷第2页，总40页

??○ ?※○※??题※??※?答?※?订※内订?※??※线??※?※?订?○※※○?装?※?※??在※??※装要?※装?※不??※??※请??※※?○○????????内外????????○○???????? ???线????○???? ???线????○????

回答下列问题：

(1)根据表中数据，可以得出醋酸是弱电解质的结论，你认为得出此结论的依据是： 。

(2)从表中的数据，还可以得出另一结论：随着醋酸浓度的减小，醋酸的电离程度将 (填“增大”“减小”或“不变”)。

实验三：探究温度对醋酸电离程度的影响

请你设计一个实验完成该探究，请简述你的实验方案：

。 3．无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂，还可用于冶金、医药、照相等行业。一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁，设计装置如下

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通过查阅相关资料可知： ①在持续高温500℃时，铁与纯净、干燥Cl2反应可生成FeCl2，在温度较低时可生成FeCl3； ②FeCl3熔沸点低，易升华。 根据以上信息回答相关的问题

（1）abc仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，请写出a容器内所发生的化学反应方程式 。 （2）d、e盛装的药品分别是 和 ，f、g的作用是 。 （3）反应器为硬质玻璃管，纯净铁粉与氯气在500℃左右反应。 ①化学反应方程式为

②实验操作顺序是：组装仪器、 、装入药品、 、 、停止加热、关闭c的活塞。 （4）实验小组记录的实验现象如下： 观察到的部分现象 第一次实验 反应器中有白雾、红色固体、g瓶有白雾和黄绿色气体 第二次实验 反应器中有绿色晶体，g瓶有红棕色的烟和黄绿色气体 第三次实验 反应器中有绿色晶体，g瓶有黄绿色气体 ①第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，所以得到红色固体，其原因是 。 ②第二次实验，g瓶有红棕色的烟，其原因是 。

（5）第三次实验得到的固体，最可能含有微量杂质是 ，如果需要配制约2～3mol/L的染料还原剂溶液，则无需除去，理由是 。

COOH4．阿司匹林（乙酰水杨酸，OOCCH3）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：

试卷第3页，总40页

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主要试剂和产品的物理常数

???线????○???? 请根据以上信息回答下列问题： （1）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方式是 。 ②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是 。 （2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是 。 另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：

（3）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，

①使用温度计的目的是 。冷凝水的流进方向是 。（填“b”或“c”）。

②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因 。 （4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是 。

（5）该学习小组在实验中原料用量：2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐（ρ＝1.08 g/cm3

)，最终称得产品m＝2.2 g，则所得乙酰水杨酸的产率为 。

5．铜是人类最早生产和使用的金属之一，在化学反应中铜元素可表现为0、+1、+2价。 Ⅰ．（1）在西汉古籍中曾有记载：“曾青得铁则化为铜”，即：曾青（CuSO4）跟铁反应生成铜，试写出该反应的离子方程式 。

（2）在原电池和电解池中，铜常用作电极，下列有关说法正确的是 A．锌铜原电池中铜是正极 B．用电解法精炼铜时粗铜作阴极 C．在镀件上镀铜时铜与电源正极相连 D．铜作阳极时不一定溶解 Ⅱ．学习小组对无水硫酸铜分解的产物进行实验探究。

【提出问题】碳酸钙受热分解生成CaO和CO2，那么无水硫酸铜受热分解也只生成CuO和SO3吗？

【设计实验】按如图装置进行试验。

试卷第4页，总40页

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足量碱石D 水 足量NaHCO3溶液

足量浓硫酸

A B C

E F

??○ __○?___?_?___??__?：?号?订考_订_?___??___??___??：级?○班_○?___?_?__?_?___??：名?装姓装_?__?_?___??___??_:校?○学○????????外内????????○○????????【实验过程】

a．准确称取无水硫酸铜2.40g于装置A试管中加热，直至固体全部变为黑色，经验证该黑色粉末为CuO。

b．实验中，观察到装置E中的水部分被排入量筒中；实验结束后，测得量筒中水的体积为112mL（已折算成标准状态下气体的体积），并测得干燥管D的质量增加了1.32g。（3）装置C的作用 。

（4）根据装置E、F中现象，推测还有气体 （填分子式）生成；实验生成的SO3为 mol。（5）装置A中反应的化学方程式为 。

【实验结论】无水硫酸铜受热分解不仅仅生成CuO和SO3。 【反思与评价】

（6）任何实验都存在误差，请指出本实验中可能造成误差的因素是（任写2点）。

6．三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲

醇的流程如图1所示，装置如图所示。

已知：（I）格氏试剂容易水解：

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。

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请回答以下问题：

（1）图2中玻璃仪器B的名称： ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。

（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ；制取格氏试剂???线????○???? 时要保持微沸，可以采用 加热方式。

（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

其中，①操作为： ；洗涤液最好选用 （从以下选项中选择）； A．水 B．乙醚 C．乙醇 D．苯

检验产品已经洗涤干净的操作为： 。

（4）纯度测定：称取2．60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。

7．某实验小组欲探究碳与浓硝酸反应的情况。甲同学设计了图1装置，认为若有红棕色气体产生就说明碳与浓硝酸发生了反应。 （1）乙同学认为甲同学的结论是错误的，他的理由是 (用化学方程式表示)，所以他认为应该检验 (填化学式)的产生来证明碳与浓硝酸反应。为此乙同学查阅相关资料得知“0℃时四氧化二氮为液体”，从而改进了实验装置如图2所示。

（2）为了减少干扰，对于A装置有下面4种操作方案，其中最合理的是（填写数字序号） 。

①将炭与浓硝酸一同放在装置中加热；②先加热浓硝酸，然后将炭投入其中； ③先加热炭，再加入冷浓硝酸； ④先加热炭，再将炭投入冷浓硝酸。

（3）请用平衡移动原理解释B装置的作用 。 （4）C装置中出现的现象是 ，

经检测C的溶液中还含有少量氮元素，只以NO－

3形式存在，写出生成该离子的化学方程

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式 。

8．实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如下图所示两种装置供选用。其有关物质的物理性质如下表：

??○ __○?___?_?___??__?：?号?订考_订_?___??___??___??：级?○班_○?___?_?__?_?___??：名?装姓装_?__?_?___??___??_:校?○学○????????外内????????○○???????? 乙酸 1-丁醇 乙酸丁酯 熔点(℃) 16.6 －89.5 －73.5 沸点(℃) 117.9 117 126.3 密度(g/cm3) 1.05 0.81 0.88 水溶性 互溶 可溶(9g/100g水) 微溶

（1）制取乙酸丁酯的装置应选用 (填“甲”或“乙”)。不选另一种装置的理由是 。

（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物．．．．．有（写出结构简式）： 、 。 （3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1-丁醇的利用率，可采取的措施是 。 （4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是 （选填答案编号）。

A B C D

（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须 ；某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还可能 。

9．单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450～500℃），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。

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相关信息：①四氯化硅遇水极易水解；②SiCl4沸点为57.7℃，熔点为－70.0℃。请回答：

（1）写出装置A中发生反应的离子方程式 。

（2）装置C中的试剂是 ；装置F的作用是 ；

装置E中的h瓶需要冷却的理由是 。 （3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中含有铁元素，为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，

2＋

使铁元素还原成Fe,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定。 ①反应的离子方程式： 。 ???线????○???? ②滴定前是否要滴加指示剂？ （填“是”或“否”），请说明理由 。

③滴定前检验Fe3＋

是否被完全还原的实验操作是 。

10．某烧碱溶液中含有少量杂质(不与盐酸反应)，现用中和滴定测定其浓度。 （1）滴定：①用 式滴定管盛装c mol/L盐酸标准液。如图表示某次滴定时50 mL滴定管中前后液面的位置。请将用去的标准盐酸的体积填入③表空格中，此时滴定管中液体的体积 mL。

②下表是4种常见指示剂的变色范围：

指示剂 石蕊 甲基橙 甲基红 酚酞 变色范围（pH） 5．0—8．0 3．1—4．4 4．4—6．2 8．2—10．0

该实验应选用 作指示剂； ③有关数据记录如下： 所消耗盐酸标准液的体积(mL) 滴定序号 待测液体积(mL) 滴定前 滴定后 消耗的体积 1 V 0．50 25．80 25．30 2 V 3 V 6．00 31．35 25．35 （2）根据所给数据，写出计算烧碱样品的物质的量浓度的表达式(不必化简)c = 。

（3）对下列几种假定情况进行讨论：(填“无影响”、“偏高”、“偏低”) A．若滴定前用蒸馏水冲洗锥形瓶，则会使测定结果 ；

B．读数时，若滴定前仰视，滴定后俯视，则会使测定结果 ；

C．若在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外，则会使测定结果 ； D．滴加盐酸速度过快，未充分振荡，刚看到溶液变色，立刻停止滴定，则会使测定结果 。

11．50 mL 0．50 mol·L－1盐酸与50 mL 0．55 mol·L－1

NaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应。通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和反应的反应热。 回答下列问题：

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（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃仪器是 。

（2）烧杯间填满碎泡沫塑料的作用是 。 （3）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和反应的反应热的数值 (填“偏大” ??○ __○?___?_?___??__?：?号?订考_订_?___??___??___??：级?○班_○?___?_?__?_?___??：名?装姓装_?__?_?___??___??_:校?○学○????????外内????????○○????????“偏小”或“无影响”)。

（4）实验中改用55 mL 0．50 mol·L－1盐酸跟50 mL 0．55 mol·L－1

NaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量 (填“相等”或“不相等”)。

（5）用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和反应的反应热数值会 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)

12．Fenton法常用于处理含难降解有机物的工业废水，通常是在调节好pH和Fe2＋

浓度的废水中加入H2O2，所产生的羟基自由基能氧化降解污染物。现运用该方法降解有机污染物p－CP，探究有关因素对该降解反应速率的影响。

[实验设计] 控制p－CP的初始浓度相同，恒定实验温度在298 K或313 K(其余实验条件见下表)，设计如下对比实验。

(1)请完成以下实验设计表(表中不要留空格)。 实验编号 实验目的 T/K pH c/10－3 mol·L－1 H2O2 Fe2＋ ① 为以下实验作参照 298 3 6.0 0.30 ② 探究温度对降解反应速率的影响 ③ 298 10 6.0 0.30

[数据处理] 实验测得p－CP的浓度随时间变化的关系如上图。

(2)请根据上图实验①曲线，计算降解反应50～150 s内的反应速率：

v(p－CP)＝________mol·L－1·s－

1。 [解释与结论]

(3)实验①、②表明温度升高，降解反应速率增大。但温度过高时反而导致降解反应速率减小，请从Fenton法所用试剂H2O2的角度分析原因：_____________________________ (4)实验③得出的结论是：pH等于10时，________。 [思考与交流]

(5)实验时需在不同时间从反应器中取样，并使所取样品中的反应立即停止下来。根据上图中的信息，给出一种迅速停止反应的方法：________。

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13．某研究性学习小组为了探究醋酸的电离情况，进行了如下实验。 实验一 配制并标定醋酸溶液的浓度

－－

取冰醋酸配制250 mL 0.2 mol·L1的醋酸溶液，用0.2 mol·L1的醋酸溶液稀释成所需浓度的溶液，再用NaOH标准溶液对所配醋酸溶液的浓度进行标定。回答下列问题：

－

(1)配制250 mL 0.2 mol·L1醋酸溶液时需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、__________________和______________。

－

(2)为标定某醋酸溶液的准确浓度，用0.200 0 mol·L1的NaOH溶液对20.00 mL醋酸溶液进行滴定，几次滴定消耗NaOH溶液的体积如下： 实验序号 1 2 3 4 20.05 20.00 18.80 19.95 消耗NaOH溶液的体积(mL)

???线????○???? 则该醋酸溶液的准确浓度为____________________。(保留小数点后四位) 实验二 探究浓度对醋酸电离程度的影响

用pH计测定25℃时不同浓度的醋酸溶液的pH，结果如下： 醋酸溶液浓度(mol·L－1) 0.001 0 0.010 0 0.020 0 0.100 0 0.200 0 pH 3.88 3.38 3.23 2.88 2.73 回答下列问题：

(1)根据表中数据，可以得出醋酸是弱电解质的结论，你认为得出此结论的依据是______________________________________

(2)从表中的数据，还可以得出另一结论：随着醋酸溶液浓度的减小，醋酸的电离程度________(填“增大”“减小”或“不变”)。 实验三 探究温度对醋酸电离程度的影响

请你设计一个实验完成该探究，请简述你的实验方案 ________________________________________

14．晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：

①高温下用过量的碳还原二氧化硅制得粗硅，同时得到一种可燃性气体；

②粗硅与干燥的HCl气体反应制得SiHCl3(Si＋3HClSiHCl3＋H2)；

③SiHCl3与过量的H2在1 100～1 200 ℃的温度下反应制得纯硅，已知SiHCl3能与水剧烈反应，在空气中易自燃。 请回答：

(1)第一步制取粗硅的化学反应方程式为 。

(2)粗硅与HCl气体反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3(沸点33.0 ℃)中含有少量SiCl4(沸点57.6 ℃)和HCl(沸点－84.7 ℃)，提纯SiHCl3采用的方法为 。

(3)实验室用SiHCl3与过量的H2反应制取纯硅装置如图所示(加热和夹持装置略去)：

①装置B中的试剂是 ，装置C中的烧杯需要加热，目的是 。②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是 ，装置D不能采用普通玻璃管的原因是 ，装置D中发生

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