仪器分析复习(H)
更新时间:2023-10-01 17:00:01 阅读量: 综合文库 文档下载
注意作业习题及书后的概念题的复习!!
一、填空题:
1.气固色谱和气液色谱法中,样品与固定相的作用机理分别是 和 。吸附;溶解(分配)
2.一般地说,为了获得较高的柱效率,在制备色谱柱时,固定液的用量宜 ,载体粒度宜 ,柱管直径宜 。少;小;细
3. 描述色谱柱效能的指标是 , 柱的总分离效能指标是 。塔板数;分离度
4. 气相色谱分析的基本程序是从 进样,气化了的样品在 分离,分离后各组分依次流经 ,它将各组分的物化性质的变化转换成电量变化,描绘成色谱图。气化室;色谱柱;检测器
6. 电位法的理论依据是 。其实质是在 条件下,测定指示电极、参比电极和待测试液所组成的电池的 。能斯特方程;零电流;电动势
7. 库仑分析法的电流效率要求达到100﹪以使电解时所消耗的电量全部用于 的电极反应,因此必须避免在工作电极上有 发生。被测物质;副反应
8.饱和单键碳氢化合物只有σ键,只有吸收很大的能量后才能产生 跃迁,因而一般在 区才有吸收带。故此类化合物在紫外吸收光谱中常用作 。σ→σ;远紫外;溶剂
9.在原子吸收光谱中,用峰值吸收代替积分吸收的条件是 且 。发射线半宽度小于吸收线半宽度;中心频率相同
10. 以铁的光谱线作为波长的标尺是很适宜的。一般将元素的灵敏线按波长位置标插在铁光谱图的相应位置上。这样制得的图谱,称为 ,此图谱上标有MⅠ
Ⅰ
Ⅱ
﹡
或MⅡ等符号,其中罗马数字Ⅰ表示 ,Ⅱ表示 。元素标准光谱图;原子线;一级离子线
11. 红外吸收光谱又称为分子 光谱;习惯上将红外光谱分为 个区域,其中 区是研究、应用得最多的区域。振动转动;三;中红外
12. 当C=O上的烷基被卤素取代时形成酰卤,随着卤素原子取代的数目增加或卤素电负性的增大,诱导效应 ,则其振动频率 。增大;升高
13.气相色谱仪的基本设备包括以下几部分气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测和记录系统。
14.分配比又称 或 ,是指 。容量因子,容量比,在一定温度和压力下当两相间达到分配平衡时,被分析组分在固定相和流动相中质量比。
15.当采用非极性柱分离非极性物质时,组分按 次序流出;当采用极性柱分离极性物质时,先流出的应是极性较 的。沸点由低到高的先后,小。
16.气相色谱的浓度型检测器有 , ;质量型检测器有 , ;其中TCD使用 气体时灵敏度较高;FID对 的测定灵敏度较高;ECD只对 有响应;之所以有浓度型和质量型检测器的区别,主要是由于 。TCD,ECD;FID,FPD;氢气或者氦气;大多有机物;有电负性的物质;前者对载气有响应,而后者没有。
17.所谓“程序升温”是指所谓“程序升温”是指在气相色谱中,通过柱温线性或者非线形的升温以实现色谱峰峰形的改善,分离度、分析速度的提高以及谱图效果优化的技术。
18.常用分离度R= 来作为相邻峰已经完全分开的标志。1.5
1
19.所谓“滞留因子”是指组分与流动相(载气)在色谱柱内的线速度之比,此值越小表明固定相作用越显著。
20. 由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中________是电荷的传递者, ________是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是________________, 内参比溶液由 _____________________组成。F La3+ Ag|AgCl 0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液
-
21.电位分析法包括______ 和 ______。电位法 电位滴定法
22. 电位分析法是利用电池______与试液中______之间一定量的数量关系从而测得离子活度的。电极电位 对应的离子活度
23. 选择系数Kij小,表明电极对被测离子选择性_____,即受干扰离子的影响_____。越好 越小
24. 用离子选择电极以“一次加入标准法”进行定量分析时,应要求加入标准溶液的体积要______,浓度要______,这样做的目的是__________________。小 高 保持溶液的离子强度不变
25.液接电位产生于__________________________________________界面之间。使用______能在很大程度上减小液体接电位,使之近于完全消除。具有不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液 盐桥
26由于离子扩散通过界面的速率不同而产生的电位差,称为_______电位。液接 27膜电极是具有________并能产生____电位的电极,其电位是由于________而产生的,而没有电子的转移。敏感膜 膜 离子的交换或扩散
28.在电化学测试过程中,溶液主体浓度不发生变化的电极,称为___________。如果有较大电流通过,溶液的主体浓度发生显著变化的电极,称为____________。指示电极 工作电极
29.在一定的条件下,提供恒定电位的电极,称为_______,在电位分析中,常用的有____电极和___________电极 。参比电极 甘汞电极 Ag/AgCl电极
30.经计算,某电池的阴极电位为-0.158V,阳极电位为-0.587V,则电池的电动势等于______,此电池的性质属于__________-0.429V 电解池
37.可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的 定律,亦称为 。其数学表达式为 。朗伯-比尔;光吸收定律;A = kcb
38.朗伯-比尔定律成立的主要前提条件是采用 。当入射辐射不符合条件时,可引起对比尔定律的 偏离,此时工作曲线向 轴弯曲。平行的单色光,均匀非散射的介质;负;浓度(或 c)
39.紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为 。这是因为在该区间 。200~800nm,浓度测量的相对误差为最小
40.在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同的检测器,下面两种检测器,各适用的光区为: (1) 光电倍增管用于 (2) 热电偶用于 。紫外-可见光区;红外光区
41.在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器,各适用的光区为: (1) 石英比色皿用于 (2) 玻璃比色皿用于 (3) 氯化钠窗片吸收池用于 。紫外光区;可见光区;红外光区
42.在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同的光源,下面三种光源,各适用的光区为: (1) 钨灯用于 (2) 氢灯用于 (3) 能斯特灯用于 。可见光区;紫外光区;红外光区
43.根据测量原理和信号特点,仪器分析方法大致分__________________和其它仪器分析方法四大类。光学分析法、电化学分析、色谱法
2
44.一般来说极性基团的振动和分子非对称振动使分子的 变化,所以是红外活性的。非极性基团的振动和分子的全对称振动使分子 变化,所以是拉曼活性的。偶
极矩;极化率
45.在共轭非封闭体系中π→π※跃迁产生的吸收带称为 带。其特征是εmax >104,为强带。芳香族化合物光谱的特征谱带是 带,也是由π→π※跃迁产生的,如苯的该吸收带在230-270nm范围内是一个宽峰,为弱吸收带。K;B
46.载气流速较低时,速率方程式中的 相是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量 的气体作载气,以提高柱效。分子扩散;较大
47.在原子光谱吸收分析中,为了实现峰值吸收测量,除了要求光源发射线的半宽度应 吸收线半宽度外,还必须使通过原子蒸气的发射线与吸收线的 。小于;中心频率重合
48.在分子振动过程中,化学键或基团的 不发生变化,就不产生红外吸收峰。氢键效应使OH伸缩振动谱带向波数 方向移动。偶极矩;减小
50.载气线速度较高时,速率方程式中的 项是控制因素,宜采用相对分子质量 的气体作为载气,此时组分在载气中有较 的扩散系数,可 气相传质阻力,提高柱效。传质阻力;低;较大;减小
51.对于沸点范围较宽的问题,宜采用 ,即柱温按预定的加热速度,随时间作线性或非线性的增加。程序升温
52.利用 定性是色谱定性分析最基本的方法。它反映了各组分在两相间的分配情况,它由色谱过程中的 因素所控制。保留值;热力学
53.速率理论的核心方程表达式为 ,三项分别称为 、 和 。该方程式对于 的选择具有指导意义。H=A+B/u+Cu;涡流扩散项;分子扩散项;传质阻力项;分离条件
54.色谱定量方法中使用归一化公式的前提条件是 。所有组分都出峰
55.在内标法中,内标物的出峰位置应与被测组分的出峰位置 ,内标物与被测组分的性质应 ,内标物浓度应恰当,峰面积不应与待测组分 。相邻;相似;相差太大
56.电子捕获检测器属于 型检测器;它的选择性是指它只对具有 的物质有响应, 越强,灵敏度越高。浓度;电负性;电负性 三项。涡流扩散项;分子扩散项;传质阻力项
58.分配系数K是固定液和载体中的溶质浓度之比,待分离组分的K值越大,则它在色谱
中的停留时间 ,其保留值 ,各组分的K值相差越大,则它们 分离。越长;越大;越易
61. 库仑分析法是通过对试液进行电解,测量电解反应所消耗的 ,再根据 ,计算待测物质量的一种方法。电量;法拉第定律
62. 紫外及可见分光光度法定性分析的重要参数是 ,定量分析的基本关系式为 。最大吸收波长和波形状;A=KLC
63.在原子吸收光谱线变宽的原因中,多普勒变宽是由于 ,洛伦兹变宽是由于 所引起的。原子无规则热运动;吸收原子与其它原子或分子间的碰撞
64. 羰基和羟基之间容易形成氢键,使羰基的频率 ;在环酮中,环越小,羰基C=O的频率 。下降;越高
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57.速率理论公式中包括 , 和
65.在气液色谱中,被分离的组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越 ,该组分在柱中的停留时间越 。大;长
68.化学电池分为 和 两类。电动势E= 。原电池;电解池;E右-E左
69. 库仑分析法是通过对试液进行电解,测量电解反应所消耗的 ,再根据 ,计算待测物质量的一种方法。电量;法拉第定律
70. 原子发射光谱分析中,光源的主要作用是对试液的 和 提供所需的能量。当前发射光谱分析中发展迅速、极受重视的新型光源是 。蒸发;激发;电感耦合等离子体(ICP)焰矩
71. 在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是__________________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是__________________。分配系数,容量因子
72. 离子选择性电的选择系数为Kij,当Kij?1时,表明电极对i离子的响应较对j的响应__ __;当Kij?1时,表明电极选择性倾向__ _离子;当Kij=1时,表明电极对i,j离子的响应 。大;j;相等
73. 苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1,它们的波长大小顺序为 ,
?max大小顺序为 _。B?E2?E1;?B??E2??E1
74. 比较C=C和C=O键的伸缩振动,谱带强度更大者是______________。C=O 76.设有四个基团:-CH3、CH≡C、CH=C-CH3、HC=O和四个吸收带:3300cm-1、3030 cm-1、2960 cm-1、2720 cm-1。则3300cm-1是由 基团引起的,3030cm-1是由 基团引起的,2960 cm-1是由 基团引起的。CH≡C;CH=C-CH3;-CH3
77.色谱分析中, 对于中等极性的双组分试样, 应首先选用____________固定液, 此时根据这两个组分极性相对大小,出峰顺序是____________先出峰。 二、判断题
1.压力变宽引起中心频率偏移,温度变宽不引起中心频率偏移。 ( √ )
2.原子光谱分析中,共振线是指由第一激发态回到基态所产生的谱线,通常也是最灵敏线、最后线。 ( √ )
3.指示电极的标准电极电位是以饱和甘汞电极为基准获得的。(×) 4 速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 ( √ ) 5 在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要因素。 ( × ) 6 分离温度提高,保留时间缩短,峰面积不变。 ( √ )
7 某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。 ( × ) 8 分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰。 ( × ) 9 组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的础。( √ )
10 气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附,气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。 (× )
11 色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比,组分的保留时间越长,色谱柱理论塔板数越大,tR值越大,分离效率越高。 ( × )
12 在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相间的分配次数越多,分离效果越好。 ( √)
13 可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。 ( × )
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14 检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。 ( × )
15 气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。 (√) 16 采用相对分子质量大的气体作为载气,有利于降低分子扩散,提高柱效,但热导检测器灵敏度较低。 ( √ )
17. 分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液。此时,试样中极性组分先出峰,非极性组分后出峰。( × )
18 根据速率理论,提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。 ( × ) 18 柱效随载气流速的增加而增加。 ( × )
19. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的体积要小,其浓度要低 ( × )
20. 膜电极中膜电位产生的机理不同于金属电极,电极上没有电子的转移。( √ 21.原子发射光谱分析中,光源的作用是提供试样蒸发和激发所需的能量,使其产生光谱。( √ )
22.原子发射光谱定性分析是根据原子所发射的光谱线来进行测定的,当某元素的各线都能检测到时,则认为该元素存在于样品中。(×)
23.原子吸收光谱分析中所使用的火焰,其温度愈高,则测定的灵敏度愈高。(×) 24.原子吸收中的背景吸收是由气态分子对光的吸收及固体微粒对光的散射而引起的定结果偏低。(×)
25.谱线黑度S与暴光量H对数的关系曲线(S-bgH)称为感光板的乳剂特性曲线。( √ ) 26.谱线的多普勒变宽是由于待测元素的与其他原子、分子相碰撞而使谱线变宽的现象。(×)
27.原子发射光谱分析不仅可以确定试样中所含元素种类,还可以确定是什么化合物。
(×)
28.摄谱法光谱定性分析时要使用哈特曼光阑,其目的是可以避免铁光谱与试样光谱位置不一致。( √ )
29.原子吸收光谱分析中特征浓度是指产生1%吸收或0.0044吸光值时待测物质的相应浓度。( √ )
30.原子吸收光谱分析中常用中心频率和半宽度两个物理量来描述谱线的轮廓。( √ ) 31.火焰发射的辐射进入检测器(发射背景)引起的误差,仪器可采用调制方式工作来自免之。( √ )
32.光谱仪的作用是将光源发射的电磁辐射分解为按一定次序排列的光谱,用感光板接受时称为摄谱仪。( √ )
33.原子吸收光谱分析中所使用的火焰,其温度愈高,则测定的灵敏度愈高。(×) 34.光源强度的变化引起基线漂移,双光束仪器可以克服基线漂移现象。( √ ) 35.原子发射光谱分析中,光源的作用是提供试样蒸发和激发所需的能量,使其产生光谱。( √ )
36.原子吸收光谱分析中所使用的火焰,其温度愈高,则测定的灵敏度愈高。(×) 37.原子吸收中的背景吸收是由气态分子对光的吸收及固体微粒对光的散射而引起的使定结果偏低。(×)
38.原子发射光谱分析不仅可以确定试样中所含元素种类,还可以确定是什么化合物。(×)
39. 原子吸收光谱分析中的背景干扰会使吸光度增加,因而导致测定结果偏低。( × ) 40.一定温度下,组分的分配系数K越小,出峰越慢。(×)
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定液会流失,基线漂移,柱子寿命缩短;柱温太低,固定液未液化,无法起到分配作用。
6.在一般情况下,原子处于最低能级(基态),当其获得能量后就会使外层的电子从基态或低能态激发到高能态(激发态),原子外层的电子处于激发态时不稳定的,寿命小于10-8秒,当它从激发态回到基态或低能态将释放出多余的能量,若此能量以光的形式出现,即得到原子发射光谱。
7. (1)选择适宜的灯电流,并保持灯电流稳定,使用前应该经过预热.双光束型仪器可以克服基线漂移现象。
(2)可以采用仪器调制方式来减免,必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比.
(3)可以选用其它谱线作为分析线.如果没有合适的分析线,则需要分离干扰元素. 8. 固定相的性质为极性,流动相的性质为非极性,分析极性化合物,这样的液-液色谱法称为正相液相色谱。固定相的性质为非极性,流动相的性质为极性,分析非极性及极性化合物,这样的液-液色谱法称为反相液相色谱。
9.增加柱出口到检测器的载气流速以减少这段死体积的柱外效应,另一个作用是增加N/H比例从而可以提高FID检测器的灵敏度。
10.总离子强度调节缓冲剂的作用为:(1)维持溶液中的离子强度足够大且为恒定值(2)维持溶液的pH值为给定值(3)消除干扰离子的干扰(4)使溶液电位稳定。
11. 因为离子选择性电极都是由对特定离子有特异响应的敏感膜制成,所以离子选择性电极对欲测离子具有选择性。
可以用选择性电极的选择性系数来估量其选择性: K i, j ? a i /( a j ) ,选择性系数愈小,说明j离子对i离子的干扰愈小,亦即此电极对欲测离子的选择性愈好。
12.标准加入法是通过测量已知体积的试液和加入量较少但定量的标准溶液后的试液。它们具有相近的总离子强度和活度系数,将测量值根据电位与浓度的基本公式计算,求得含量。它适用于组成较为复杂,份数不多的试样分析。 13. 化合物乙的λ
max
ni/nj最短,化合物丙的λ
max
最长。因为共轭体系越长,π→π跃迁所需
*
要能量越低,波长越长。化合物丙的共轭体系最长,而乙只有孤立双键。
五、计算题:
1、在1米长的填充柱上,某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min;峰底宽度分别为0.78min和0.82min;空气通过色谱柱需1.10min。计算:(1)载气的平均线速度;(2)组分B的分配比;(3)A及B的分离度;(4)分别计算A和B的有效塔板数和塔板高度;(5)达到完全分离时,所需最短柱长为多少。
2、10.00mL浓度约为0.01mol/L的HCL溶液以电解产生的OH-滴定此溶液,用pH计指示滴定时pH的变化,当到达终点时,通过电流的时间为6.90min,滴定时的电流强度为20mA,计算此溶液的浓度。
3、原子吸收光谱法测某矿样中钼时, 称取1.23g矿样制备成100mL溶液,而标准溶液为100mL含2.00×10-5g钼。吸取10.00矿样溶液于100mL容量瓶中,而在另一只100+mL容量瓶中吸取10.00mL矿样溶液和10.00mL标准溶液,二者都用水稀释至刻度后,在最佳条件下测得吸光度分别为0.421、0.863,求矿样中钼的百分含量。
5、将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00mL水样中,用直接电位法测定水样中的Ca2+ 。25℃时,测得钙离子电极电位为-0.0619V(对SCE),加入0.0731mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为-0.0483 V(对SCE)。试计算原水样中Ca2+的浓度?
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6、在0.1000mol/L Fe2+溶液中,插入Pt电极(+)和SCE(-),在25℃测得电池电动势0.395V,问有多少Fe2+被氧化成Fe3+?
7、用氟离子选择电极测定饮用水中F-含量时,吸取水样50.00mL于100mL容量瓶中,加入10.0mL总离子强度调节剂,稀至刻度,测其电动势值为-192mV。然后在此溶液中加入1.00mL 1.00×10-2mol/L氟标准溶液,测得电动势值为-150mV。计算1L饮用水中F-质量。(已知S=59mV, Ar(F)=19)
8、原子吸收光谱法测某矿样中M时, 称取1.000g样品制备成100mL溶液,为分离干扰组分,用10mL萃取液萃取M(萃取率90﹪),然后将所得溶液平分为二份,在其中一份加入浓度为5mg/mLM标准溶液2.00mL,都用水稀释至25mL后,在最佳条件下测得吸光度分别为0.32、0.60,求矿样中 M的百分含量。
9、在一个柱效相当于4200有效塔板数的色谱柱上,测得十八烷及2-甲基十七烷的调整保留时间分别为15.05min及14.82min。计算:(1)十八烷及2-甲基十七烷的相对保留值;(2)这两个化合物在此色谱柱上的分离度是多少?(3)如果要求分离度R=1.0,则需要多少块有效塔板?
11、称取0.5000g的铜样,溶解后将其中的锰氧化成MnO4-1,移入100mL容量瓶中稀释至刻度。于λ=520nm处,用1cm吸收池测得吸光度A=0.31,已知MnO4-1在测定波长处的ε=2.2×103 L·mol-1·cm-1,计算铜样中锰的质量分数。
12.色谱图上有二个色谱峰,它们的保留时间和半峰宽分别为tR1 =200s, tR2 = 230s,W1/2(1)
=1.7mm,W1/2(2) =1.9mm。已知tM = 20s,纸速为1cm·min-1。求这两个色谱峰的相对保留值r21和分离度R。
13.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。现称取该混合物1500mg,加入乙酸正丁酯纯品150mg, 混匀后在阿皮松柱(100℃)上进行色谱分析,测得结果如下:
组分 保留时间(s) 峰面积(mm2) 校正因子
空气 20.0
正庚烷 194.0 98 0.94
乙酸正丁酯 330.0 70 1.00
正辛烷 393.4 95 0.93
(1)分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。 (2)计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。
计算题参考答案:
'tRt?t6.60?1.10L100,B1、(1) u??R,BM??5.00 ??90.90(cm/min);(2) k?tM1.10tMtM1.10(3) R?2(tR,B?tR,A)Y1?Y2'tR,A2?2(6.60?5.80)?1.00
0.78?0.82'tR5.80?1.106.60?1.10nA?16()?16()?581;nB?16(,B)2?16()?720Y0.78Y0.8212(4) L100L100Heff(A)???0.172(cm);Heff(B)???0.139(cm)nA581nB720 12
2LR2R1.52(5)完全分离时,R =1.5 1L?122;L2?2?L1?12?1?2.25(m)
2R2R1
2、2H2O+2e→2OH-+H2
n=Q/F=it/F=(20×10-3×6.90×60)/96487=0.08581(mmol) H+ + OH-→H2O 1 1
10X 0.08581 X=0.008581mol/L
3、co=2.0×10-5×10/100=2.00×10-6(g/mL)
cx= coAx/(Ao-Ax)=0.421×2.00×10-6/(0.863-0.421)=1.90×10-6 (g/mL) 百分含量= 〔(100×100×cx)/(1.23×10)〕×100﹪
=(1.90×10-6×1000/1.23)×100﹪=0.154﹪
5、由标准加入法计算公式 S = 0.059 / 2
Δc = (Vs cs)/Vo=1.00×0.0731/100
ΔE = -0.0483-(-0.0619)=0.0619-0.0483=0.0136 V Cx =Δc(10ΔE/s-1)-1=7.31×10-
4(100.461-1)-1
=7.31×10-
4× 0.529=3.87× 10-
4 mol/L
试样中Ca2+ 的浓度为3.87×10-
4mol/L。
6、SCE‖a(Fe3+ ) , a( Fe2+ ) |Pt E = E铂电极- E甘汞
= 0.77 + 0.059 lg([Fe3+]/[Fe2+])-0.2438 lg([Fe3+]/[Fe2+]) = (0.395+0.243-0.771)/0.059 = -2.254
设有 x % 的 Fe2+ 氧化为 Fe3+,则: lg([Fe3+]/[Fe2+]) = lg x /(1-x) = -2.254 x/(1-x) = 0.00557; x = 0.557%
即有约0.56%的Fe2+被氧化为Fe3+
7、c⊿= csVs/Vx=1.00×1.00×10-2/100 = 1×10-4( mol/L) ⊿E =-150-(-192)=42mV
cx = c⊿(10⊿E/S-1)-1=1×10-4(1042/59-1)-1 = 2.41×10-5( mol/L) mF-=2.41×10-5×2×19×1000 = 0.92(mg)
8、co=5×2/25=0.4(mg/mL)
cx= coAx/(Ao-Ax)=0.4×0.32/(0.60-0.32)=0.457 (mg/mL) 百分含量= 〔(25cx/5) ×10×100/90〕×10-3×100﹪
=〔(25×0.457/5) ×10×100/90〕×10-3×100﹪ = 2.54﹪
13
9、(1)r2.1=tR2′/tR1′=15.05/14.82=1.016 (2)∵neff=16R2[r2.1/﹝r2.1-1]2
∴R=1/4[ n eff (r2.1-1)/ r2.1]=1/4[ 4200 (1.016-1)/1.016]=0.26 (3) neff=16R2[r2.1/(r2.1-1)]2=16×1.02[1.016/(1.016-1)]2=6.4×104
10、i = KCx
i′ = K(CxV+CsVs)/(V+Vs) Cx = CsVsI/〔i′(V+Vs)- iV〕
= 6.0×10-3×5×24.9/〔28.3(25+5)-24.9×25〕= 3.3×10-3(mol/L) W﹪ = 3.3×10-3×25×10-3×10×118.7/3.00×100﹪ = 3.26﹪
11、溶液中锰的浓度:
c = A/εb = 0.310/2.2×103 × 1=1.41×10-4(mol·L-1) 100mL溶液中含锰的质量: m = c·M(Mn)·V =1.41×10-4×54.94×100×10-3 = 7.75×10-4g
试样中锰的质量分数为: w(Mn)= 7.75×10-4/0.5000×100% = 0.155%
12、r21 = tR2′/ tR1′=( tR2- tM)/ ( tR1- tM)
= (230-20)/(200-20) =1.17 1cm·min-1 =10 mm /60s =1/6 mm·s-1
W1/2(1) =1.7/(1/6) = 1.7×6 =10.2s W1/2(2) =1.9/(1/6) = 1.9×6 =11.4s R = 2( tR2- tR1)/ (W1+ W2)
= 2( tR2- tR1)/ 1.699(W1/2(1) + W1/2(2) ) = [2 ×(230-200)]/[1.699×(10.2+11.4)] = 1.63
13 、(1)分别计算正庚烷和正辛烷的含量。
正庚烷的含量:
C正庚烷%?mSAm?iA?fi?100%?150?98?0.94?100%?13.2%sfs1500701.00正辛烷的含量:
C正辛烷%?mSAifi150950.93m?A?f?100%????100%?12.6%ss1500701.00(2)乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数:
I?100(Z?lgt''nR(x)?lgtR(Z)lgt'')?100(7?1?310.0?174.0R(Z?n)?lgtR(Z)373.4?174.0)?768
14
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