维生素C的测定 - 2,6一二氯靛酚滴定法
更新时间:2023-10-21 01:37:01 阅读量: 综合文库 文档下载
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实验六、维生素C的测定——2,6一二氯靛酚滴定法 (1)原理
还原型抗坏血酸可以还原染料2,6一二氯靛酚。该染料在酸性溶液中是粉红色(在中性或碱性溶液中呈蓝色),被还原后颜色消失;还原型抗坏血酸还原染料后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准染料液的量,与样品中抗坏血酸含量成正比。 (2)试剂
①1%草酸溶液(m/V) ②2%草酸溶液(m/V)
③抗坏血酸标准溶液 准确称取20mg抗坏血酸,溶于1%草酸溶液,并稀释至100ml,置冰箱中保存。用时取出5ml,置于50ml容量瓶中,用1%草酸溶液定容,配成0.02mg/ml的标准使用液。
标定 吸取标准使用液 5ml于三角瓶中,加入6%碘化钾溶液 0.5ml、1%淀粉溶液 3滴,以 0.001mol/L碘酸钾标准溶液滴定,终点为淡蓝色。
V1?0.088V计算 c=2
式中 c——抗坏血酸标准溶液的浓度,mg/ml;
V1—一滴定时消耗0.001mol/L碘酸钾标准溶液的体
积,ml;
V2—一滴定时所取抗坏血酸的体积,ml;
0.088—一1ml 0.001mol/L碘酸钾标准溶液相当于抗坏血酸的量,mg/ml
④2,6-二氯靛酚溶液 称取 2,6-二氯靛酚50mg,溶于200ml含有 52mg碳酸氢钠的
热水中,待冷,置于冰箱中过夜。次日过滤于 250ml棕色容量瓶中,定容,在冰箱中保存。 每星期标定一次。
标定 取 5ml已知浓度的抗坏血酸标准溶液,加入1%草酸溶液 5rnl,摇匀,用 2,6-二氯靛酚溶液滴定至溶液呈粉红色,在15s不褪色为终点。
c?V1计算:T=V2
式中 T—一每毫升染料溶液相当于抗坏血酸的毫克数, mg/ml;
c—一抗坏血酸的浓度,mg/ml; V1-一抗坏血酸标准溶液的体积,ml; V2——消耗2,6-二氯靛酚的体积,ml。
⑤ 0.000167mol/L碘酸钾标准溶液 精确称取干燥的碘酸钾0.3567g,用水稀释至100ml,取出 lml,用水稀释至100ml,此溶液 lml相当于抗坏血酸 0.088mg。
⑥ 1%淀粉溶液(m/V)。 ⑦6%碘化钾溶液(m/V)。 (3)测定步骤 ①样品的制备
鲜样的制备 称 100g鲜样加等量1%草酸溶液,倒入捣碎机中打成匀浆,取10~40g匀浆(含l~2mg抗坏血酸)倒入1000ml容量瓶中。用1%草酸溶液稀释至刻度,混匀。 干样的制备 称1~4g干样(含l~2mg抗坏血酸)放入研钵内,加入1%草酸溶液磨成匀浆,倒入100ml容量瓶内,用1%草酸溶液稀释至刻度,混匀。
将上述样液过滤,滤液备用。不易过滤的样品可用离心机沉淀后,倾出上清液,过滤,备用。
②滴定 吸取 5~10ml滤液,置于 50ml三角瓶中,快速加入2,6-二氯靛酚溶液滴
定,直到红色不能立即消失,而后再尽快地一滴一滴地加入(样品中可能存在其他还原性杂质,但一般杂质还原染料的速度均比抗坏血酸慢),以呈现的粉红色在15s内不消失为终点。同时做空白。 (4)实验记录 2,6-二氯靛酚的标定 Vc标液的浓度c Vc标液的体积V1 2,6-二氯靛酚的体积V2
20mg/L 样品测定: 样品 25ml o.35ml 样品体积V 2,6-二氯靛酚标液体积V3 饮料酸柠檬
(5)结果计算
x?25ml 0.34ml c?V120.00?10?3?25.00??1.4mg/mlV0.35T=2
(V3?V0)?T(0.34?0)?1.4?1000??1000?19mg/L V25.00
式中 χ—一样品中抗坏血酸含量,mg/L;
T——lml染料溶液相当于抗坏血酸标准溶液的量, mg/ml;
V3—一滴定样品溶液时消耗染料的体积, ml; V0——滴定空白时消耗染料的体积,ml; V—一滴定时所取样品体积,ml。 (6)结论
经测定样品饮料酸柠檬中维生素C含量为19mg/L。
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