分析化学实验常见问题

实验3-1 分析天平称量练习

（1）本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？

答：ms1和ms1’分别有±0.2mg的偏差，极值偏差为0.4mg。

（2）递减称量法称量过程中能否用样品勺取样，为什么？ 答：不可，会使样品有损失。

实验3-2 滴定分析基本操作练习

（1）HCl和NaOH标准溶液可以直接法配制么？为什么？

答：不能，HCl具有挥发性，而NaOH会吸水和CO2，因此不能用直接法配制标准溶液。

（2）配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

答：台称或电子台秤。因为NaOH溶液为粗配，所使用仪器精密度不需很高。

（3）滴定管、移液管分别用什么溶液润洗？锥形瓶是否需要润洗？为什么？

答：酸式滴定管使用HCl溶液润洗，碱式滴定管用NaOH溶液润洗，移液管用HCl溶液润洗。锥形瓶不需润洗。滴定管、移液管润洗是防止溶液浓度与试剂瓶中的不同，而产生误差。锥形瓶若润洗，则会使被滴定物的量有所增加，反而会产生误差。

（4）HCl与NaOH反应生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时以甲基橙为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其他适当的指示剂）？ 答：（1）滴定通常以过量半滴为终点，即产生正误差。（2）人眼对颜色的观察，通常由浅入深比较敏锐。HCl滴NaOH终点颜色变化是由黄变橙，而NaOH滴定HCl溶液终点颜色变化是由无色变浅红色。

实验3-4 工业纯碱总碱度的测定

（1）若无水Na2CO3保存不当，吸收了1%的水分，用其标定HCl溶液浓度时，对结果产生什么影响？

答：盐酸浓度偏大。吸收水分，使滴定消耗盐酸体积减小，CHCl=2mNa2CO3/(MNa2CO3×VHCl)从而盐酸浓度偏大。

（2）基准物质Na2CO3和Na2B4O7·10H2O标定HCl溶液各有哪些优缺点？

答：Na2B4O7·10H2O的优点是其摩尔质量较大，称量误差会较小，但其保存麻烦，而且价格较高；而无水Na2CO3和价格低，保存容易，只是其摩尔质量较小。

（3）以HCl溶液为滴定剂，如何使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由NaOH-Na2CO3或Na2CO3-NaHCO3组成的？

答：先用酚酞为指示剂，HCl溶液滴定试样溶液，消耗体积为V1，然后在溶液中加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定试样，消耗体积为V2，若V1>V2，则为NaOH-Na2CO3；若V1

实验3-7 EDTA标准溶液的配制和标定

（1）络合滴定法与酸碱滴定法相比较有哪些不同点？操作中应注意哪些问题？ 答：（1）原理不同：络合滴定以络合平衡为基础，滴定过程中金属离子浓度发生变化；酸碱

滴定以酸碱平衡为基础，滴定过程中氢离子浓度发生变化。

（2）指示剂作用原理不同：络合指示剂为络合剂，其作用原理是，指示剂与金属离子形成的络合物颜色与指示剂本身颜色不同；酸碱指示剂的作用原理是，其酸式结构与碱式结构颜色不同。

（3）络合滴定比酸碱滴定的条件更复杂。由于络合物的稳定性随酸度而变化，因此需用缓冲溶液将滴定控制在一定pH条件下。另外EDTA为广谱络合剂，选择滴定某一金属离子时，还要在滴定前加入掩蔽剂。

在滴定过程中要注意控制滴定条件和滴定速度。

（2）在中和标准物质中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红？为什么？

答：不能，甲基红指示的中和终点颜色为黄色，对EDTA滴定终点由紫红变蓝色干扰不大；而酚酞指示中和终点颜色为微红色，对EDTA滴定终点颜色干扰较大。

（3）以Ca2+为基准物质标定EDTA浓度时，为何加入Mg2+-EDTA？

答：因为KCa-EDTA>KMg-EDTA>KMg-EBT>KCa-EBT，使滴定终点颜色变化更敏锐。

（4）滴定时为什么要加入NH3-NH4Cl或六亚甲基四胺溶液，他们起到什么样的作用？如果没有它们存在将会导致什么现象发生?

答：它们起到控制溶液pH的作用，为缓冲溶液。因为络合物的稳定性随酸度而变化，若没有它们存在，溶液酸度在滴定过程中会逐渐增加，副反应增加，络合物的稳定性下降，而且指示剂EBT在pH<6.3时为紫红色，使滴定终点观察不到。

实验3-8 自来水总硬度的测定

（1）在测定水的硬度时，为何要将Fe3+、Al3+去除？

答：因为Fe3+、Al3+存在会使指示剂封闭，使滴定终点看不到。

（2）在测定水的硬度时，先于三个锥形瓶中加水样，再加NH3-NH4Cl，然后再一份一份的滴定，这样做好不好？为什么？

答：不好。因为NH3具有挥发性，而且长时间暴露在空气中会吸收空气中的CO2，使缓冲溶液的缓冲能力降低。

（3）试设计一采用络合滴定法测定钙-镁硬度的实验。 答：（1）先测定总硬度：取一份水样，分别加入Na2S，三乙醇胺，pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液的颜色由酒红变为纯蓝，即为终点。 以cEDTA和V1EDTA计算水的总硬度。

（2）测定水中的钙含量：另取一份水样，用NaOH调至pH=12.0，此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，不干扰Ca2+ 的测定。加入少量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，由cEDTA和V2EDTA计算水中钙的含量。 （3）计算镁含量：镁含量 = 总硬度 - 钙含量。

实验3-12 高锰酸钾溶液的配制和标定

（1）KMnO4溶液的配制过程中能否用滤纸过滤，为什么？ 答：不能，因为KMnO4溶液具有氧化性，会与滤纸反应。

（2）在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因为KMnO4溶液具有氧化性，会与碱管的乳胶管反应。

（3）KMnO4与Na2C2O4的反应为什么要在硫酸介质中进行？酸度过高或过低有何影响？能否用硝酸或盐酸介质？ 答：硫酸可增强KMnO4溶液的氧化能力。酸度过高，KMnO4溶液会自分解，酸度过低KMnO4溶液的氧化能力降低。不能使用硝酸和盐酸，因为硝酸具有氧化性，可能与被测还原性物质反应；盐酸具有还原性，能与KMnO4溶液反应。

实验3-13 过氧化氢含量的测定 （1）用KMnO4法测定H2O2时，为什么在稀H2SO4介质中进行，能否用HNO3、HCl或HAc代替？

答：硫酸可增强KMnO4溶液的氧化能力。不能使用硝酸和盐酸、醋酸，因为硝酸具有氧化性，可能与被测还原性物质反应；盐酸具有还原性，能与KMnO4溶液反应；醋酸的酸性太弱。

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