影响色谱、光谱分析结果的水质因素及电厂实验室纯水解决方案

影响色谱、光谱分析结果的水质因素及电厂实验室纯水解决方案

Millipore公司市场部

电厂实验室常用分析仪器更加先进的机组新的分析试验标准更多先进仪器的应用

离子色谱 TOC仪

原子吸收光谱

对实验室用水更加高的要求，水质直接影响到实验结果和仪器使用寿命

电厂实验室纯水现状用途：水汽分析仪器用水(分析实验室用：离子含量、TOC…)在线仪表配药用水来源：对电厂用除盐水进行进一步纯化得到通常用自制小型离子交换柱进一步精制缺点：难以满足新上马大机组对于水汽高品质分析的要求难以满足高端分析仪器的用水要求水质不稳定，导致试验结果没有可比性

常见问题

色谱基線(baseline)不穩定

問題:基線不穩定會使定量分析難已進行

灵敏度降低

有机杂质与分析物竞争与固定相的活性區(active sites),使原本該結合的樣品分子流出,導致波峰高度降低,積分面積減少及減少分析結果的灵敏度.

寄生波峰parasite peaksn° 4

n° 4 n° 5

问题:何者才是正确的带分析分子？ n° 4或 n° 5?

误判重叠峰值

保留时间改变

问题:上下圈还是相同的波峰么?並且是相同的分子嗎?

解析度降低

Peak identification for qualitative analysis and peak area measure for quantitative analysis become unreliable.

色谱柱堵塞針對大分子(Bio-molecules)的液相分離管柱(低壓專用)

針對有機物分析專用的 HPLC管柱(高壓用)

Ion Chromatography离子色谱待测样品峰消失，灵敏度降低+2+2 Ni Zn

Co+2

Mn+2 Method: Transition metalanalysis using dynamically coated reverse phase method with trace enrichment Column: Waters Delta Pak C (5mm)

8.0x 10 volts

6.0 4.0 2.0

Pb+2

Fe+2

Eluent: 2 mM sodium octane sulfonate/ 50 mM tartaric acid/ 2% acetonitrile; pH 3.4 NaOH Flow rate: 1.0 ml/min Detection: Post-column derivatization with PAR Detector: Waters M484 UV/visible at 520 nm Injection Volume: 100mL

0.5

1.0

1.5

2.0

x 10 minutes

原因探讨

水中的污染物

+-

盐类(离子)有机物颗粒与胶体微生物可溶性气体

颗粒和胶体

-

-

包括刚性和柔性的颗粒:容易成为细菌的附着物，阻塞并损坏大型分析器。胶体:无机或有机颗粒的稳定分散体系，通常带负电荷

自来水中常见的盐阴离子阳离子

Cl

-

NO 3

SO 4

Na

+

Ca++

PO 4

CO 3

ClO

Fe

++

++ Mn

SiO 4

Si O ...... SiO 2 7 2

Pb

+

+++ Al

有机物杂质 (天然)HO HO COOR R R

R

OH

HO

TANNINS(单宁)

R

R

PHENOLS(酚类)

HO

CH

CHCOOH

HUMIC ACIDS(腐殖酸)

LIGNIN(木质素)

FOLIC ACIDS(叶酸)

PYROGENS(热源)

有机物杂质 (人造)CH Cl 2 2 CHCl 3 CCl 4 H N Cl N H N CH3-CH2Cl Cl Cl N S OP(OCH2CH3)2

N N H3C-CH-CH3

ORGANOCHLORINE (卤代烷)Cl Cl

HERBICIDES (农药)Cl

IN

SECTICIDES (杀虫剂)O RO C O C OR

Cl Cl

PAH (芳香烃)

PCB

PHTALATES (邻苯二甲酸酯)

Removing ions to the trace level: High purity water for ion chromatography

Kano I., Castillo E., Darbouret D., and Mabic S. Using ultrapure water in ion chromatography to run analyses at the ppt level. J. Chromatography A. 2004, 1039, 27-31.

Ion exchange resinsCharacteristics Mixed bed (Jetpore® resin) Size and color homogeneous No particulates or fines No grain cracked (single regeneration) Control of each incoming resin lot As a result: High capacity with good binding kinetics Low organic release

Tap water

Pure water

Ultrapure water

Standard cationic gel, broken and cracked

Water purity requirements for IC

Ion-free water Low levels of organicsTo avoid column fouling and increase column lifetime Need to break complexes between organics and ions

Avoid large bacterial loadBacteria themselves can clog the column and increase backpressure Bacteria release small organic acids that can create interferencesOxalate, acetate, formate,…

No particulates

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/ozf4.html