实验室聚氨酯合成
更新时间:2024-06-15 09:47:01 阅读量: 综合文库 文档下载
聚氨酯由两相来组成,包括软段和硬段,软段是长链多元醇,硬段是由异氰酸酯和扩链剂构成。聚氨酯是由异氰酸酯和多元醇反应先生成预聚体,然后与扩链剂反应硫化制得。有时使用“一步法”来合成聚氨酯以降低成本和增加反应速度。所谓“一步法”就是将多元醇、异氰酸酯及扩链剂混合,一步反应生成聚氨酯。 对于合成聚氨酯来讲,大家都知道,其所有成份极易吸水,Dupont公司的聚醚在船运期间进行有效干燥,厂家能够直接使用。在操作期间水分经常偶然进入,因此需脱气工序。小样品很容易吸取一定量的不利于合成的潮气,因此在实验室任何异氰酸酯反应之前应该脱气。脱气可将混合时带入的空气排出。在下面的配方中都采用了脱气或干燥工序。
异氰酸酯
Terathane?可以做为软段材料与通用的二异氰酸酯反应,全球最常用的二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和甲苯二异氰酸酯(TDI),(2,4-;2,6-TDI 异构体以各种比例混合的混合物)。Terathane? 也可与特殊的二异氰酸酯反应,例如PPDI,以提高耐磨性能、耐温性能和挠曲疲劳性能。对于脂肪族二异氰酸酯,参看抗紫外光部分。其它的二异氰酸酯偶然遇到,它们也可与Terathane?反应,尽管反应速率会有所不同。
硫化剂/扩链剂
在聚氨酯生产中最通用的氢供体是胺类和醇类,当最终产物为弹性体时,通常用的扩链剂为二胺和二醇。表2 给出的是各种氨基和羟基与苯基异氰酸酯反应的速度。相对反应速度可以通过催化剂来选择(参看硫化时间和催化剂部分)。
表2 异氰酸酯活性 氢载体25℃ 速度常数80℃ 活化能kcal/mol
芳香胺 10~20 — — 伯羟基 2~4 30 8~9
仲羟基 1 15 10
叔羟基 0.01 — — 水 0.4
6 11
伯硫羟 0.005 — — 酚 0.01 — — 脲 — 2 — 羧酸 — 2 —
酰苯胺 — 0.3 —
苯胺基甲酸酯 — 002 165
* 苯基异氰酸酯在甲苯中,100%的化学计量 * k×104L/mol·s
预聚物的制备
虽然“一步法”生产聚氨酯弹性体有其有利的一面(例如成本低、速度快),但是多数情况下大家愿意选择“预聚法”路线。 一些公司销售预聚体,使用这些预聚体在某些生产上是有好处的。虽然购买预聚体要比自己合成贵一些,但是它可避免在操作过程中异氰酸酯的挥发,并且
公司可提供对这些材料的服务。如果准备合成预聚体,下面典型的程序是有帮助的。
(1)加热690g(1.38当量)的Terathane? 1000的聚醚,在90℃下,真空搅拌1~2小时,除去所存在的湿气。 (2)氮气保护下冷却至70℃。
(3)加入435g(3.5当量)的纯MDI。
反应热将使温度升高至80±4℃,保持这个温度1~2小时,确保反应完全。在没有湿气的存在下,用这种技术生产的预聚体,在室温下可贮存数月。 TDI体系的预聚体制备时通常在较低的温度,TDI在40~45℃,Terathane? 在其通常的贮存温度60~70℃较为合适。
NCO分析
为了获得最好的结果,应测定预聚物的异氰酸酯基含量,一般的程序如下:
(1)称取3.5~6.5g预聚体,放入干燥过的烧瓶
(2)用移液管加入20mL二正丁胺溶液(在容量瓶中338ml二正丁胺用干燥的甲苯稀释到1000ml)。
(3)加入50mL干燥的四氢呋喃 (4)搅拌至均一
(5)加入100mL无水异丙醇
(6)用05ml溴酚兰溶液作指示剂,用1.0N的盐酸溶液滴定至黄色终点(取0.1g溴酚兰,加1.5ml的1N的NaOH溶液,用蒸馏水稀释至1000mL)。 (7)做一空白试验,然后计算
%NCO = (mLHCl空白 -mLHCl样品)/样品重量×4.2
上述配方中,预聚体的NCO含量约为7.75%。
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